稳储型液体分散蓝79的制备及其应用性能

摘" 要： 为了制备可等量替换粉状分散染料、染色性能优异、储存性能良好的纳米级液体分散染料，采用研磨法对分散蓝79进行液体化加工，并通过对比液体分散染料的染料性能，筛选出适用的阴离子型分散剂，确定非离子型分散剂HLB值范围以及两类分散剂的最佳复配比例，获得分散蓝79液体化的最优复配组合；通过离心实验分析pH值对液体分散蓝79稳定性的影响，并研究室温条件下染料的稳储性。结果表明：当体系中染料滤饼质量分数为35%、分散剂组分木质素磺酸钠与脂肪酸聚氧乙烯酯质量比为2∶1且占体系质量分数的8.75%时，获得平均粒径196 nm、强度150%的液体分散蓝79，染料扩散性能、分散性能、高温分散稳定性、大颗粒残留测试结果均为5级，pH 5条件下染料离心稳定率可达83.7%；涤纶染色对比研究表明，室温储存180 d后的液体分散蓝79具有与分散深蓝HGL相近的染料提升力、匀染性以及更优异的上染率，且其染后残液染色残液吸光度较粉状染料降低77.20%、COD值降低30.56%。采用优化后的液体分散染料制备工艺与配方可制得染料强度及染色性能与商品粉状染料强度、染色性能相当，储存稳定性优异的环保型液体分散蓝79。

关键词： 液体分散染料；分散剂复配；离心稳定性；涤纶染色；分散蓝79

中图分类号： TS196.3

文献标志码： A

文章编号： 1673-3851 （2024） 04-0457-09

DOI：10.3969/j.issn.1673-3851（n）.2024.04.005

收稿日期： 2023-12-04" 网络出版日期：2024-02-19网络出版日期

基金项目： 国家自然科学基金项目（21808210）；浙江省“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目（2023C01096）

作者简介： 尚祖正（1999—" ），男，吉林长春人，硕士研究生，主要从事液体分散染料开发与表面活性剂制备。

通信作者： 崔志华，E-mail：zhhcui@zstu.edu.cn

引文格式：尚祖正，宋理想，戚栋明，等. 稳储型液体分散蓝79的制备及其应用性能［J］. 浙江理工大学学报（自然科学），2024，51（4）：457-465.

Reference Format： SHANG Zuzheng， SONG Lixiang， QI Dongming， et al. Preparation of stable-storage liquid disperse blue 79 and its application performance［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2024，51（4）：457-465.

Preparation of stable-storage liquid disperse blue 79 and its application performance

SHANG Zuzheng1， SONG Lixiang2， QI Dongming1，2， XIAO Chunfang2， WANG Xing3， CUI Zhihua1，2

（1.Zhejiang Provincial Engineering Research Center for Green and Low-Carbon Dyeing amp; Finishing，" Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Zhejiang Provincial Innovation Center of Advanced Textile Technology， Shaoxing 312030， China; 3.Shaoxing Jincao Chemical Co.， Ltd.， Shaoxing 312000， China）

Abstract： To prepare nanoscale liquid disperse dyes with excellent dyeing performance and good storage performance that can replace powder disperse dyes in equal amounts， the liquidation of disperse blue 79 was carried out by the milling method， and the applicable anionic dispersants were screened out by comparing the dyeing performance of the liquid disperse dyes， and the range of HLB values of the nonionic dispersants as well as the optimal compounding ratios of the two dispersants were determined to obtain the optimal compounding combinations for the liquidation of disperse blue 79; the effect of pH on the stability of disperse blue 79 liquid was analyzed by centrifugal experiment， and the stable storage of the dye was investigated under the room temperature condition. The results showed that when the mass fraction of the dye cake in the system was 35%， the mass ratio of sodium lignosulfonate and fatty acid polyoxyethylene ester in the dispersant component was 2∶1 and accounted for 8.75% of the mass fraction of the system， the liquid dispersed blue 79 with an average particle size of 196 nm and a strength of 150% was obtained. The dye diffusion performance， dispersing property， dispersing stability at high temperature， and the results of the test on the large-particle residual were all tested to be grade 5， and the centrifugal stability of the dye under pH 5 could reach 83.7%. Comparative studies on polyester dyeing showed that the liquid dispersed blue 79 after 180 d of storage at room temperature had similar dye lifting power， even dyeing and better dyeing rate as the dispersed dark blue HGL， the absorbance of the residual liquid after dyeing was 77.20% lower than that of the powdered dyes， and the COD value was reduced by 30.56%. The optimized liquid disperse dye preparation process and formulation can produce environmentally friendly liquid disperse blue 79 with dyeing performance comparable to that of commercial powder dyes in terms of strength and dyeing performance， and excellent storage stability. dye strength and dyeing performance equivalent to that of commercial powder dyes and excellent storage stability.

