用ＮＹ／Ｔ７６１－２００４检测蔬菜中噻嗪酮的残留量

王丽红　王　良

1前言

现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。目前，我国对蔬菜和水果中有机氯类农药残留普遍采用NY／T761-2004的检测方法。但是噻嗪酮不在方法规定范围内，粮食、蔬菜中噻嗪酮的残留量的测定依据GB／T5009.184-2003。由于不同种农药检测方法的不同势必要带来试剂的浪费和工作效率的降低。为此，本文根据NY／T761-2004对蔬菜中噻嗪酮的残留量进行了分析，取得了比较好的结果。

2实验部分

2.1实验仪器：GC-2010气相色谱仪(日本岛津株式会社)。

2.2实验条件：色谱柱：Rtx-130m×0.25mm×0.25um；检测器：电子捕获检测器(ECD)；进样口温度200℃；检测器温度320℃：柱温150℃(保持2分钟)6℃/分钟，270℃(保持8分钟)；载气：氮气纯度≥99.999％、流速1ml／分钟；分流进样，分流比10；尾吹气：30mL／分钟；进样量1uL。

3测定步骤

3.1试料制备：取不少于1000g蔬菜样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。

3.2提取：准确称取25.0g试料(另外称取两份试料分别加入75uL浓度为100mg／L的噻嗪酮标准储备液)放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈(另加两个试剂空白)，在匀浆机中高速匀浆2分钟后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上盖子，剧烈振荡1分钟，在室温下静止10分钟，使乙腈相和水相分层。

3.3净化：从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气流，蒸发近干，加入2mL正已烷，盖上铝箔待检测。

将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正已烷准确定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL样品瓶中，待测。

3.4噻嗪酮标准溶液配制：准确吸取30uL浓度为100mg／L的标准储备液于10mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，配制成0.3mg／L的标准工作液。

3.5测定：分别吸取luL噻嗪酮标准工作溶液、试剂空白溶液、待测样品溶液、加标回收样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

4分析与结论

4.1定性：噻嗪酮标准溶液在色谱图上的保留时间为16.047分钟，如果样品中某组分的保留时间与噻嗪酮标准溶液在色谱图上的保留时间相差在±0.05分钟内的可认定为噻嚷酮。

4.2定量：样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以mg/kg表示，按以下公式计算。

ω=(p1－pO)V3V1／(V2m)

p1：样品测定浓度mg／L；p 2：空白测定浓度mg/L；

v1：提取溶剂体积；V2：吸取溶剂体积；V3：定容体积；

m：称样量。计算结果保留三位有效数字。

4.3准确度：将浓度为100mg／L的噻嗪酮标准溶液75uL加入到样品中进行方法的准确度试验，回收率=(加标样品中噻嗪酮含量－样品中噻嗪酮含量)／噻嗪酮添加量×100％。其结果为97.6％，在单残留回收率(80％～100％)要求范围内。

4.4灵敏度：方法灵敏度=(仪器检测限×定容体积)／(称样量×进样量)=(0.02ng×5mL)／(25.0g×1uL)=0.004mg／kg

所以该方法灵敏度可测到0.004mg／kg，能够满足国外的0.005mg／kg的限量要求。

5结论依据NY／T761-2004方法，利用日本岛津GC-2010气相色谱仪测定蔬菜中噻嗪酮的残留量，通过实验分析此方法可以采用。