淀粉胶枣木基炭缓释肥的制备及缓释性能分析

摘要：【目的】研究淀粉胶枣木基炭缓释肥的制备及缓释性能。【方法】以枣木炭基为载体、自制改性淀粉为胶黏剂、尿素为肥料，在自制成型模具上制造出枣木炭基缓释肥，研究5个因素（即水分加入量、成型温度、成型压力、炭肥比以及胶粘剂加入量）等对缓释肥抗压性能和缓释性能的影响，优化缓释肥成型的工艺参数、缓释性能以及机械性能。【结果】在7 kN的成型压力、20%的含水量、60℃的成型温度，对纯炭粉体的成形与抗压性能有较好的影响；将尿素与炭粉混合后成型，可以提高颗粒的强度，相同成肥情况下，枣木炭和尿素比例为4：1时，此时颗粒的抗压强度最高，而胶粘剂比例为4%时，颗粒的抗压强度最高。【结论】采用不同比例配制得的缓释肥，与传统相比，其对氮的积累释放率都较好，且以4%的胶黏剂添加用量为佳。与纯尿素肥料相比，所制备的缓释肥颗粒具有较好的抗压能力，可以有效地改善缓释性能。

关键词：枣木炭； 尿素； 缓释肥料； 抗压性能； 缓释特性

中图分类号：X71；S14文献标志码：A文章编号：1001-4330（2024）09-2315-08

0引 言

【研究意义】我国肥料利用率较低，其中氮肥利用率为30%～35%［1］，单季磷肥和钾肥利用率仅为14%～20%和30%～50%，且长期施用化肥容易引起土壤板结、酸化和养分比例失衡等问题［2-3］。因此，需要提高化肥的利用率、提升作物的产量与质量、保护农田生态环境。缓/控释肥是一种具有高营养和绿色环保的新型化肥，其中，非包膜型缓/控释肥因其具有良好的缓释性和廉价性而备受关注。

生物质炭具有较大孔隙率和比表面积，可以对化肥中的营养物质进行吸附并保持不变，从而达到其缓释作用，对减少氮素损失、增加土壤肥力、增加农作物产量、保持土壤生态平衡具有重要意义［4］。

【前人研究进展】研究发现［5］，利用生物炭多孔疏松的性质可以改善土壤质地和性质，减少二氧化碳和含氮气体的排放。唐司尘等［6］用玉米淀粉、鸟粪石和生物炭制备生物炭基肥料，发现养分的释放率随着粘合剂浓度的增加而下降。 牛智有等［7］认为，膨润土粘结剂质量分数增加，氯化钾和尿素生物炭基肥颗粒的微观表面孔隙减少，力学和缓释性能提高。张金泽等［8］ 使用淀粉-PVA 作为载体制备尿素缓释肥料，并以甘油和水做增塑剂测定缓释性能。生物质炭是用生物质通过热化学方法生产出来的，但在进行热分解的时候，其物理化学特性会有很大的改变，使得其在压缩成型时，很容易受到原料种类、含水率、粒度、成型压力及热解温度等因素的影响［9-10］。【本研究切入点】目前，传统化肥存在易挥发，利用率低等缺点，因此，亟需开发缓释肥以克服缺点提高其实用性。而目前国内外对缓释肥研究重点从做工生产以及营养释放转移至对作物的施用和开发等方面［11］，对生物质炭和肥料混合成形的力学特性缺乏深入的研究，导致化肥在运输、储藏和施用等方面受到限制［12-13］。在生物质炭基缓释肥的生产过程中，加入一定量的淀粉类胶粘剂，既利于产品的成形，又可以提高肥料和灌溉水的利用率，并对土壤条件进行改善［14-16］。【拟解决的关键问题】在650℃的温度条件下，制备出的枣木炭作为载体，将自制的改性淀粉作为胶粘剂，将其与尿素进行充分的搅拌，通过型万能力学试验机和自制成型模具进行挤出成型制备出颗粒缓释肥，研究5个因素（即水分添加量、成型压力、成型温度、炭肥比及胶黏剂添加量）对淀粉胶生物质炭基氮肥成型及缓释特性的影响，生物质炭基缓释肥的制备方法及其在缓/控释肥中的应用提供参考。

