饮用水中()的常用检测方法比较及分析

马晓辉

（广东省东莞市大朗镇自来水公司，广东 东莞 523770）

1 引言

2 材料与方法

2.1 试剂

硝酸盐氮标准溶液(1mg/ml):由国家标志物质中心提供；总离子强度调节缓冲液(TISAB)；硫酸银溶液 (10g/L)；纯水 (电导率为14MΩ·CM)。

2.2 仪器

721型分光光度计(上海精密科学仪器有限 公 司 )；pHs-25型数字显示酸度计。

2.3 水样的采集及预处理

分别采自不同地点的水源水10份,编号为1～10,用硫酸银溶液(10g/L) 去除 Cl-的干扰。

2.4 实验步骤

2.4.1 标准曲线的绘制

麝香草酚分光光度法:标准曲线回归方程:Y=-0.01066+0.06718X,r=0.9993。离子选择电极法:电极的活化:电极使用前在10-3mol/L的NaNO3溶液中浸泡2h,用纯水清洗至电势稳定在+280mv左右。

分别吸取硝酸盐氮标准溶液用纯水定容至 50ml, 稀释成含硝酸盐氮 0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml的标准系列,分别加入1ml TISAB,转移至50ml小烧杯中,浸入已与酸度计连接并活化好的电极,匀速搅拌,按照由稀到浓的顺序进行测定,记录稳定的电位值E。以电位值E为纵坐标,待测液中硝酸盐氮的浓度对数为横坐标,绘制标准曲线。线性回归方程:E=-310.28+55.69 lgCNO3-N,r=0.9995。

2.4.2 水样平行测定结果对比

用两种方法分别测定采集的10份水源水,测定结果见表1所示。

精密度对比实验:对两组不同浓度(1.00、5.00mg/L高、低两个浓度)的水样,分别进行10次平行测定,结果见表2所示:

准确度对比实验:用两种方法分别对采集的10份水源水进行加标回收率实验,结果见表3所示。

2.4.3 色度、混浊度对离子选择电极法测定水中硝酸盐氮的干扰实验

用250ml容量瓶配制6个不同色度 (或浊度)的标准系列,用移液管量取25 ml标准系列溶液盛入洁净烧杯中,各加入1 ml26mg/L的硝酸盐氮标准液,混匀后进行测定,理论值应是1.00mg/L,试验结果见表4所示。

由表4数据可知,色度、浊度对测定硝酸盐氮干扰很小。

3 结果与讨论

3.1 两种方法标准曲线的比较

两种方法回归方程线性均良好,相关系数r值均大于0.999,水样测定结果无显著性差异(见表1)。

3.2 精密度、准确度对比实验结果比较

用两种方法分别测定了2组不同浓度的水样(高、低两个浓度),每个浓度各平行测定10次,将其结果用统计学分析方法分别进行方差检验和t检验(P>0.05),结果见表5所示。

通过对表2中的数据结果用统计学分析方法进行双侧检验表明,经过方差检验,其F值分别为 1.12、1.38,其|F|0.05),说明这两种方法测定的结果不存在系统误差;再经过t检验,t值分别为0.85、1.03,其|t|0.05),说明这两种方法测定的结果无显著性差异。因此,离子选择性电极法测定生活饮用水中硝酸盐氮无论从精密度还是准确度,均与麝香草酚分光光度法无显著性差异。离子选择性电极法测定生活饮用水中硝酸盐氮,操作简单,快捷,能连续测定；省时、省力、灵敏度、准确度、精密度高,由表5的测定结果可知,离子选择电极法不受水样色度、浊度的干扰,完全可以满足我们日常监测工作的需要,并且仪器携带方便,可进行污染水样的硝酸盐氮的现场快速检测。

[1]GB/T57.50-2006.生活饮用水标准检验方法感官形状及物理指标[S].

[2]臧平安.硝酸盐氮的测定方法[J].宝钢技术,1997,(2):63-64.

[3]白传记,田玉成,刘玉玲.离子选择性电极法测定水中硝酸盐氮的方法的探讨[J].中国卫生检验杂志,1995.5.