Key words： liquid disperse dyes; dispersant compounding; centrifugal stability; polyester dyeing; disperse blue 79

0" 引" 言

粉状分散染料是目前涤纶纤维染色的常用染料，该类染料在商品化过程中需要进行大量分散剂添加及染料浆液喷雾干燥工序［1］，导致其在生产与应用阶段一直存在能耗高、污染重和碳排放量大等问题。随着中国双碳政策的颁布以及人们环保意识的不断提高，分散染料行业的绿色化迫在眉睫［2］，其中在应用时能等质量替代粉状染料的高强度液体分散染料的开发已成为染料领域的研究热点。与粉状分散染料相比，液体分散染料能够大幅减少分散剂用量，且制备工序简单，无需喷雾干燥步骤，应用时具有上染率高、染色残液色度浅和有机碳排放量低等特点［3-6］。此外，液体分散染料的流动性还有利于染料稀释化料与自动化传输，对未来印染行业的数智化革新具有较为深远的意义。

本质上讲，液体分散染料即为难溶于水的分散染料颗粒借助分散剂作用稳定分散在水中的一种高浓度悬浊液，吸附在纳米级染料颗粒外侧的分散剂通过静电斥力及空间效应维持分散体系的稳定性，阻止染料出现团聚和分层等现象［7-9］。近年来，随着各种新型分散剂与研磨技术的不断发展，通过机械研磨法即可制得纳米级液体分散染料。王平等［10］通过机械研磨法制得染料滤饼质量分数为15%、分散剂质量分数为12%的液体分散染料，该染料具有优异的染色效果；刘媛媛等［11］在分散剂质量分数为10%的条件下，通过砂磨及球磨法制备染料滤饼质量分数为10%的液体分散橙30，结果表明砂磨法制得的染料更具有超细化潜力。目前，液体分散染料研发时染料滤饼比例普遍偏低，导致成品液体染料强度低于市场上的主流粉状染料，应用时难以做到等质量替换，主要原因是高浓度染料体系对分散剂组分的稳定化作用要求较高，单一类型分散剂难以同时满足染料具备高分散性与稳储性的特点。研究表明，适宜的阴、非离子型分散剂复配可以产生协同作用，通过筛选并复配优化，有望开发出稳储性与应用性能优异的高强度液体分散染料［12-15］。因此，分散剂筛选及其复配技术的研发对提高液体分散染料强度、稳定性及应用性能至关重要。

分散蓝79是涤纶织物染色及黑色染料拼色常用染料，在单色染料中一直占据着重要地位。本文以开发与商品粉状蓝79（分散深蓝HGL 150%）强度相当的稳储型液体分散染料为目标，在确定染料滤饼添加量的前提下，采用机械研磨法制备纳米级液体分散蓝79。在相同的研磨工艺下，采用不同的分散剂组分制备液体分散染料，并根据制得染料的性能测试结果，筛选出适用的阴、非离子型分散剂；通过离心实验确定出最优分散剂复配组合，并对最优分散剂组合制得染料进行pH值调节，以提高液体分散染料的稳储性能；分析染料粒径与应用性能变化，评价其稳储性；通过染色对比实验探究自制纳米级液体分散蓝79与等强度粉状分散蓝79的染色性能差异，并对染色残液进行色度、COD检测及环保性评估。

