实验室计量仪器设备的期间核查

李艳

1 实验室规范要求

JJF 1069-2008《法定计量检定机构考核规范》中要素条款6.4.10要求，“当需要利用期间核查以维持设备检定或校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”

《实验室资质认定评审准则》（国认实函[2006]141号）中要素条款5.4.8条规定“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”要素条款5.5.6要求：“实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质（参考物质）进行期间核查，以保持其校准状态的置信度。”

GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》关于期间核查的要求：5.5.10条中提出“当需要利用期间核查以维持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程进行。”5.6.3.3条中提出“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”

以上一个《规范》、一个《准则》和一个《要求》都对实验室期间核查进行了条款的要求。所以实验室要进行机构考核、实验室资质认定、实验室能力认可时都必须做好期间核查。

2 实验室计量仪器设备的期间核查

2.1 期间核查的意义

核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备、参考标准、基准、传递标准、工作标准和标准物质的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行的检查（又称运行检查），但与该设备每次使用前后的检查是不同的。检测实验室的计量设备均按检定周期进行检定或校准，但在检定校准中仍有偶然性的故障或意外的损坏发生。更多的情况是我们在测量设备使用较频繁，甚至有一些测量设备、传递标准还经常要带到工地现场使用，因此就很难保证这些计量设备一直处于合格的状态。那么要想减少和控制这些偶然和意外问题的发生，确保计量设备在合格状态下正常运行，期间核查是必不可少的，而且是目前较行之有效的主要方法。核查的目的是为证明在用计量设备在两次检定或校准周期之间保持着合格的良好工作状态。核查不是一般性的功能检查，也不是缩短检定或校准周期的再校准。不同的核查方法需不同的核查结果处理和判别依据作为技术支持，整个过程需做好详细的记录。

2.2 期间核查的对象

期间核查并不是所有设备都要进行，而主要是指以下5类型的在用计量仪器设备。

（1）新建立的计量校准装置（器组）。新购的测量仪器设备、试验设备、首次使用的校准物质等。

（2）计量标准稳定性考核结果证明其检定或校准数所超出其稳定性允差的。

（3）经常携带到现场检测或校准使用的仪器设备。

（4）计量标准、仪器、设备在运行过程中有可疑现象发生的。

（5）其他经常用于检定或校准工作的计量标准器具和使用频次高的，所处工作环境恶劣的以及批量产品检验要使用的工作计量仪器设备，必须进行运行期间的核查并做好相应的核查记录。

2.3 期间核查的方法

期间核查应根据本部门计量仪器、设备的实际配备和在用情况，编制期间核查方案，选择适合实际且可操作性强的期间核查方法。目前我们常用的期间核查方法如下：

2.3.1 采用高一精确度等级的计量标准、仪器、设备或有证标准物质进行核查检测。

此方法是利用本部门或上级以及兄弟部门所建立的比被核查计量标准、仪器设备高一精确度等级的计量标准装置，直接采用相关规程、规范内使用中检定或校准的要求对被核查的计量标准、仪器设备进行期间核查的检测。检测结果的判定同样按该采用规程、规范的规定方法。

2.3.2 采用同一精确度等级的计量标准、仪器设备进行比对核查检测。

此方法是首先选择合适的与被核查计量标准、仪器、设备具有相同技术特性的、精确度等级相同的、稳定性较好的计量标准器具，作为核查标准。送上一级法定计量检定机构检定或校准，得到一组检测数据 x1、x2、x3、……xn，找出合适的多个核查点。依据相关的技术规范，通过较方便的测量过程，在本部门所要被核查的计量标准、仪器设备上对该核查标准进行检测，又得到一组数据y1、y2、y3……yn。然后根据过程控制的统计方法计算出各核查点的检测结果，以两组数据中对应值的平均作为中心控制线，以±2s作为上、下保存好该依据。

有必要时绘制出期间核查控制图，然后按规定的核查间隔、频次定期用所要控制的检测过程对该核查标准测量。证明被核查计量标准，仪器设备的主要技术性能是否发生异常。

2.3.3 采用不同实验室间的相同计量标准、仪器、设备技术特性的比对核查检测。

此方法是选择一合适的、较稳定的与被核查对象精确度等级相同或低一等级的计量器具定为核查标准。用兄弟实验室刚检定或校准过的计量标准装置、仪器设备，进行检测，得到检测记录，并计算出各项结果。再到本部门实验室被核查的计量标准装置、仪器设备上用同样的方案再对核查标准进行同样的检测，又得到一份记录及计算结果。把两份记录结果按相关的技术规范分析判断其被核查对象是否受控。其判断公式为

