Nd-Fe-B合金热处理工艺优化研究

颜 开 ，赵浩峰 ，，王 玲 ，，李庆芳 ，吴红燕 ，孙 磊 ，张 禄

（1.南京信息工程大学非晶及先进复合材料实验室，江苏 南京 210044；2.南京信息工程大学数理学院材料物理系，江苏 南京 210044）

Nd-Fe-B纳米复合永磁材料，由硬磁相和软磁相在纳米尺度内复合而成，两相界面处有交换耦合作用，在外磁场的作用下，软磁相磁矩随硬磁相磁矩转动，具有剩磁增强效应，但由于软磁相的存在，矫顽力的提高受到限制，其主要特性为同时具有软磁性相的高饱和磁化强度和硬磁性相的高矫顽力，理论磁能积可达1mJ/m3，但在国内目前实验及实际工业生产中制备的Nd-Fe-B纳米复合永磁材料的磁性能与理论预期值相差巨大［1～3］。Fischer、初业隆等学者的理论计算指出，Nd-Fe-B纳米复合磁体的剩磁和矫顽力与其中晶粒大小以及软硬磁相比例有关［4，5］。为了使此种材料具有优异的磁性能，在制备过程中控制合适比例的硬磁相和软磁相及其大小成为提高磁性能的关键，而热处理中的温度和时间控制又是制备中的关键因素之一。本文采用熔体快淬方法制备NdFeB非晶薄带，经不同温度不同时间热处理，研究了热处理工艺对磁性能的影响。

1 试验方法和条件

试验采用Nd、Fe（纯度99.9%）以及Fe-B（B，21%）合金为原料，按化学计量Nd2Fe23B3配料。采用真空感应炉熔炼后，在氩气保护下用熔体快淬法制备成非晶薄带，滚轮速度25m/s，喷嘴宽度为0.6 mm，与滚轮的间距0.4mm。所得非晶薄带厚度20μm～25 μm，宽度2mm～3mm。在氮气保护下放入管式炉进行热处理，预设热处理温度分别为550℃、600℃、650℃、700℃，每个温度热处理时间分别取5min、10min、15min、20min、30min，待达到预定时间后，取出样品在室温下冷却。最后分别取样品1.8 g，用X 射线衍射仪（XRD，max2500型，Cu靶，辐射 Kα）检测相成分，用PAR155型振动样品强磁计（VSM）和CZY-1型磁滞回线仪与DF4321C 20MHz型示波器测量磁性能。

2 试验结果与讨论

由XRD图谱（如图1）可以看出快淬态试样处于非晶态。当退火温度为650℃、保温时间10min时，晶化完全，组织由硬磁相Nd2Fe23B3和软磁相α-Fe组成，如图2所示。

经测量，Nd-Fe-B合金的快淬态磁性参数分别为 Br=102.5mT，Hc=20.8 kA/m。由图 3、图4（快淬态试样经不同温度和时间退火处理后的磁性参数绘制曲线图）可以看出，经550℃、600℃温度退火后，材料的Br、Hc与快淬态相比较基本无变化；而在650℃、700℃温度退火后，材料的Br、Hc与快淬态相比较有着明显改善；当温度在650℃、保温10min时，Br、Hc 达到最大值Br=574mT、Hc=146 kA/m，但随退火时间增加，合金各项磁性能都有所下降。在700℃退火温度下，Nd-Fe-B合金综合磁性能不及650℃时高。从理论上分析，650℃、保温10min时，硬磁相和软磁相完全析出，且已经生长完整，软硬磁相间的耦合效应达到最佳。随着退火温度和保温时间的继续上升，使得晶粒过渡长大、组织粗化，软硬磁相耦合效应降低，从而造成磁性能的下降。

图1 快淬态试样XRD

图2 试样经650℃，保温10min退火后的XRD

3 利用人工神经网络优化Nd-Fe-B合金热处理工艺

传统工艺优化过程繁琐耗时、成本巨大，且在热处理过程中存在人为、环境等多种不确定因素影响，所得材料磁性能往往产生巨大波动，给研发工作带来极大不便。基于试验数据量，本文使用Matlab中神经网络工具箱，建立输入为时间与温度、输出为Br与Hc的BP人工神经网络。

图3 试样Br与退火温度、保温时间关系

图4 Hc与退火温度、保温时间的关系

图5 BP神经网络训练过程均方误差

图6 BP神经网络预测值与实测值比较

由于BP算法中存在的收敛速度慢、局部极值、难以确定隐含层和隐含节点个数等问题，因此本文采用启发式学习方法和优化算法对其进行改进[7]。传递函数分别试用为：tansig和purelin型；训练函数试用了 traingdm、traingdx、trainlm 三种[7]；隐含层数试用了一层和两层的结构；试验中对每次训练时的隐含层节点数进行改变并对比较训练误差，以求建立合适的人工神经网络模型、产生最优测试误差。经测试，当把实验测量数值输入网络拓扑结构为[252]，传递函数采用 tansig、tansig、purelin，以及训练函数为trainlm的BP神经网络模型时，神经网络对试验预测效果较好。当实验进行到3220步时，网络达到1e-05目标均方误差设置模型训练成功，神经网络预测结果与训练样本数据比较后的均方误差为1.02e-5，训练收敛情况如图5所示。第二步将测试样本数据输入已训练好的神经网络进行预测。预测值与试验值比较（如图6所示）可以看出，BP神经网络能够很好的对Nd-Fe-B合金热处理温度、时间与磁性能加以预测。因此使用人工神经网络能够对Nd-Fe-B合金热处理工艺设计起到指导作用，从而提高工作效率、缩短试验周期、节约研发成本。

4 结 论

1）熔体快淬法制备Nd2Fe23B3/α-Fe合金材料样品，快淬速度为25m/s时，得到样品基本为非晶态。热处理温度低于600℃时，Nd-Fe-B合金磁性能无显著提高；非晶薄带在650℃热处理10min后，所得试样磁性能最佳。随热处理温度及时间的延长Nd-Fe-B合金综合磁性能有所下降。

2）采用 [252] 网络拓扑结构，tansig、tansig、purelin传递函数，以及trainlm训练函数时BP神经网络模型训练时间最短，预测误差最小，模型具有一定的适应性。虽然神经网络能够较为精确的对Nd-Fe-B合金热处理工艺设计起到指导作用，但其无法反应出物质变化的内在微观本质。

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