1" 实验部分

1.1" 材料与仪器

材料：普通涤纶机织布、工业级分散蓝79滤饼（含水率50%）、分散深蓝HGL（粉状分散蓝79染料，150%）、大颗粒残留布、分散剂木质素磺酸钠、分散剂MF、分散剂NNO和尼龙筛网（50目），均购自浙江博澳新材料股份有限公司；非离子型分散剂脂肪酸聚氧乙烯酯、萘酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚和硬脂酸聚氧乙烯酯均购自江苏省海安石油化工厂；氧化锆珠（0.4～0.6 mm），购自湖州雄盛研磨有限公司；N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、无水乙醇、无水乙酸钠和冰乙酸，均为分析纯，均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

仪器：FA224型电子分析天平（上海舜禹恒平科学技术有限公司）、CY-1电动砂磨机（绍兴上虞道墟土工仪器厂）、UV-2600型紫外-可见分光光度计（岛津仪器有限公司）、Zetasizer Lab纳米粒度电位仪（马尔文帕纳科）、TG16-WS高速离心机（长沙高新技术产业开发区湘仪离心机仪器有限公司）、PHS-3C型pH计（上海雷磁仪器厂）、HG2008A型高温高压染色机（佛山市华高自动化设备有限公司）、B13-3型磁力搅拌器（上海司乐仪器有限公司），R-3型热定型机（宁波纺织仪器厂）、SF600X测色配色仪（Datecolor公司）、DRB200型消解器和DR6000型水质分析仪（哈希上海有限公司）。

1.2" 实验方法

1.2.1" 纳米级液体分散染料制备工艺

将质量分数为70%的分散蓝79滤饼（含水率50%）、质量分数总和为30%的分散剂和去离子水装入砂磨杯中，固定在转速为1400 r/min的砂磨机上，预磨10 min。预磨后向砂磨杯中加入质量为混合液质量2倍的氧化锆珠，继续研磨至杯中染料液扩散性能达到5级；研磨结束后使用尼龙筛网（50目）对砂磨杯中染料液过滤收集，得到纳米级液体分散蓝79染料。

1.2.2" 染色工艺

图1为分散染料染色工艺曲线。在浴比1∶20下将涤纶织物与染料水溶液放入染杯，加入pH值为5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，调节染浴pH值至4.5～5.5，将染杯放入高温高压染色机中按染色工艺曲线设定温度对涤纶织物进行染色。

1.2.3" 还原清洗

将染色布样以浴比1∶80放入（1.0 g/L 氢氧化钠、1.7 g/L 保险粉）水溶液，70 ℃条件下清洗30 min后将布样取出，依次放入60 ℃热水及冷水各清洗5 min。

1.3" 测试与表征

1.3.1" 染料性能

a）粒径。称取0.5g分散染料，用去离子水稀释20000倍。使用Zetasizer Lab纳米粒度电位仪对稀释液进行粒径测试，记录平均粒径。

b）扩散性能。按照《染料" 扩散性能的测定》（GB/T 27597—2011）进行测试、评级。

c）大颗粒残留。按照《染料 大颗粒的测定 单层滤布过滤法》（GB/T 5542—2016）进行测试、评级。

d）分散性能。按照《分散染料 分散性能的测定 双层滤纸过滤法》（GB/T 5540—2017）进行测试、评级。

e）高温分散稳定性。按照《分散染料 高温分散稳定性的测定 双层滤纸过滤法》（GB/T 5541—2017）进行测试、评级。

1.3.2" 稳定性

a）离心稳定性。离心处理：称取液体分散染料30 g置于离心管中，使用高速离心机在5000 r/min条件下离心处理20 min。离心稳定率：取染料原液及离心后染料上层液各0.3 g，使用100 mL DMF定容。后从染料原液及离心上层液的DMF溶液中各取1.5g，使用100 mL乙醇定容。分别取样，以乙醇为参比液使用紫外-可见分光光度计测定染料原液及离心上层液DMF稀释液的乙醇溶液吸光度。通过式（1）计算离心前后染料上层液吸光度变化率：

r/%=m0×M0×A1m1×M1×A0×100（1）

其中：r为染料离心稳定率，%；m0为首轮称取的原染料质量，g；m1为首轮称取的离心后上层染料质量，g；M0为称取的原染料DMF稀释液质量，g；M1为称取的离心后上层染料DMF稀释液质量，g；A0为原染料稀释后吸光度，A1为离心后上层染料稀释后吸光度。

b）pH稳定性。使用醋酸、醋酸钠冰乙酸、无水乙酸钠调节自制液体分散染料的pH值至3、4、5、6、7，静置1 d后进行离心稳定率测试。

c）室温储存稳定性。将液体分散染料装入多支直径为37 mm、高度为100 mm的玻璃瓶内密封，室温条件下存放180 d，定期取不同玻璃瓶内染料进行粒径、高温分散稳定性、大颗粒残留测试。