（注：a为仪器设备允许误差的绝对值，y1i为第一台仪器设备与核查标准的比对数据，y2i为第二台仪器设备与核查标准的比对数据。）

2.3.4 采用实物型计量标准、装置、仪器设备或标准物质进行验证核查检测。

此方法是选择与被核查计量标准、仪器设备具有相同技术特性且稳定性较好的计量器具作为核查标准。在刚检定或校准过的将被列为被核查对象的计量标准装置、仪器设备上对选为核查标准的计量器具或标准物质，依据相关的技术规范，按挑选好的合适的核查点顺序进行检测。在每个核查点进行不少于10次的测量，取算术平均值且计算出标准偏差，同时确定±2s为其上、下控制限查时应在对应的核查点进行不少于3次的测量，其平均值为。并记录存档，以备在规定的时间进行期间核查时作为证明其被核查对象是否受控的依据。

2.3.5 选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期、不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估。

此方法是在不同时期、不同地点对选用的核查标准进行多组重复测量，使其各种影响因素的变化量全部函盖在内，由每组多次的检测值得到算术平均值和极差，再由各组的算术平均值、极差取平均、得到组间平均值和极差值。利用得到的特性值绘制出平均值控制图和极差控制图。然后按所规定的期间核查频次定期地用所要控制的测量过程对该核查标准进行检测。看这些数据是否超出控制限。若未超出，则受控。否则，可能有偏离。

3 期间核查的要求

为确保所有的测量过程特别是在用计量设备一直处于合格状态，从而保持检测数据的准确度和置信度，按照规范、规定的要求，应做好以下几个方面的工作：

（1）根据本实验室的具体情况，编制期间核查的程序文件。内容至少应包括编制该程序文件的目的、适用的范围、职责、相关内容、操作程序及管理等。

（2）确定核查对象即所要核查的控制过程、计量设备等并制定具体的实施计划。

（3）根据实验室现有的资源配置，本着科学、经济、合理的原则选择合适的核查方法。

（4）核查标准应选择独立且稳定性好的、易保存的计量器具或实物、标准物质；并由一个与所要控制的过程独立无关的过程来校准。且校准的过程应比所要控制的过程更精确。

（5）控制限的确定一般应用理论依据和实验数据的积累来证实。目前常用的是数理统计法即用校准偏差法来确定控制限。

（6）按照确定核查的多个不同的对象，分别编制多个不同的具体核查方案。内容至少应包括所要控制测量过程的有关信息（如名称、编号、规格、型号、生产厂、分辨率、最大允许误差或准确度、不确定度、检测或校准证书日期等）；核查校准的技术指标、稳定度考核记录；核查方法及操作程序；测量不确定度的评定；核查控制限的计算；核查过程受控的依据（含数据分析、环境条件）；核查人员的能力要求；其他一些影响测量准确度和置信度的因素说明等等。

（7）按照确定核查的多个不同的对象，确定各自的间隔时间。一般刚开始做期间核查时，间隔时间短一些次数多一些，在取得一定的置信度后，就可把间隔时间放长一些。

（8）在核查检测过程中某个核查点的相关参数超出控制限时，就要暂停一下，查找原因和分析是核查标准还是测量过程发生异常，或者几方面的原因都有。一般情况下，选择的核查标准都是稳定性较好的，所以测量过程出现异常的可能性大些。因此，必须分析原因，找出并确认问题所在，有针对性地采取相应的纠正措施，使其恢复正常并做好详细的记录。

4 结束语

要保证检测实验室的测量过程受控，计量仪器设备期间核查是最重要的保证程序。所以在实施过程中，不仅要看核查是否按计划进行，核查过程是否完整，更重要的是提高操作人员的责任心，完善管理制度，制定出科学、合理、正确的核查控制限。这样才能确保检测实验室在用计量仪器、设备在两次检定或校准之间的准确度。从而保证检测过程的连续准确性、有效性和符合性。确立本实验室的置信度，为客户和社会提供准确、可靠的检测报告和公正满意的服务。

[1]JJF 1069-2007，法定计量检定机构考核规范[S].

[2]实验室资质认定评审准则[M].

[3]GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005，检测和校准实验室能力的通用要求[S].