陈晓红
(山西省长治市农业良种推广站,山西 长治 046011)
种子水分是指种子的含水量,是指按规定的程序把种子样品烘干后,失去的重量占供检样品重量的百分率。种子水分含量是种子一项很重要的生理指标,种子水分与种子成熟收获的最佳时间,贮藏寿命,人工干燥的合理性,自然(加热,霜冻,昆虫等)损失,机械损伤和种子重量有密切的关系,所以种子水分是种子质量控制的基本要素之一。在国家颁布的各类农作物种子质量指标评价体系中,水分指标就属其中之一。因此提供一个准确的种子水分检测数据,具有非常重要的意义。
种子的水分按其特性可以分为自由水和束缚水两种。自由水存在于种子表面和细胞间隙内,是生物化学的介质,可作为溶剂,具有一般水的特性,100 ℃沸点,0 ℃结冰,易受外界环境条件的影响,容易蒸发。束缚水是种子内与蛋白质淀粉等物质中的化学基团紧密连接的水分子,此类水不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响,不易蒸发。种子水分含量就是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下,种子内自由水和束缚水的重量占种子原始重量的百分率。
水分测定的方法有很多,有电子仪器速测法,烘箱干燥法,近红外线分光仪,化学方法等,其中电子仪器速测和烘箱干燥法是目前常采用的方法。电子水分仪速测法常用于种子收购、调运、干燥、加工等过程,旨在对种子批含水量状况有一个粗略的了解。由于受各种因素的影响,这种测试结果的准确性、重演性、再现性往往较差。而对于贸易出证或正式报告则需要用烘箱干燥法进行测定。该法与国际种子水分测定的基准方法相一致,是GB/T3543.6-1995所规定采用的方法。它是以湿种子重为基础,利用相关仪器,采用一定方法,将种子样品在烘箱内烘干,用失去的水分重量占供检样品原始重量的百分率来表示和定义种子水分的一种方法,该法重复性、再现性较高,结果较准确。
在烘箱干燥法中,包括高水分预先烘干法、低恒温烘干法和高温烘干法3种。高水分预先烘干法相对于后两种方法而言,属于二次烘干的范畴。该法是指当禾谷类种子水分大于18%,豆类和油料种子水分超过16%时,所采取的一种提前烘干的方法。完成这一步后,再根据作物种类选择低恒温烘干或高温烘干继续进行水分的测定工作。低恒温烘干法适用的种类包括葱属、花生、芸薹属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子等;高温烘干法适用于芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、甜荞、苦荞、大麦、莴苣、番茄、苜蓿属、草木樨属、烟草、水稻、黍属、菜豆属、豌豆、鸦葱、黑麦、狗尾草属、高粱属、菠菜、小麦属、巢菜属、玉米等。
2.2.1 烘前准备 准备好样品盒、牛角勺、刀片、手套、样品瓶、干燥器、干湿温度计;检查所用仪器设备及环境状况,包括空气湿度、温度、恒温烘箱、粉碎机、天平,并填写仪器使用记载表;检查干燥剂是否失效变为粉色或结块,如失效需烘干或弃去;将样品盒烘干,方法是在130 ℃烘1 h,然后冷却称重。
2.2.2 分取试验样品 在分取试验样品前,首先要对进行水分测定的送验样品进行充分混合。混合的方法有两种:一种是用样品勺在样品罐内搅拌,另一种是将盛有样品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口,把种子在两个容器间往返倒4次,然后从此送验样品中分取试验样品15~25 g。
2.2.3 预措 根据具体情况进行磨碎或切片,不需磨碎或切片的可直接进行测定
(1)磨碎。除高油分种子难以磨碎或容易由于氧化作用而增加重量的种子外,大粒种子在烘干前必须磨碎。磨碎样品时,首先放置适量种子于粉碎机上盛样斗中,(大粒多半斗,小粒半斗,斗中有标线)打开粉碎机电机开关,待刀片转开后,再抽开隔板,使种子缓缓进入粉碎机,磨2~3 min后,关闭电机开关,用牛角勺在盛料盒中迅速搅拌,把样品倒入样品瓶中待用。然后重复上述步骤,得到另外一个重复样品。
(2)切片。大粒种子具有很坚硬种皮的种子(如葫芦科),可以切成小片而替代磨碎。将种子切片放入一个容器内,用样品勺混匀,取出两份试验样品,重量相当于5粒完整种子的重量。将样品置于称重盒内,直径≥15 mm的种子应至少切成4~5片,暴露在空气中的时间不能超过60 s。
2.2.4 测定 根据不同的情况选用具体的方法测定,但都需要经历烘前称重、烘干、烘后称重3个过程。
(1)高水分预先烘干法。首先称取两份样品各25±0.02 g,置于直径大于8 cm的样品盒内,在103±2 ℃烘箱中预烘30 min(油料种子需在70 ℃预烘1 h)。干燥后的材料在室内冷却2 h,然后称重。接下来将初步烘干的种子磨碎,从中称取两份独立样品各4.500~5.000 g,用低恒温烘干法或高温烘干法进行烘干,冷却,称重。