1.3.3" 染色性能

a）染料提升力。在染料用量为0.5%、1%、2%、3%、4% （owf）的条件下对涤纶布样染色，以染料用量为横坐标，染色布样K/S值为纵坐标绘制提升力曲线。

b）上染率。分别取染色原液及染色残液，用去离子水稀释同等比例后使用紫外-可见分光光度计进行吸光度测试，上染率R按式（2）进行计算：

R/%=A0-A1A0×100（2）

其中：A0为染色原液稀释液吸光度，A1为染色残液稀释液吸光度。

c）匀染性。在染色布样上随机取8个不同点分别测试K/S值，对测试结果进行标准偏差S和平均值K/S计算，将S与K/S做比，得相对标准偏差RSD，结果越小表明染色布样的匀染性越好。标准偏差S按式（3）计算：

S=∑ni=1（K/S）i（K/S）-12n-1（3）

d）染色残液色度值。以水为参比液使用紫外-分光光度计对染色残液进行吸光度曲线测试。

e）染色残液COD值。取2 mL染色残液使用消解器在150 ℃条件下消解2 h，降温后使用水质仪对消解液进行COD值测试。

2" 结果与讨论

2.1" 分散剂组分的探究

2.1.1" 分散剂添加量的确定

采用纳米级液体分散染料研磨工艺制备液体分散蓝79，分散剂添加量分别选用折干后染料滤饼的10%、15%、20%、25%、30%。制得染料的粒径、离心稳定率测试结果如图2所示。

图2中两种分散剂在不同添加量下制得染料的性能变化趋势较为接近，当分散剂用量为滤饼干重的10%～20%时，染料尺寸及离心稳定率随分散剂用量的增加而逐渐优化；当分散剂质量分数增大至25%时，制得染料粒径最小；当分散剂质量分数提升至30%时，粒径小幅增大，离心稳定率小幅增加。图2显示：当分散剂质量分数为干滤饼质量的25%以下时，体系中分散剂的添加量不足以完全吸附在细化后的染料颗粒表面，导致后续研磨过程中颗粒间发生相互吸引，所得染料粒径偏大且体系稳定性欠佳；当分散剂质量分数达到25%时，染料颗粒表面逐渐达成饱和吸附，染料粒径较小且体系稳定性大幅提升；继续提高分散剂用量，过量的分散剂在水中产生“架桥”作用使得体系黏度增大，染料颗粒与砂磨转子间剪切碰撞概率降低，导致染料粒径出现增大趋势。考虑到过量分散剂的添加会使得染料的上染率、染色残液COD值、摩擦牢度等受到影响，决定将分散剂的质量分数确定为滤饼干重的25%。

2.1.2" 阴离子型分散剂的筛选

液体分散染料的稳定分散主要依靠分散剂胶束形成静电斥力及空间位阻效应，阴离子型表面活性分散剂中的磺酸基或羧基可以在分散体系中提供较强的静电斥力，阻止胶束的团聚、絮凝，提升液体分散染料的稳定性［16］。为了找到适于制备液体分散蓝79的阴离子型分散剂，选取MF、木质素磺酸钠（以下简称SL）、NNO单独使用制备液体分散染料，并对制得染料进行染料性能测试，结果汇总及测试照片如表1、图3、图4所示。从表1可以看出，3支分散剂制得染料粒径较为接近，分散性能、高温分散稳定性及大颗粒残留除NNO外均为5级。说明就不同结构阴离子分散剂而言，分散剂MF和SL对分散蓝79滤饼研磨更为充分，制得染料性能更好; 离心稳定性方面，分散剂SL制得染料优于分散剂MF与NNO，这说明SL与分散蓝79之间的结合更为牢固，其原因可能得益于木质素类分散剂更高的分子量及结构中所含有的众多酚羟基、甲氧基和羰基等特殊官能团，这些特点都赋予了SL与染料间更强的结合力。此外，SL独特的三维结构在一定程度上还可以提高液体分散染料黏度，降低染料分子间的碰撞概率。因此，以上几点影响因素可能是SL制得染料离心稳定性更为优异的根本原因。

