电解质混合物中钙镁含量测定方法的研究

洛阳双瑞万基钛业有限公司 张兵兵

电解质混合物中钙镁含量测定方法的研究

洛阳双瑞万基钛业有限公司 张兵兵

镁电解技术是海绵钛生产过程中实现物料循环利用必不可少的重要环节，而电解质成分是影响电解效率的关键因素。因此，准确测定电解质混合物中各组分的含量对于合理调配电解质混合物的组成、提高电解效率有着重要的意义。本文中，笔者提出了测定镁电解过程中电解质混合物中钙镁含量的方法，实验表明应用该方法进行电解质混合物中钙镁含量的测定有着较高的准确度和精密度，且测定快速，操作简单。

一、实验

1.主要试剂。EDTA标准溶液0.05mol/L（称取18.8g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）于500mL烧杯中，加入300mL去离子水，温热使其完全溶解，转入聚乙烯瓶中，用去离子水稀释至1 000mL，摇匀后用无水CaCO3标定其浓度），10%NaOH溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）（将54gNH4Cl溶于水，加浓氨水350mL，稀释至1L），钙指示剂（将0.5g铬兰黑R与100gNaCl研细、混匀），铬黑T指示剂（1+1三乙醇胺溶液）。

2.样品分析。

（1）试液的配制。准确称取CaCl2、MgCl2、NaCl三元电解质混合物1.2～1.3g（准确至0.0001g）于100mL烧杯中，加入少量去离子水加热溶解试样，待溶液冷却至室温时转入250mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

（2）钙量的测定。

初步滴定：吸取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水、5mL三乙醇胺、4mL10%NaOH溶液，然后摇匀，使溶液pH=12～13左右，再加入约0.03g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色（在接近终点时必须充分振摇），记录所用EDTA的体积（V初）。

正式滴定。准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水和5mL三乙醇胺，再加入比初步滴定时所用量约少1mL的EDTA标准溶液、4mL10%NaOH溶液及约0.03g钙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录所用EDTA的体积（V钙）。

（3）钙镁总量的测定。移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水和5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH≈10，摇匀，再加入0.01g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录所用EDTA的体积（V总）。

3.钙镁含量的计算。

WCaCl2（%）=[（CV钙×10×111）/（m×1000）]×100%，

WMgCl2（%）=[（C（V总-V钙）×10×95.2）/（m×1000）]×100%。

式中：C表示EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V钙、V总分别表示滴定钙时和滴定钙镁总量时用去EDTA标准溶液的体积，mL；m为称取电解质混合物的质量，g。

二、结果与讨论

1.准确度试验。按照不同的钙、镁比例，用分析纯CaCl2、MgCl2和NaCl分别配制成3份电解质混合物，每份200g，在研钵中研磨均匀，分别进行5次测定，测定结果见表1。

表1 电解质混合物中钙、镁含量的测定结果

由表1看出，对组成电解质不同混合物的分析，应用本法测定钙的相对误差在0.46%～0.52%之间，加标回收率在98.1%～102.8%之间；测定镁的相对误差在0.78%～0.88%之间，加标回收率在98.2%～101.7%之间，说明该法的准确度较为理想。

2.方法的精密度。我们对每份电解质混合物重复进行了5次测定，从表1看出，测定钙的相对标准偏差在0.11%～0.19%之间，测定镁的相对标准偏差在0.26%～0.28%之间，从本法测定结果的平均值和相对标准偏差来看，其重现性好，精密度较高。

3.溶液的酸度及其控制。本法测定钙的适宜酸度为pH= 12～13，这时Mg2+将形成Mg（OH）2沉淀，不仅不干扰钙的测定，而且使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。在试液中分别加入4mL10%NaOH溶液和5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液可使pH控制在12～13之间和pH=10左右以进行钙、镁的测定。

4.干扰离子的影响和钙的初步滴定。Fe3+、Al3+等干扰离子可采用分离的方法除去，也可用加掩蔽剂的方法消除其影响，本法采用加三乙醇胺掩蔽剂的方法消除其干扰。进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加NaOH溶液，这样可以减少Mg（OH）2沉淀对Ca2+的吸附作用，以防止终点的提前到达。件出现断裂或早期疲劳损坏。另外，高原地区公路等级低，路面起伏不平，从而使汽车的行驶阻力瞬时变化大，动力不稳定，换挡频繁，发动机、变速器、离合器、主减速器等传动系统的瞬时冲击严重，促使这些系统的零部件过早损坏，从而使汽车的大修间隔里程缩短，整车耐久性和使用寿命降低。

5.发动机过热和功率下降。发动机冷却系统零部件受热面温度随水垢增厚而升高，将导致发动机过热。为保证发动机正常运转，应尽量使用软化水，以减少冷却系统水垢的厚度。发动机过热会使燃料系统出现“气阻”和“渗透”现象，从而导致发动机功率下降。由于“过热”，润滑油的黏度会降低，容易引起发动机轴承的发热胶着现象。

二、中型汽车在高原地区的改装设计

1.将汽油发动机改为柴油发动机。根据高原地区的特点，对发动机进行必要的调整，使其动力性提高，油耗降低。改用柴油机特别是高原型柴油机不仅可以增强发动机动力性能，充分发挥车辆的技术性能，而且还可节约燃料，减少对环境的污染，具有一定的经济和社会效益。

2.安装增压器。为了克服柴油机在高原地区使用功率下降、燃料消耗增加的不足，可使用采用了涡轮增压技术的高原型柴油机。由于高原型柴油机对进气进行了增压，使得发动机的充气量系数大幅度增加，混合气趋于正常比例，因而燃烧状况大为改善，发动机功率增加15%～25%，扭矩提高20%～30%，燃料消耗下降5%～10%。

3.底盘的改装。

（1）悬架改装。底盘改装是提高车辆通过性能的一个最有效的途径。由于高原地区崎岖的道路和恶劣的气候条件，原车的底盘部分也要做一些必要的调整。通过改装油气悬架的导向机构，利用油气悬架自动平衡及半主动控制技术，实现车身高度的自动调节。该系统可极大地改善整车平顺性能，提高通过性，较好地解决了单个车轮可能出现负载过大的现象。

（2）轮胎改装。从轮胎的外轮廓、花纹和轮胎材质上对轮胎进行改装，使其满足高原地区的车辆运行条件。具体做法是为保证轮胎有良好的通过性，轮胎行驶面设计适当宽一些，从而可减小接地压强，以适应软基路面超低气压行驶。采用综合性能较好的“无向块状”提高轮胎的高速行驶性能、乘坐舒适性和操纵稳定性。

三、结论

本文中，笔者充分分析了高原条件对车辆性能的影响，对中型车辆做了如下的改装。

1.发动机。使用增压设备，经计算采用J90-1涡轮增压器和6130Q柴油机来匹配，用来恢复动力、降低油耗，改善低速扭矩和汽车加速性能。

2.悬架系统。采用了半主动控制油气悬架系统，这种系统可显著地缓和冲击、减少颠簸、提高平均车速。

3.轮胎。改用军用越野车使用的无内胎子午线轮胎。可降低轮胎噪声、振动和滞后损失，提高乘坐舒适性和操纵稳定性。行驶时可使轮胎对地面有良好的抓着力，并有利于花纹的排水、散热和自洁；同时，又可以提高车辆的越野性和攀缘性。