蓝莓色素对改性纯棉纱布的染色性能

摘 要： 为开发高档纯棉纱布染色产品，研究了蓝莓色素在纯棉纱布染色中的应用。针对蓝莓色素不易上染的特点，分析了壳聚糖、阳离子季铵盐、硅烷偶联剂KH550改性对纱布K/S值的影响，并对直接染色工艺参数（pH值、浴比、温度和时间）进行优化，另外还分析了媒染剂氯化镧、单宁酸、卡拉胶对纱布染色效果的影响，同时测试了染色纱布的色牢度、抗紫外性、吸湿导热性以及抗氧化性。结果表明：阳离子季铵盐改性纯棉纱布提高了蓝莓色素的上染能力；直接染色最优工艺为pH值8、温度50 ℃、时间30 min、浴比1∶40；氯化镧后媒染时纱布色深值较好；染色后纱布耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度均能达到3级以上，吸湿导热性能下降，紫外防护性能和抗氧化性能得到改善。

关键词： 植物染料; 蓝莓色素；纯棉纱布；色牢度；抗紫外；抗氧化

中图分类号： TS193.62""" 文献标志码： A""" 文章编号： 1009-265X（2025）01-0051-07

随着人们健康观念的提升，生态纺织品越来越受到消费者的青睐。纯棉纱布是一种高档纺织品，可用于制作盖毯、服装以及床上用品等。天然植物染料由于绿色环保可再生，在纯棉纱布的染色上具有极大潜力。

目前，天然植物染料存在价格昂贵、色谱单一、染料利用率低、染色重现性以及色牢度差等问题^［1］。为改善上述情况，现阶段研究主要将天然植物染料染色织物集中在以下几个方面：1）纤维改性。棉纤维一般可通过壳聚糖、阳离子季铵盐、蛋白质等物质进行改性，进而提高阴离子染料的上染率以及色牢度；蚕丝、羊毛等蛋白质纤维虽然具有一定的亲和力，但染色重现性和稳定性较差，因此也需要进行改性处理^［2-3］。陈鑫怡等^［4］通过明胶预处理改性棉织物，采用漆酶催化茶多酚进行上染，明胶改性织物后染色深度得到有效提高。于海娟等^［5］通过菝葜根色素上染棉织物，利用烷基季铵盐进行预处理，结果表明染色后改性织物具有较高的色深值，耐皂洗、耐摩擦以及耐日晒牢度均能达到3级。2）染料提取工艺优化。通过单因素实验、正交试验、响应曲面实验设计等试验方法，对染料提取工艺进行优化，可提高染料的纯度和质量，同时辅助超声、微波独特的空穴效应来提高染料的色牢度^［6］。罗亚雄等^［7］利用鱼腥草色素对丝绸进行上染，优化了乙醇溶液体积、物料比、提取液温度以及提取时间等鱼腥草色素提取工艺参数，有效改善了丝绸的染色深度。3）染色工艺改善。植物基染料上染织物效果与染色工艺密切相关，包括染料用量比、染液温度、染色时间、染液pH值、染液浴比、染色次数等。因此，需要优化染色工艺进一步提高织物K/S值和色牢度。梁晓颖等^［8］研究了棉织物柿漆染色的最优工艺，结果表明最佳染色时间为15 min，染色次数为8次，柿漆稀释浓度为1∶4时，织物具有良好的疏水性和抗紫外性。4）媒染方法以及固色处理。染色工艺虽然能在一定程度上改善色牢度，但在生产时没有统一标准，因此常用媒染法和固色处理提高织物的色牢度。沈晨康等^［9］通过木犀草素改善真丝织物，重点考察了媒染方式、pH和温度对织物性能的影响，结果表明木犀草素最佳用量为6%（o.w.f），明矾媒染后织物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度均在3级以上。王霖安等^［10］通过紫花地丁染料处理纯棉针织物，发现同浴媒染法时最好，纯棉针织物具有良好的耐摩擦色牢度、耐日晒牢度、抗菌性以及防紫外性。

蓝莓是一种营养丰富的蓝色浆果，主要成分有纤维素、蛋白质、花青素、鞣质和多酚黄酮物质^［11］。由于蓝莓色素中含有花青素可清除活性氧自由基，自身抗氧化能力较强，将其用于纯棉纱布染色，不仅可以提高纱布的抗氧化能力防止色变产生，还能提高纱布的抗菌、吸湿以及紫外防护等性能，进而提高纯棉纱布的附加值、多功能性和生态环保性^［12］。本文采用天然植物染料蓝莓色素对纯棉纱布进行染色，提高纯棉纱布的附加值以及多功能性，同时探讨不同纤维改性剂下纯棉纱布的色深值，优化直接染色工艺，并测试媒染后的颜色变化，可为蓝莓色素在织物染色方面的应用提供参考。

