铝酸钠溶液分析

郝润清，林冠山

1.山东省海洋化工科学研究院，山东潍坊 262737

2.潍坊滨海中学，山东潍坊 262737

铝酸钠溶液分析

郝润清1，林冠山2

1.山东省海洋化工科学研究院，山东潍坊 262737

2.潍坊滨海中学，山东潍坊 262737

铝酸钠溶液是熟料经碱浸出或铝矿石直接经浓碱压煮浸出，使可溶性铝与赤泥、硅渣等杂质分离工艺过程中的溶液。它包括调整液、溶出粗液、精液、分离液蒸发液、镓电解液洗滤液等类样品。主要测定项目有全碱、氧化铝、碳酸钠、二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、二价硫、镓和五氧化二钒等。

铝酸钠溶液；分析；测定项目

原料组成：总碱度（NaO）：160g/L

Al2O3：88g/L

Na2CO3：11g/L

1 全碱和氧化铝的测定（中和法和EDTA滴定法）

1.1 方法提要

分取适量试样液加过量EDTA及过量盐酸，用氢氧化钠滴定过量的盐酸，计算全碱的含量，再以醋酸铅滴定过量的EDTA，计算氧化铝的含量。

其主要反应如下：

1.2 试剂

1）盐酸标准溶液0.1mol/L；

2）氢氧化钠标准溶液0.1mol/L；

3）EDTA标准溶液0.05mol/L；

4）醋酸铅标准溶液0.05mol/L；

5）混合指示剂1%酚酞及0.02%次甲基蓝酒精混合液；

6）二甲酚橙指示剂1.0%水溶液；

7）醋酸—醋酸钠缓冲液：PH=5.7。分析手续：

移取适量的试样于500ml的三角瓶中，加入过量的（按估计含Al2O3量计算）EDTA标准液，记下体积VE，再加过量的盐酸（按估计含NT量计算）记下体积V酸，然后加沸水至体积约150ml，加热煮沸2min（含Na2CO3高的样品煮沸5min），取下加混合指示剂4～5滴，用氢氧化钠标准液滴定至蓝紫色即为终点。记下体积V碱。加PH为5.7的HAC-NaAC缓冲液15ml，二甲酚橙指示剂3滴，用醋酸铅标准液滴定至紫兰色即为终点，记下体积VPb。

结果计算：

式中： C酸—盐酸标准溶液的量浓度，mol/L；

C碱—氢氧化钠标准溶液的量浓度，mol/L；

CPb—硝酸铅标准溶液的量浓度，mol/L；

CE—DETA标准溶液的量浓度，mol/L；

V酸—加入盐酸标准溶液的体积，ml；

V碱—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

VPb—滴定消耗硝酸铅标准溶液的体积，ml；

VE—加入EDTA标准溶液的体积，ml；

31—每毫摩尔氧化钠的质量，g；

51—每毫摩尔氧化铝的质量，g；

V—取样量，ml。

（因为过量EDTA的“酸效应”在PH=8.3时，解离出一个H+能与碱作用，见反应式（5），而与Al3+络合的EDTA不再消耗碱，故只计过量的EDTA）。

1.4 备注

1）先加EDTA后加盐酸，防止铝水解；

2）含碳酸钠高时，加热煮沸不少于3min，以免碳酸根除不干净，使全碱结果偏低；

3）EDTA二钠盐在溶液中具有缓冲作用，故不宜过量太多，以免全碱终点不明显；

4）在醋酸钠标准溶液滴定前，加二甲酚橙指示剂后，如果溶液呈现紫红色，先检查是否忘了加缓冲液，因在PH＞6时指示剂本身即为红色。补加缓冲液后应再显黄色，可继续做下去。其次是加EDTA，若滴过全碱后发现EDTA加入量不足，应重新分析。

5）盐酸标准溶液的加入量，控制以1滴混合指示剂指示至红色消失后，过量5～10ml即可，对含高碳酸钠的样品应过量10ml以上。

6）取样范围和EDTA加入量的计算：

（1）取样范围：主要根据氧化铝估计含量而定，但也要兼顾全碱含量。参看下表：

取原试样体积（mL）＜ 10 （低NT）5.0 10～50 1.5 50～80 1.0≥80 0.5估计含量Al2O3克/升

（2）盐酸和EDTA标准液加入量计算：

式中：VHCl—— 为盐酸标准溶液的加入量（mL）；

VE—— 为EDTA标准溶液的加入量（mL）；

5 —— 1mL盐酸标准溶液中和Na2O的mg数；

3 —— 1mLEDTA标准溶液络合Al2O3的mg数；

+10 —— 过量盐酸的mL数；

+5 —— 过量EDTA的mL数。

TQ133.1

A

1674-6708（2010）24-0137-02