(2)低恒温烘干法。步骤如下:烘箱通电预热至110~115 ℃;取试样两份(两个独立试验样品,磨碎种子应从不同部位取得),每份4.500~5.000 g,将试样放入预先烘干称重过的样品盒内再称重(精确至0.001 g);将样品摊平放入烘箱内的上层,样品盒距温度计的水银球约2.5 cm处,迅速关闭烘箱门;使箱温在5~10 min内回升至103±2 ℃时开始计算时间,烘8 h;烘干结束后,用坩埚钳或戴上手套盖好盒盖(在箱内加盖),取出后放入干燥器内冷却至室温,约30~45 min后再称重,记录。
(3)高温烘干法。其适应种类、烘干温度、烘干时间与低恒温烘干法不同,程序与低恒温烘干法相同。首先将烘箱预热至140~145 ℃,打开箱门放置待烘样品盒5~10 min后,烘箱温度保持130~133 ℃,样品烘干时间为1 h。
2.2.5 结果计算 根据烘后失去的重量按式计算种子水分百分率:
种子水分(%)=(M2-M3)/(M2-M1)× 100%
式中:M1—样品盒和盖的重量(g);
M2—样品盒和盖及样品的烘前重量(g);
M3—样品盒和盖及样品烘后重量(g);
若用预先烘干法,可从第1次(预先烘干)和第2次按上述公式计算所得的水分结果换算成样品的原始水分,按式计算:
种子水分(%)=S1+S2-S1×S2/100
式中:S1—第1次整粒种子烘后失去的水分(%);
S2—第2次磨碎种子烘后失去的水分(%)。
水分送验样品的取得应在仓库或现场分取,并及时装入防湿密封容器中,并尽可能排除其中的空气,以防止种子自由水的增失;且要在样品接受后立即进行测定,如需过夜应将样品贮藏在4~5 ℃的条件下(不能在低于0 ℃的冰箱中贮藏);不需要磨碎的种子,样品从容器中拿出,至试验样品密闭在准备烘干的样品盒内所经过的时间不得超过2 min;测定过程中的取样,磨碎和称重须操作迅速,避免磨碎蒸发;要求从取样工作开始至整个检测工作的结束,工作人员在操作的过程中必须戴手套进行,以防止手上湿度对检测结果带来的影响。
理想的水分测定工作区是有一间单独的房子,避免由于通风或空调而导致空气的流动及水源的影响。在综合检测室中,水分测定区宜采用净度分析区的一角,因为这样可以利用净度分析区相对干燥,尽量避免发芽纯度试验区的水源,对试验结果造成的影响。水分测定区要保持相对干燥,经常对试验室进行防潮防湿处理,使室内的相对湿度保持在70%以下。
进行水分测定所用的仪器设备,要符合规程的要求,并经过有资质的计量部门检定合格。第一,天平必须使用不同感量标准的快速电子天平;第二,粉碎机结构密闭,粉碎样品时尽量避免室内空气的影响,粉碎机转速均匀,使用1400转的粉碎磨。笔者试验结果表明,使用转速1400转/min的粉碎磨粉碎的试样,测出的结果往往比每分钟转速在10000转的旋风式粉碎磨试验结果要高出3%~5%,甚至更高,且样品水分含量越高其差别越大。换句话说,同一份试样,用低转速粉碎磨粉碎的结果不合格,而采用高转速粉碎磨,如旋风磨粉碎的试样测定结果则可能合格;第三,粉碎机要具备与不同作物磨碎细度相适应的大小不等的筛子;第四,选用机械对流(强制通风)的电热干燥箱,绝缘性能好,箱内各部位温度均匀一致,加温效果良好,在预热放入样品后能在5~10 min内回升到所需温度。
称量过程必须快速准确,在铝盒内的称重严格使用感量为0.001 g的天平进行称量,称量结果保留三位小数。称量过程是一个细致工作的过程,需要检验员有非常严谨的科学态度,有些看似十分微小的细节,也是造成样品重复间误差和检测结果失真的重要原因之一。例如:对洒落在称盘上的样品,必须在记录称量结果前彻底清除,以避免记录的称量结果中含有洒落在称盘上的样品;称量时对样品进行的摊平处理,应在称量数据记录前进行,以避免记录后再进行摊平处理时,手指或牛角勺会将微量样品沾带出去,同样会造成测定结果的不准;当烘干结束后,在取出样品的过程中,避免撒落样品,造成称重不准,致使测定结果失真。
烘干时要打开烘箱的鼓风设备使烘箱内温度均匀。当烘箱达到规定的温度时,迅速放入铝盒,关闭烘箱门,等到温度计显示烘箱回升至工作温度(约5~10 min)开始计算时间,切忌在关闭箱门的那一刻起开始计时。严格掌控烘干的温度和烘干时间,如温度过高或烘干时间过长使样品焦化,出现种子中的有机物分解变质,释放出分解水或种子中的高油分挥发,使样品的重量减轻,所测水分值就会偏高;如温度不足或烘干时间偏短,种子中的束缚水未能完全蒸发出来,所测水分值就会偏低。
计算过程必须严格遵循数字修约规则,不得连续修约。若一个样品的两个重复测定之间的差距不超过0.2%,其结果可用两次重复的算术平均数表示,其计算结果精确到0.1%。如两个重复测定之间的差距超过0.2%,应先仔细查找原因,如属计算错误,应予改正;否则必须重新测定一份试样,直至误差在允许范围内。
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