1 实验

1.1 材料与仪器

材料：100%纯棉双层纱布，110 g/m2，晋州市学松织布厂；蓝莓粉，纯度99%，花青素质量分数5%，河南轩宇生物科技有限公司；卡拉胶，绿新食品有限公司；阳离子季铵盐-10、硅烷偶联剂KH550，山东优索化工科技有限公司；壳聚糖、氯化镧、氢氧化钠、冰醋酸、单宁酸、1，1-二丙基-2-三硝基苯胼DPPH，分析纯，天津市华盛化学试剂有限公司。

仪器：Datacolor 1000台式分光光度仪（美国Datacolor公司），pH-510 pH计（美国Euteoh公司），EC-200S电子天平（西特传感技术有限公司），UTi260A红外热成像仪（优利德科技股份有限公司），YG909紫外仪（温州方圆仪器有限公司），常温常压染样机（涿州印染机械厂），101A-3电热鼓风烘箱（南通宏开有限公司），SW-12耐洗色牢度实验机（南通宏大实验仪器有限公司），YB571-II色牢度摩擦仪（温州大荣纺织标准仪器厂）。

1.2 实验方法

1.2.1 蓝莓色素染色溶液的制备

称取干燥粉碎的蓝莓粉30 g，放入500 mL的蒸馏水中，调节温度50～80 ℃，加热保温2～3 h后将蓝莓色素染液冷却过滤备用。

1.2.2 纯棉纱布的预处理

按照浴比1∶30分别配置20 g/L壳聚糖溶液、20 g/L阳离子季铵盐溶液以及20 g/L硅烷偶联剂KH550溶液，将纯棉纱布放于上述溶液中，在50 ℃恒温水浴锅中处理60 min。预处理结束后将纯棉纱布水洗烘干。

1.2.3 染色工艺

将预处理后的纯棉纱布投入到含有5%（o.w.f） 蓝莓色素染料的染液中进行直接染色，对染色温度、保温时间、染液pH值和染液浴比等参数分别进行优化。染色结束后将纯棉纱布水洗烘干，测试纱布性能。

根据直接染色最优工艺，采用氯化镧、单宁酸、卡拉胶等不同媒染剂和预媒染、同媒染、后媒染等不同媒染方式对纯棉纱布进行媒染处理。染色结束后将纯棉纱布进行水洗烘干，测试纱布性能。

1.3 测试方法

1.3.1 颜色特征值的测试

利用Datacolor 1000台式分光光度仪在D65光源下以10°视角测试纯棉纱布的颜色参数，试样测4次取平均值。L*表示明度；a*表示红绿轴；b*表示黄蓝轴；K/S值表示纯棉纱布的颜色深度。

1.3.2 染色纱布的牢度测试

按照GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》、GB/T 5713—2013《纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》分别对蓝莓色素染色后的纯棉纱布进行耐摩擦色牢度与耐水洗色牢度测试。

1.3.3 紫外防护性能测试

按照GB/T 18830—2009《纺织品 防紫外线性能的评定》对蓝莓色素染色前后的纯棉纱布进行抗紫外测试。

1.3.4 吸湿导热性能测试

将调湿后的纯棉纱布放于人体手腕，利用红外热成像仪在相同距离下测量纱布表面温度，通过电脑软件实时传输分析纱布表面温度，设置仪器的红外发射率为0.95，环境温度25 ℃。

1.3.5 抗氧化性能测试

将 未染色纯棉纱布和蓝莓色素染色后的纯棉纱布均放置于盛有5 mL DPPH 乙醇溶液的玻璃皿中，静置30 min后观察纱布表面颜色变化以及器皿中的溶液颜色变化，以此判断纯棉纱布抗氧化能力强弱。

2 结果与分析

2.1 预处理纯棉纱布直接染色性能

按 照1.2.2中所述方法对纯棉纱布进行不同预处理，然后以蓝莓色素染液直接进行染色，染液pH值为8，浴比1∶40，在50 ℃下染色50 min，不同预处理纯棉纱布直接染色结果如表1所示。