2.1.3" 非离子型分散剂的HLB值筛选

非离子型分散剂种类繁多，可选用范围较广，考虑到不同非离子型分散剂润湿、分散能力的不同，此类分散剂的筛选需要先从HLB值范围入手，非离子型分散剂因为浊点的存在导致其高温分散稳定性较差，不宜单独使用。本阶段实验选择不同HLB值的脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）搭配阴离子型分散剂SL在1∶1比例下复配制备液体分散蓝79。制得染料的染料性能测试结果汇总及测试照片如表2、图5、图6所示，由表2可知，AEO-4、AEO-5、AEO-15搭配阴离子型分散剂后，过大的亲油、亲水性导致制得染料性能较差，HLB值在12～14范围内的AEO-7及AEO-9搭配阴离子型分散剂SL的效果较为优异。因此，后续非离子型分散剂的筛选确定在此范围（HLB值12～14）内进行。

2.1.4" 阴、非离子型分散剂复配比例分析

分别将分散剂SL与AEO-9以比例3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3复配使用制备液体分散蓝79，并对制得染料进行染料性能测试，结果如表3。

从表3可以看出，以阴离子型分散剂为主体制得染料的测试结果明显更优，而其中当阴非离子型分散剂复配比例为2∶1时制得染料的粒径与离心稳定性最佳，这可能是阴离子型分散剂的带电特性所导致的，当分散剂组分中阴离子型分散剂不饱和且所占比例较大时，无规排序的分散剂之间彼此存在电荷斥力，这些作用力除了起到保证体系稳定的作用外，还会在一定程度上影响分散剂疏水端与染料间的吸附，若将其与其他类型分散剂以适当比例搭配，则两者可能在协同作用过程中抵消部分电荷斥力，既保证了分散剂组分亲水端的分散作用，也提高了其疏水端与染料之间的结合力。因此，结合实验结果，将后续分散剂组分中阴、非离子型分散剂的复配比例确定为2∶1。

2.1.5" 分散剂复配

在HLB值12～14范围内选取脂肪酸聚氧乙烯酯（PFA）、萘酚聚氧乙烯醚（NFEO）、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）、异构十三醇聚氧乙烯醚（以下简称YS）、硬脂酸聚氧乙烯酯（以下简称PS）五款非离子型分散剂，搭配分散剂SL制备液体分散蓝79，染料测试结果汇总及测试照片如表4、图7、图8所示。

从表4中可以看出，5种复配分散剂组合制得染料的粒径普遍在200 nm左右，分散剂SL搭配PFA、AEO及YS制得染料的粒径较小，这可能是因为这3支分散剂均为长碳链结构，其与染料分子间的吸附作用更为稳固，保证了研磨过程中染料尺寸的稳定，最终得到粒径较小的液体分散染料。高温分散稳定性与大颗粒残留测试方面，SL搭配PFA、AEO所制得的染料的评级结果均为5级，说明这两种分散剂组分制得的染料具备高温下对涤纶织物的优异染色性能；离心稳定性方面，SL与PFA组合测试结果最佳，这与该组合制得染料所具备的轻微黏度有关。结合多项测试结果，决定将SL与PFA的复配组合确定为最佳复配工艺。

2.2" 稳定性研究

2.2.1" pH稳定性

分散体系中分散剂组分亲疏水官能团的作用效果与体系pH值有着较大的关联。对最佳复配工艺制得的液体分散蓝79进行pH值稳定性探究，测试结果如图9所示。

从图9中可以看出，pH值为5的染料离心稳定性最佳。其原因可能是因为此pH值条件下分散体系呈弱酸性，既保证了酚羟基与染料间的结合力，也保证了阴离子型分散剂的电荷作用不被破坏，兼顾了分散剂与染料分子间的吸附作用和分散剂之间的排斥作用。因此，此配方下制得液体分散蓝79在该pH值条件下具备最优的稳定效果。

