海马大烩丸制备工艺及质量标准的研究

蔡敏华 叶玉华

1.湖南省邵阳市第一人民医院；2.湖南省邵阳市药品检验所，湖南 邵阳 422001

海马大烩丸制备工艺及质量标准的研究

蔡敏华1叶玉华2

1.湖南省邵阳市第一人民医院；2.湖南省邵阳市药品检验所，湖南 邵阳 422001

目的：建立海马大烩丸的制备工艺和质量标准。方法：采用药材最细粉与蜂蜡制成水泛丸；采用薄层色谱法鉴别人参和白芍；同时进行了稳定性试验。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强，该制剂稳定性好。结论：所确定的工艺科学合理，建立的定性方法快速、准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。

海马大烩丸；薄层色谱法；工艺；人参；白芍

海马大烩丸是邵阳市第一人民医院生产的制剂。用于治疗风湿性关节炎，强直性背椎炎，骨性关节炎，系统性红斑狼疮等。为控制该制剂的质量，制定了质量标准，对急性子、海马、穿山甲、鹿角、黄柏、熟地黄进行了显微鉴别，对人参和白芍进行了薄层色谱鉴别。通过对该院提供的三批样品进行检验，结果证明本法准确、灵敏、专属性强。从而为该制剂的稳定性及可控性提供了依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

Nikon SE显微镜，AEL-200电子分析天平。

对照品：人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、芍药苷对照品，均由中国药品生物制品检定所提供；薄层层析硅胶G：青岛海洋化工厂生产；其他试剂均为分析纯、水为纯化水。

1.2 处方

海马5g、鹿角10g、穿山甲5g、威灵仙5g、急性子5g、熟地黄20g、白芍20g、当归20g、川芎10g、生晒参5g、秦艽10g、牡丹皮10g、地骨皮10g、黄柏5g、牛膝10g、青木香5g、龙血竭2g、细辛5g、肉桂10g、炮姜10g、吴茱萸5g。

1.3 制备工艺

以上21味，龙血竭单独粉碎成最细粉，另20味粉碎成最细粉，上述两种粉末按等量递增法混匀，加入蜂蜡于适量粉末中，加热共熔，混匀，并与余下的粉末混匀，水泛丸，干燥，即得。

1.4 质量标准的制订

1.4.1 性状 本品为棕褐色的水丸，气微香，味苦，辛。

1.4.2 显微鉴别 腺毛多见，横纹肌纤维较多，无定形碎块，淡黄色或黄色，不规则形碎块棕色，表面有细密的纵向纹理及点状孔隙及类圆形的骨陷窝。晶纤维鲜黄色。石细胞鲜黄色，大多呈不规则分枝状。薄壁细胞淡灰棕色，内含类圆形核状物。

1.4.3 人参的鉴别[2]取本品30g，研碎，加氯仿60ml，加热回流30分钟，放冷，减压滤过，残渣挥去氯仿，加甲醇80ml，超声30分钟，减压滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，滤过，滤液用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加入1%NaOH洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。吸取上述2种溶液各4～6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(15∶22∶40∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。

1.4.4 白芍的鉴别[3]取本品30g，研碎，加乙醚60ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，残渣挥去乙醚，加甲醇50ml,加热回流30分钟，放冷，减压滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干,加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液2～4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。

1.4.5 稳定性试验 取3批海马大烩丸，在常温条件下，留样观察12个月，分别于0、3、6、9、12个月，按所建立的质量标准对其性状、鉴别和微生物限度进行检测，结果均符合规定。

2 讨论

（1）本制剂含有部分动物类药，存在较多的脂肪，蛋白质，氨基酸等杂质，故在人参薄层鉴别，先用氯仿除去脂溶性成分，再用乙醚，氢氧化钠溶液除去杂质，使人参皂苷成分得到了清晰、集中的特征斑点。

（2）经过摸索采用氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(15∶22∶40∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，各斑点分离较好，通过显色得到特征斑点。

[1] 张贵君，徐国钧．常用中药鉴别大全[M]．黑龙江科学技术出版社，1993．

[2] 刘训红，王玉玺，房克慧，等．中药材薄层色谱鉴别[M]．天津科学技术出版社，1990．

[3] 国家药典委员会.中国药典一部[S]．化学工业出版社，2005．

R283.1

A

1007-8517（2010）14-043-1