浅谈气相色谱—质谱联用仪的基本性能

田力

随着社会不断发展，新物质、新品种的不断开发，质谱技术得到了一个新的发展，已经成为分析化学中的一个重要分支。它在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域中必不可少。

气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）主要包括色谱系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统等几个部分。它的工作原理是：首先样品经色谱柱的分离，各组分在载气的推动下依次进入检测器、离子源，样品在离子源的电离下产生一定的电荷，根据质量数不同的离子在电场和磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过计算机系统处理可得到样品的定性定量结果。气相色谱法和质谱法有很多共同的特点：首先，它们分析的物质都会变成气态，气相色谱分析的条件都适合质谱的条件，且两种技术都是分析混合物的理想工具；其次，任何不同档次色谱仪都可以组成联用系统。

气质联用仪的性能可以从3方面考虑：一是性能指标；二是结构功能；三是性能的稳定性、可靠性和适用性。我们选购仪器时不能一味追求高价格、多功能，而要从仪器的性能指标出发，可靠耐久性出发。

下面对气质联用仪整体性能及各个组成部分进行分析：

1 真空系统

GC/MS仪器工作压强一般低于10-4Torr,因为没有任何真空泵能做到被抽系统的出口压强为大气压。而系统内压强低于10-4Torr，所以质谱的真空系统需要由两级真空泵组成，首先由前级真空泵获得预真空，再由高真空泵抽到所需的真空。

前级真空泵一般为机械泵，它把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，所以仪器从大气压抽到真空合适的状态，一般要经过一段的时间。

机械泵使用应注意以下几点：（1）应保持泵油清洁，不能混入水和其他溶剂；（2）经常开启气泵气镇阀以除去水和溶剂蒸气；（3）如果进气口没有隔断阀，停泵时要有措施防止返抽；（4）排气口一定要连接进气管；（5）定期更换泵油，注意油面标记按要求注入适量泵油。

高真空泵多数采用涡轮分子泵，涡轮分子泵的特点是：（1）对所有气体有相等的抽速；（2）启动时间短；（3）比同样泵速的扩散泵放出热量少；（4）被泵抽出的气体不会反扩散到真空室。

2 进样系统

GC/MS的进样系统包括样品导入和汽化室，要求适应样品需求。进样时样品不发生变化，能有效气化并快速进入色谱柱，无损失，无歧视，记忆效应小。控制参数有：气化温度（350～425）℃，载气应为流量控制（10～100）Psi，分流比设定（20∶1～5000∶1），隔垫吹扫功能（3mL/min）。

3 质量范围

质量范围通常定义为质谱仪器能检测的最低和最高值质量。台式GC/MS联用仪质量范围下限通常可低到10以下，质量上限量最高达到1200，质量下限高可能得不到低质量端的特征离子；质量上限低则不能检测分子量高于质量上限的化合物分子离子。在我们对一台仪器评价时，观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

4 接口及离子源

由气相色谱出来的样品通过接口进入到质谱的离子源，而质谱离子源的真空度一般在10-3Pa，色谱柱出口压力高达105Pa，同时从GC色谱柱流出的气体有大量的载气。接口的另一个作用是，排除载气，使被测物浓缩后流入离子源。

常用的接口技术有分子分离器联接（主要用于填充柱）、直接连接法（主要用于毛细柱），开口分流连接。离子源主要作用是使欲分析的样品实现离子化，尤其是中性物质上的电荷。由于样品本身性质的差异，决定了离子化的方式也是多种多样的。常用的离子化方式有，电子轰击离子化，简称EI源，EI源是最常见的一种离子源，当有机分子被一束电子流，能量为70+V轰击时，它的外层就失去电子，形成带电荷的分子离子（M+），M+进一步碎裂成各种碎片离子，中性离子，或游离子，在电场作用下，正离子被加速，聚焦进入质量分析器，由于EI源灵敏度高，而且标准物质谱库配置相当齐全，而被广泛使用。

5 质量分析器

质量分析器是质谱仪的核心部件，质谱仪检测的是质荷比（m/z）而不是质量（m）,而质量分析器是将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开，进行质谱检测。常用的质量分析器有四极质量分析器、扇形质量分析器、双聚集质量分析器。

6 检测器

离子检测器的功能是接收由质量分析器分离的离子，并计数转化成电信号放大输出，输出的信号经过计算机采集和处理最终得到按不同质荷比（m/z）排列和对应离子丰度的质谱图，常用的检测器是电子倍增器和光电倍增器。常用的测定方法有总离子流和选择性离子监测法。总离子流图（TIC）相当于色谱图，经色谱分离流出的组份不断进入质谱，质谱连续扫描进入数据采集，每一次扫描得到一张质谱图，计算机随即将每一张质谱图中离子强度相加，得到一个总的离子流强度图。

如图A：

它和色谱对应图为B：

选择性离子监测（SIM）对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线，其检测灵敏度较高，比总离子流检测高2～3个数量级。

气相色谱—质谱联用仪随着色谱核技术的不断发展，在各行业的运用的增多，新的检测器会不断涌现出来。了解和熟悉气相色谱—质谱联用仪的组成和使用是我们计量工作者必须掌握的。