复方接骨木胶囊的显微特征及薄层色谱鉴别

梅 娇 刘兴文

重庆市北碚区中医院，重庆 400700

复方接骨木胶囊为我院骨伤科常用经验方，方由接骨木、当归、黄芪等组成，胶囊内容物为经加工提炼后的棕褐色粉末状颗粒。主用于骨折中后期的血瘀、肿胀、疼痛，以及软组织挫伤、扭伤等。为控制药品质量，我们对该制剂的显微特征及薄层色谱鉴别进行了如下试验，报道如下。

1 试验材料

1.1 器材 显微镜（OLYMPUS）UV-1型三用紫外分析仪（上海顾村光电仪器厂）硅胶G板（预制板。青岛海洋化工厂分厂）。

1.2 药品与试剂 对照品、对照药材（购自北京药品生物制品检定所），试剂均为AR，（购自重庆化玻公司），复方接骨木胶囊为本院制剂室提供。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别 取本品内容物，置显微镜下观察，草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中，直径10-25µm.韧皮薄壁细胞纺锤形，表面有斜向交错纹理[1]。

2.2 接骨木的TLC鉴别 取本品内容物5g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml，使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

用缺接骨木的阴性供试品同法制成阴性对照液，试验中无此斑点（见图一）。

2.3 黄芪的TLC鉴别 取本品内容物9g，加甲醇30ml，超声提取60分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，加于已处理好的中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水（13∶20∶11∶0.1∶6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点[2]。

用缺黄芪的阴性供试品同法制成阴性对照液，试验中无此斑点（见图二）。

2.4 当归、川芎的TLC鉴别 取本品10粒内容物，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，川芎对照药材0.5g，分别加乙醚15ml，同法制成当归对照药材溶液和川芎对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液5μl，当归对照药材溶液和川芎对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点[1]。

用缺当归、川芎的阴性供试品同法制成阴性对照液，试验中无此荧光斑点（见图三）。

3 讨论

3.1 本制剂是由部分原生药粉与部分中药提取物制成的硬胶囊剂。故其中有部分原生药粉末的显微特证。

3.2 本试验还对其他成分进行了多次试验，但未获得理想的结果，故未列在文中。

3.3 本试验可作为制定复方接骨木胶囊质量标准的参考。

[1] 国家药典委员会.中国药典.一部[S].北京：化学工业出版社，2005：28－89.

[2] 谢培山.中药薄层色谱彩色图集[M].广州：广东科技出版社，1993：66－67.