菊花中掺假淀粉含量的检测

广东加多宝饮料有限公司 张明珠

菊花中掺假淀粉含量的检测

广东加多宝饮料有限公司 张明珠

建立菊花中掺入淀粉含量检测的方法,利用糖化酶转化淀粉和糊精的专一性,糖化酶将淀粉酶解成葡萄糖,葡萄糖与3,52二硝基水杨酸显色测定样品中淀粉含量。该法最低检可检测样品中0.5%的淀粉含量。RSD为1.2%,精度良好,回收率在100%～110%之间,准确性高。可作为菊花品质监控的手段。

菊花淀粉糖化酶3,52二硝基水杨酸

在收购菊花过程中发现部分菊花中含有大量的白色粉末,经试验发现其为掺入的淀粉。为保证入库菊花品质必需建立起有效的监控手段。

一、实验部分

1.主要仪器和试剂

2.实验方法。(1)样品处理:样品经粉碎机打碎混匀,准确称取3.000g粉碎后的样品于装有跨市定性滤纸的漏斗中,用50ml无水乙醚分次洗涤样品,去除油脂类物质对样品的干扰,然后用100ml85%乙醇洗去样品中可溶性糖类。再用50ml水将残渣洗入250ml烧杯中,于沸水浴中加热15min,使淀粉糊化,放冷到低于60℃后加入20ml0.5%糖化酶溶液,在59℃水浴中保温60min,其间若是发现样品与碘显蓝色,则取出加热糊化,再次冷到60℃后加入20ml0.5%的酶溶液直至淀粉酶解完成。取出样品,放入沸水浴中加热15min使酶失活,冷却后转移到250ml容量瓶中并定容。混匀后抽滤,收集滤液作为待检液。取滤液110ml于25ml比色管中,加入2.0ml3,5二硝基水杨酸,在沸水浴中加热2min,取出立即用流水冷却,定容到25ml,用试剂空白调零,在540nm处测定吸光值。同时做样品空白(不加酶,其余步骤相同)

(2)方法原理:在氢氧化钠和丙三醇存在条件下,还原糖能将3,5二硝基水杨酸中的硝基还原成氨基化合物,此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈桔红色,在540nm处有最大吸收,其吸光度与还原糖含量成线性关系,利用糖化酶将样品中的淀粉酶解成葡萄糖,葡萄糖再与3,5二硝基水杨酸显色测定样品中的淀粉含量。

二、结果与讨论

1.标准曲线。准确称取在103℃干燥至恒重的葡萄糖制成10mg/ml的标准溶液作为母液,分别取0、1、2、3、5、7、10ml于10ml容量瓶中定容到10ml。然后各取上述标准液1.0ml于25ml比色管中,按上述方法操作绘制标准曲线,曲线的相关性为0.997,线性良好。

2.方法的可行性。准却称取0.5g在103℃干燥至恒重的分析纯淀粉,加入50ml水,于沸水浴中糊化15min,取出冷却到60℃以下,加入20ml0.5%糖化酶溶液,水解60min后,冷却定容到100ml,同时做试剂空白,取定容后的水解液1.0ml显色,检测结果如下:

测量值,mg/ml 0 5.737实际值,mg/m 0 5.186试剂空白可溶性淀粉相对误差,% 10.61

在食品分析中样品的含量在0.1%～1%时,样品检测结果的允许相对误差为5%～20%,样品的含量为0.5%,检测结果在允许的相对误差范围内,说明糖化酶水解测定淀粉含量方法可行。

3.精度和准确度。(1)精度:取送检菊花样品检测其中淀粉含量结果如下:

检测次数1 2 3 4平均值RSD,5淀粉含量,% 20.73 21.19 21.15 20.67 20.93 1.23

(2)准确度:在上述样品中加入分析纯可溶性淀粉,做加标回收率实验,验证方法的准却性,结果如下:

1 2 3加入量,% 3.19 33.19 65.78检测值,% 24.25 56.21 92.69回收率,% 104.8 106.3 109.1

回收率在100%～110%以内,说明该法的准确度较好,系统误差较小。

三、结论

菊花本身富含糖类,其基质较为复杂,用85%乙醇洗去大部分可溶性糖类后,通过做样品空白扣除样品基体带来的干扰。利用糖化酶的专一性和快速性,检测菊花中掺入淀粉的含量。该方法准确性好方便可行,可作为菊花掺假加入淀粉的有效手段。

[1]食品分析.中国轻工业出版社,1994.10

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