2.2.2" 室温储存稳定性

对pH值为5的液体分散蓝79进行室温储存稳定性实验，结果如图10、表5所示。从中可以看出，液体分散蓝79在室温条件下存放180 d后，粒径增加了125 nm，高温分散稳定性及大颗粒残留测试结果仍为5级。说明染料在长时间的存放过后发生的聚集程度较小，理论上对涤纶织物仍具有较好的染色能力。

2.3" 染色实验

分别选用分散深蓝HGL、新制液体分散蓝79、室温存放180 d的液体分散蓝79在相同工艺条件下对涤纶织物进行染色实验。

2.3.1" 染料提升力

三种状态下的分散蓝79染料提升力曲线如图11所示。图11显示：粉状以及180 d存放前后的液体分散蓝79在涤纶纤维上具有较为接近的提升效果，这也印证了自制液体分散蓝79具有与商品染料相近的强度，且3支染料在染料用量3%（owf）时染得布样的表观色深基本达到饱和，提高染色浓度后K/S值不再明显提升。

2.3.2" 上染率

测试3支染料在染料用量2%（owf）条件下对涤纶布样的上染率，计算结果显示，分散深蓝HGL、新制液体分散蓝79、室温存放180d后的液体分散蓝79上染率分别为96.10%、98.92%、99.30%。由此可以看出，存放前后的液体分散染料上染率均优于粉状染料，这得益于液体分散染料中更少量的分散剂添加，使得染料分子在上染过程中所受影响较小，仅有小部分残留在染液之中。

2.3.3" 匀染性

对染料用量2%、3%（owf）条件下的染色布样进行匀染性测试，结果如表6、表7所示，从表中相对标准偏差测试结果中可以看出，液体分散染料具有与粉状染料近似的匀染性。这主要是因为液体分散染料中的非离子型分散剂与染料颗粒间形成了疏水性结合，在一定程度上减缓了染料的上染速率，达到了少量分散剂高效匀染的效果。

2.4" 染色残液

2.4.1" 残液色度值

分散染料染色结束后，染料分子进入涤纶纤维内部，水溶性的分散剂及部分残留染料留存在水中形成染色残液。液体分散蓝79与分散深蓝HGL在用量2% （owf）条件下染色残液吸光度曲线如图12所示，仅有少量分散剂添加的液体分散染料残液色度值明显低于商品粉状分散染料。

2.4.2" 残液COD值

通过对比液体分散染料与商品粉状染料的染色残液COD值对液体分散染料应用过程中的降碳能力进行估算。从表8中两支染料的染色残液COD值对比结果可以看出，液状染料的COD值较粉状染料减少了30.56%，这与液体分散染料中分散剂的少量添加以及其更高的上染率有着密切的关联。

3" 结" 论

为了得到高强度稳储型液体分散蓝79，本文探究了液体分散蓝79中分散剂的最优质量占比，对不同分散剂组分制得液体染料的染料性能进行测试，评价了最优分散剂复配方案制得液体分散蓝79的稳储性能，并通过涤纶染色实验对比了液体分散蓝79与商品粉状染料-分散深蓝HGL的染色性能差异。得到主要结论如下：

a）在分散剂质量为干滤饼质量的25%、分散剂组分SL与PFA比值为2∶1的条件下，制得液体分散蓝79染料粒径为196 nm，大颗粒残留及高温分散性测试结果均为5级。使用乙酸、乙酸钠冰乙酸、无水乙酸钠将液体分散染料pH值调节至5后，染料离心稳定率平均可达83.70%，室温存放180 d后，染料粒径增大125 nm，高温分散稳定性、大颗粒残留仍为5级。

b）自制纳米级液体分散蓝79具有与商品粉状染料分散深蓝HGL相近的染料强度。室温存放180 d的液体分散染料仍具有优于商品粉状染料的上染率以及与粉状染料相当的匀染性、提升力。在染料用量2%（owf）条件下对涤纶布样进行染色，液体分散蓝79的染色残液色深较分散深蓝HGL降低77.20%，COD值降低30.56%。

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（责任编辑：张会巍）