由表1可知，未预处理时纯棉纱布的色深值较低，3种预处理剂改性后均能提高纯棉纱布的染色性能，K/S值增加，明度降低。与壳聚糖和硅烷偶联剂KH550改性相比，阳离子季铵盐直接染色效果最好，a*正值较高，b*负值较小，说明染色纱布偏红偏蓝。纯棉纱布经过阳离子季铵盐改性后K/S值增加，一方面是由于阳离子季铵盐通过亲核加成反应与棉纤维上羟基作用形成季铵基团，增加了染料结合位点，有利于染料的吸附；另一方面是由于阳离子季铵盐改性破坏了棉纤维的结晶结构，导致纤维结晶度下降，有利于染料扩散进入纤维内部^［13-14］。

2.2 纯棉纱布直接染色工艺优化

2.2.1 染液pH值

按照1.2.3中所述方法对阳离子季铵盐改性纯棉纱布进行直接染色，采用氢氧化钠稀溶液与醋酸溶液将染液pH值在2～12的范围内调节，考察纯棉纱布在染液浴比1∶40、50 ℃保温50 min后的K/S值，结果如图1所示。

由图1可知，随着蓝莓色素染液pH值的逐渐增大，K/S值先上升后下降。当蓝莓色素染液pH值为8时，纯棉纱布的K/S值相对稳定较高。随着pH值的继续增加，纱布色深下降，这是由于蓝莓色素的主要成分中含有大量酚羟基，因此染液碱性越强，蓝莓色素的稳定性越差。当蓝莓色素染液为酸性时，棉纤维上羟基与染液中氢离子反应使染料结合位点减少，导致染料吸附下降；当蓝莓色素染液为弱碱性时，蓝莓色素中花青素羟基电离促进了染料的溶解，加强了染料负离子与改性棉纱布的离子键作用，纱布K/S值增大；但随着pH值的继续增加，改性棉纱布上的季铵基团与氢氧根反应生成季铵碱，导致染料与纱布间静电引力下降，纱布K/S值减小，因此结合上染效果最终选择pH值为8。

2.2.2 染液浴比

按照1.2.3中所述方法对阳离子季铵盐改性纯棉纱布进行直接染色，染液浴比范围为1∶30～1∶80，考察纯棉纱布在pH值为8、50 ℃下保温50 min后的K/S值，结果如图2所示。

由图2可知，随着蓝莓色素染液浴比的增加，纯棉纱布的K/S值逐渐下降。这是由于蓝莓色素染液浴比的增加会使染料浓度下降，色素分子的扩散速率变慢，不利于染料的吸附上染，因此K/S值相对较小。但染液浴比过小时，会导致纱布的染色均匀性下降，综合考虑染色深度和染色均匀性最终选择浴比1∶40。

2.2.3 保温时间

按照1.2.3中所述方法对阳离子季铵盐改性纯棉纱布进行直接染色，在保温时间10～120 min条件下，考察纯棉纱布在pH值8，浴比1∶40、50 ℃染色后K/S值，结果如图3所示。

由图3可知，随着保温时间的增加，纯棉纱布的K/S值先上升后下降，当保温时间为30 min时，纱布的色深值最高。染色时间超过90 min后，染料吸附趋于饱和，K/S值趋于平衡。初始染色时，改性棉纤维上的季铵基团与染料分子反应产生离子键作用，延长时间有利于提高染料的吸附扩散；超过一定时间后，由于蓝莓色素中花青素不耐热，容易氧化分解，长时间加热会破坏色素成分，导致染料分解速率小于上染速率，纱布颜色变浅。但染色时间过少，不利于纯棉纱布的浸透上染，因此选择最佳保温时间为30 min。

2.2.4 染色温度

按照1.2.3中所述方法对阳离子季铵盐改性纯棉纱布进行直接染色，在染色温度40～90 ℃条件下，考察纯棉纱布在pH值8，浴比1∶40，保温30 min时K/S值，结果如图4所示。

由图4可知，随着染色温度的上升，纯棉纱布的K/S值先上升后下降，当染色温度在40～50 ℃时，K/S增加；当染色温度在50～90 ℃时，K/S值逐渐下降。随着染液温度的提高，蓝莓色素染料在染液中的运动速度加快，有利于染料的吸附上染，同时纤维受热膨胀，有利于染料分子进入纤维内部。但温度过高会破坏蓝莓色素中的花青素，导致色素成分受热分解，染料浓度下降，纱布颜色变浅，因此选择最佳染色温度为50 ℃。

2.3 纯棉纱布媒染工艺优化

按照1.2.3中所述方法对阳离子季铵盐改性纯棉纱布进行媒染染色，染色工艺为pH值8、染色温度50 ℃、浴比1∶40、保温时间30 min。分别采用4 g/L的氯化镧、5 g/L的单宁酸、20 g/L的卡拉胶为媒染剂对纯棉纱布进行预媒染、同媒染、后媒染染色，测定染色纱布的颜色特征值，结果见表2。