1材料与方法

1.1材 料

试验所用生物炭原料为红枣废弃枣枝，枣枝生物炭粉的灰分为32.02%，挥发分为10.28%，固定碳为47.17%。试验中使用氮肥为46% N的尿素，使用的胶黏剂是实验室里自制改良的。图1为淋溶装置，主要由淋溶管、漏斗和锥形瓶三部分组成。将直径为50 mm，高度为30 cm的PVC管用蒸馏水清洗干净并用铁架台固定，在PVC管的一端用双层滤布包裹并用橡皮筋固定好，加入高10 cm石英砂，并在下面放置漏斗和锥形瓶对滤液的收集；将待测肥料倒入PVC管中，再在上面加入10 cm厚的石英砂。图1

1.2方 法

1.2.1试验设计

选取废弃枣枝切段并进行超声清洗，于105℃烘箱烘干至恒重，然后将其粉碎并过60目筛备用。称一定量枣枝粉末放入在石英管中铺平，通入氮气把管内空气排尽，将石英管迅速插入炉体中650℃保持65 min炭化热解后制得炭粉，将炭粉过60目筛后装袋备用。

将成肥原料枣木炭、自制淀粉胶黏剂、尿素、水按照不同比例置于烧杯中均匀混合。混合后得到雏形缓释肥，将雏形缓释肥倒入模具中并置于万能试验机上压力达到设定值后保压50 s制成高约30 mm的粒状缓释肥，将缓释肥从模具中取出并放置不同温度的烘箱内烘至恒重。表1

1.2.2测定指标

1.2.2.1缓释肥的抗压性能

每次测定取1颗粒状缓释肥，将缓释肥放到电子万能材料试验机上，用电子万能力学试验机自带的挤压程序，以2 mm/min的速率使压杆进行移动，测定缓释肥的抗压强度。每组平行样测试3次，计算出平均值。

1.2.2.2缓释肥缓释效率

尿素浓度测定参考GB/T 23348-2009中分光光度法。释放率测定流程：使用紫外可见分光光度计，在波长为430 nm下，采用对二甲氨基苯甲醛（PADB）显色法以空白试剂为参比，测定滤液的吸光度计算出尿素中氮的含量［17］。

1.3数据处理

使用 Excel 2019对数据进行整理，并使用 SPSS22.0对数据进行方差分析，制图软件为 Sigmaplot12.5。

2结果与分析

2.1不同成型因素对缓释肥抗压性能的影响

研究表明，随着成型压力的增加，缓释肥抗压强度呈逐渐增大的趋势，而成型压力达到9 kN时的抗压强度与7 kN时没有差异，7 kN时的抗压强度较1、3和5 kN分别显著提高96.0%、74.5%和18.8%；炭肥比较小的时缓释肥抗压强度较弱，随着炭肥比的增加至4∶1，成型颗粒缓释肥的抗压强度增加至10.3 N，且与其他炭肥比相比，其抗压强度达到显著性水平，而当炭肥比增加至5∶1时，其抗压强度明显显著降低；随着成型温度从40到80℃增加时，缓释肥抗压强度呈先上升后降低的趋势，在60℃达到最大值，为6.3 N，与其他温度下的抗压强度呈显著差异，较其他温度的增量为10.9%～150.7%；随着水分的添加，缓释肥抗压强大呈逐渐增加的趋势，而当达到20%时，不再增强。在不同的胶黏剂用量下，缓释肥料的抗压强度呈先升高后降低的趋势。在其在最初用量很小的情况下，缓释肥的抗压强度也随之用量的增大而增大，在用量为4%时，其最大值为7.67 N，而随着胶黏剂加入量的继续增大，缓释肥的抗压强度反而略有减小，过多的胶黏剂加入量反而会使缓释肥抗压强度有所降低。图2

2.2不同成型因素对肥料颗粒缓释性能的影响

研究表明，尿素（对照）以及不同成型因素下缓释肥在不同淋溶次数下的养分释放率，1、5和10 g纯尿素第1次的养分释放率分别为73.2%、64.3%和63.2%，且淋溶2次后尿素养分基本释放完毕。而缓释肥与尿素相比，缓释肥淋溶前期的养分释放率较低，且可以增加淋溶次数。缓释肥的释放效率随着淋溶次数的增加基本呈逐渐降低趋势，直至为零。在不同成型压力下，缓释肥在第1次淋溶时的释放效率随着成型压力的增加呈逐渐增大趋势，在9 kN时的释放效率最大，而在第2次淋溶时成型压力对释放率的影响与第1次呈相反的趋势，淋溶3次的养分释放率明显降低，直至第四次淋溶后为零。第1次淋溶时随着炭肥比降低，缓释肥养分释放率呈逐渐增大趋势，炭肥比为1∶1时的释放率最大为42.9%，较其他比例

的增量为84.7%～181.5%，淋溶第2次时的养分释放率较第1次增加（除炭肥比1∶1），此时炭肥为2∶1的养分释放率最高，之后的淋溶次数下，均以中间炭肥比缓释肥的养分释放率较高，炭肥比比例越大，养分释放率越低。不同成型温度下，缓释肥淋溶第1次时的养分释放率随着温度的升高呈逐渐增加趋势，而温度达到70℃和80℃时的养分释放率显著高于40、50和60℃，但二者之间的养分释放率没有差异，70℃时的养分释放率较40、50和60℃显著增加57.2%、35.6%和7.2%；之后的第2、3和4次淋溶时缓释肥养分释放率均表现为60℃最高，其中第2次淋溶后的较其他温度下的增量为13.4%～38.3%，第3次淋溶后的缓释效率较其他温度下的增加为31.0%～61.0%。在不同添加水量下，缓释肥释放率随着淋溶次数的增加有2种变化趋势。当水的添加量从10%增加到30%时，在第1次和第2次淋溶的尿素释放率均呈先下降后上升再下降的趋势，第1次和第2次淋溶后均以水添加量为25%时，在不同的水分用量下，不同的肥料在不同的释放速率下，其释放速率分别为23.3%、39.0%，在加入15%的水分条件下，尿素的释放率最小，仅为15.1%和25.2%。第3次淋溶后，随着水量增加呈释放率呈降低趋势，而第4、5次淋溶后，养分释放率均随水量的增加呈先增加后下降趋势。以15%水添加量下的释放效果较好。当胶粘剂添加量不同时，所制备的缓释肥颗粒随着淋溶次数的增加其缓释性能也有明显变化，胶粘剂的加入对缓释肥颗粒缓释性能具有一定的影响，第1次淋溶后，当胶黏剂量从1%增加到5%时，缓释肥的养分释放率呈先下降后上升的趋势；当胶黏剂量为1%时，其尿素释放率最高为53.4%；当胶黏剂量为4%时，其尿素释放率最低为37.0%，第2次淋溶后，养分释放率在不同胶粘剂下的变化趋势与第1次呈相似的趋势，不同胶粘剂趋势表现为2% lt; 3% lt; 4% lt; 5% ≈ 1%。表2

3讨 论

3.1不同成型因素对缓释肥抗压强度的影响

缓释肥颗粒的抗压强度是评估生物炭肥的重要指标。肥料抗压能力越强，表明在其运输搬运过程中越能减少不必要的损失，在生产中受温度、水分、胶粘剂、炭肥比等多个因子的影响［18-20］。研究发现，随着成型压力的增加，缓释肥抗压强度逐渐增加，然而当达到7 kN时，不再增大，可能是在压力的作用下，炭粉、淀粉胶粘剂以及尿素的接触面积大，成型炭粉被挤压变形，成为密度较高的炭粉颗粒，增加了其抗压强度，随着成型压力的不断增加，炭粉中的孔隙中的气体发生膨胀，使得炭粉、尿素和胶粘剂的接触面积面积，成型较松散，导致抗压强度不再发生变化或者降低。炭肥比的变化将直接影响生物炭与尿素的接触面积，进而影响抗压强度，试验研究中炭肥比为4∶1时的抗压强度最高，可以较好的在生产中应用。已有研究表明探究得出炭基肥力学及缓释性能随成型温度增加呈现先增强后减弱的趋势［7］，研究发现缓释肥抗压强度随着成型温度升高呈现先上升后降低趋势，说明一定范围内温度升高缓释肥抗压强度增大，而当温度超过范围后，成型温度会导致尿素更多的形成汽态，增加水分，使其与炭粉、胶粘剂之间结合较为松散，导致抗压能力下降。含水率过低时，物料较为松散难以成型，含水量过高时会破坏粒子间的作用力，因此适宜的含水量才有利于增强抗压强度，研究在20%左右时的抗压强度较高，当含水量继续增加时，抗压强度并未增加，与彭春晖等［21］的研究结果相似。胶粘剂添加后使得生物炭与尿素颗粒内部分布更为均匀，使得颗粒内容结合更加紧密，从而使缓释肥颗粒的抗压强度增加。