由表2可知， 与无媒染相比，3种媒染剂均能在一定程度上提高纯棉纱布的K/S值。氯化镧媒染后，纱布的L*正值减小，a*正值增大，b*负值减小，表明纱布整体亮度下降，颜色偏红偏蓝，氯化镧后媒染时纱布的色深值最高。这是由于氯化镧分子进入棉纤维非结晶区后，与纤维表面羟基形成缔合水分子，增加了纤维内部膨胀，提高了氯化镧分子和染料分子的吸附上染；同时，氯化镧中心离子与棉纤维中的羟基、氨基、羧基基团以及蓝莓色素染料中的羧基、偶氮基等活性基团络合，增强了纤维表面的色素固着，显著提高了染料的上染和色牢度。

单宁酸媒染时，纱布的预媒染和后媒染色深值较高。单宁酸中含有酚羟基，能够在棉纤维与染料间形成连接，提高两者之间的结合力，促进染料的吸附上染。但染色过程中发现，单宁酸自身含有一定量的颜色，在预媒染时会提前上染棉纤维导致蓝莓色素的上染性下降，纱布颜色偏深褐色。

卡拉胶媒染时，纱布的同媒染效果最好，这是由于卡拉胶能在纱布表面与染料交联成膜，同时卡拉胶中含有的微量金属离子与蓝莓色素染料、棉纤维羟基形成配位键，交联作用和配位键的产生增强了染料与纤维间的结合力，进而提高纱布的染色效果。

单宁酸、卡拉胶媒染时，虽然能在一定程度上增加纱布的色深值，但会过度改变蓝莓色素染液自身的色泽和光泽，与氯化镧改善效果相比存在一定差距，后续采用氯化镧后媒染对纯棉纱布进行上染。

2.4" 蓝莓色素染色纯棉纱布染色色牢度测试

根据2.3可知，氯化镧后媒染时纯棉纱布颜色最深，将氯化镧媒染后的纯棉纱布按照1.3.2节方法测试纱布的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度，结果如表3所示。

2.5" 蓝莓色素染色纯棉纱布抗紫外性能测试

按照1.3.3节方法对氯化镧后媒染纯棉纱布的紫外防护性能进行分析，结果如表4所示。由表4中可知，染色前的纯棉纱布紫外防护性能较差，UPF值仅为4.31。经过蓝莓色素染色后，紫外防护性能显著提高，氯化镧后媒染纯棉纱布的紫外防护性能高达30.24，能够满足夏季面料防晒要求。蓝莓色素染料可赋予纯棉纱布良好的抗紫外性能，这是由于蓝莓色素中含有黄酮和花青素物质，这类物质存在大量酚羟基和高度交叉的共轭体系，在紫外区域具有较强吸收。

2.6" 蓝莓色素染色纯棉纱布吸湿导热性能测试

按照1.3.4节方法对氯化镧后媒染纯棉纱布的吸湿导热性能进行分析，结果如图5所示。图5中颜色越黑表明此处纯棉纱布温度越低，颜色越红表明此处纯棉纱布温度越高。未染色纯棉纱布吸水后黑色面积比染色后纱布大，表明未染色纱布具有很好的吸水扩散性能，能够吸收人体表面水分和热量，起到降温导湿作用。蓝莓色素染色纱布后吸湿导热性能下降，表面水滴扩散更加缓慢，这是由于纯棉纱布经过染色处理后， 棉纤维、阳离子季铵盐与染料3者之间形成交联膜，阻挡水分子进入纤维内部，纤维表面的疏水性增强。

2.7" 蓝莓色素染色纯棉纱布抗氧化性能测试

按照1.3.5节方法对氯化镧后媒染纯棉纱布的抗氧化性能进行分析，结果如图6所示。蓝莓色素染色纯棉纱布放于DPPH乙醇溶液后，DPPH能迅速吸附到纱布上，纱布颜色变深。静置30 min后，可观察到未染色纯棉纱布玻璃皿中DPPH乙醇溶液颜色相对较深，蓝莓色素染色纯棉纱布玻璃皿中溶液颜色相对较浅，说明染色后纯棉纱布的抗氧化能力增强。DPPH是一个稳定的以氮为中心的自由基，自由基中有单电子，在517 nm处有一强吸收，其乙醇溶液呈现紫色，已被广泛用作反应样品抗氧化能力的物质。由于蓝莓色素中含有大量多酚、黄酮和花青素类物质能够 清除自由基^［11］，因此染色后纱布放入DPPH乙醇溶液中，能迅速吸附DPPH发生反应，溶液颜色相对变浅。

3 结论

本文以天然植物染料蓝莓色素对纯棉纱布进行染色，首先探讨了不同纤维改性剂下纯棉纱布的色深值，然后探讨了直接染色工艺中染色温度、染液pH值、染色时间、染液浴比等参数对织物K/S值的影响，接着优化媒染工艺进一步提高了纱布的K/S值及色泽，最后分析了最优工艺下蓝莓色素染色纯棉纱布的色牢度、抗紫外性能、吸湿导热性能以及抗氧化性能，得出主要结论如下：

a）与壳聚糖、硅烷偶联剂KH550相比，阳离子季铵盐能有效改善蓝莓色素上染纯棉纱布的能力。

b） 上染效果较好的直接染色工艺为：pH值为8，染色温度50 ℃，染色时间30 min，染液浴比1∶40。

c）与无媒染时相比，氯化镧媒染、单宁酸媒染、卡拉胶媒染均能在一定程度上提高纯棉纱布的K/S值。氯化镧后媒染时，纱布的耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度均能达到3级以上。

d）纯棉纱布经过蓝莓色素染色后，吸湿导热性能下降，抗紫外性能以及抗氧化能力得到改善。

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Dyeing properties of blueberry pigment on modified cotton gauze

LI" Ming1，" LIU" Jianwei^1，2，" XU" Jianlin1，" TANG" Li1，" WEI" Wenli1

（1.Hebei Ningfang Group Co.， Ltd.， Xingtai 055550， China; 2.Hebei Emergency Protective Fabric

Industrial Technology Research Institute， Xingtai 055550， China）

Abstract：

In recent years， with the improvement of people '" s health concept， eco-friendly textiles have been increasingly favored by consumers. Pure cotton gauze stands as a high-grade textile， which is made of natural cotton fiber through spinning and weaving. Pure cotton gauze has the advantages of soft feel， moisture absorption， breathability， skin-friendly and no static electricity. Therefore， it can be used as baby blanket， underwear， bath towel， clothing and bedding. Plant dyes， sourced widely and being green and biodegradable， are extensively used in textile dyeing and printing. Dyeing pure cotton gauze with natural plant dyes can not only minimize the potential harm of dyes to the human body but also enhance the added value， versatility， and eco-friendliness of the material.

To develop high-grade pure cotton gauze dyeing products， this paper focused on natural blueberry pigment dyes and pure cotton gauze as the primary research objects. Firstly， pure cotton gauze was modified by chitosan， cationic quaternary ammonium salt and silane coupling agent KH550. The K/S values of pure cotton gauze under different modification reagents were investigated respectively. Then， the direct dyeing process parameters （pH value， bath ratio， temperature and time） of pure cotton gauze were optimized to obtain a better dyeing process. Finally， to improve the color depth of pure cotton gauze， the effects of mordant （lanthanum chloride， tannic acid and carrageenan） and mordant dyeing methods （pre-mordant dyeing， syn-mordant dyeing and post-mordant dyeing） on the dyeing effect of gauze were studied. At the same time， the color fastness， UV resistance， moisture absorption， thermal conductivity， and oxidation resistance of dyed cotton gauze were tested. The results show that cationic quaternary ammonium salt-modified cotton gauze can effectively improve the dyeing ability of blueberry pigment， and the dyeing effect is relatively good. The optimal conditions for direct dyeing of pure cotton gauze are： a pH value of 8， temperature at 50 ℃， duration of 30 minutes， and a bath ratio of 1∶40. After mordant dyeing of pure cotton gauze with lanthanum chloride， the color depth value of the gauze increases. After dyeing， the color fastness to rubbing and washing of pure cotton gauze can reach more than grade 3， the moisture absorption and thermal conductivity are reduced， and the UV protection performance and oxidation resistance are improved.

The blueberry is a nutritious blue berry. Its primary components include cellulose， protein， anthocyanins， polyphenols， flavonoids， and other substances. Blueberries are known for their beauty-enhancing properties， ability to protect vision， and anti-aging benefits. Furthermore， they can be used to treat hypertension， hyperglycemia， and regulate intestinal flora. At present， there are few reports on the application of blueberry pigment in textiles. Further research is needed to broaden the application field of blueberry pigment.

Keywords：

plant dye; blueberry pigment; cotton gauze; color fastness; UV resistance; antioxidation

基金项目： 邢台市重点研发计划项目（2022ZZ002）

作者简介： 李明（1997—），男，河北石家庄人，硕士，主要从事绿色功能纺织品方面的研究

通信作者： 刘建伟，E-mail：23334923108@qq.com