3.2不同成型因素对缓释肥养分释放率的影响

在生物质炭基缓释肥的生产过程中，需要加入一定量的改性淀粉胶粘剂，这样不但对化肥的成形有利，还能使其具备一定程度的缓释性［22］。研究发现化肥纯尿素的释放率比缓释肥的要高很多，表明以枣木炭作为肥料载体，加入自制淀粉胶黏剂制备的肥料具有很好的缓释效果。随着胶粘剂的加入量增多，炭基缓释肥的缓释作用也会变得更好，因为在炭基肥料中，胶粘剂的加入会让其肥料的结构变得更致密，同时也会对营养元素的移动产生阻碍和约束，因此，迁移到颗粒表面需要更多的时间，然而，如果加入太多的胶粘剂，将会导致化肥与生物炭基肥的比例下降，同时还会导致生物炭基肥的活性成份下降，与牛智有等［7］ 的研究结果类似。粒状肥料是采用挤压成型工艺制备而成的，成型压力、成型温度也是影响缓释肥成型质量和缓释效果的主要因素之一。研究制备的粒状缓释肥，当成型压力达到7 kN时，再继续增加成型压力，抗压能力不再增强，且增加了缓释肥的养分释放速率。其原因可能是由于成型压力增加，导致肥料出现裂痕，从而使肥料相对更易被溶解。刘海林等［23］的研究也发现随着成型压力增加，抗压强度达到一定程度时不再增加，缓释肥的缓释效果却在减弱。此外，研究发现适当地升高成型温度有利于增强缓释效果，但成型温度高于60℃度时，缓释效果会减弱。可能是大量水分受热膨胀变为汽态，水蒸气在由颗粒内部向外迁移过程中形成通道，并会在颗粒表明形成细小缝隙，甚至较大的裂缝，导致释放率较大，同时使尿素形成汽态而流失，降低了肥料的利用率。前期研究表明，在一定的配比下，较大的炭肥配比会降低养分的释放速率，表明生物炭具有较多的孔隙，对化肥中的阴、阳离子及小分子具有较强的吸附能力，且随着生物炭配比的增加，化肥的缓释效应也随之增强。可能是因为在形成肥料的过程中，各种组分在机械搅拌的作用下，同时，由于物质炭的吸附，增强了其对水的溶解性，使部分尿素分子进入到生物质炭的介孔和微孔内，并被吸附。在某一比率下，随著生物质炭的含量增加，所制备的化肥的缓释性能是逐步提高的，该结论与文献相似［24-25］。水分对生物质颗粒成型起到润滑作用，能促进生物质颗粒间的流动，但水量过大，降低颗粒之间的摩擦力，制备出的缓释肥较为松散，影响缓释效果［8］。而研究发现除了水添加量25％时缓释肥性能随淋溶次数的增加变化有些异常，其他不同水添加量时随淋溶次的增加缓释肥缓释性能均呈先增加后下降的趋势，说明一定范围内，含水量越大，尿素的溶解就越彻底，尿素的分子就会更容易地渗入到生物质炭的中孔和微孔中，从而提高了缓释性能。

4结 论

在7 kN的成型压力、20%的含水量、60℃的成型温度，对纯炭粉体的成形与抗压性能有较好的影响；将尿素与炭粉混合后成型，可以提高颗粒的强度，相同成肥情况下，枣木炭和尿素比例为4∶1时，此时颗粒的抗压强度最高，而胶粘剂比例为4%时，颗粒的抗压强度最高。水分添加量为15%缓释效果较好，随着炭肥比的增加，尿素的释放率明显降低。炭肥比为5∶1时的一次释放率最小，炭肥比为1∶1时的一次释放率最大。胶黏剂添加量为4%时，其缓释作用较好。在7 kN的成形压下，60℃的成型温下，该缓释剂的缓释率最高。7 kN的成型压力、15%的水分添加量、60℃的成型温度、4%的胶黏剂添加量，所制得的尿素缓释肥缓释性能具有最好的缓释性。

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Preparation of jujube based carbon slow release fertilizer with starch as adhesive and its release property analysis

ZHAO Suya1，2，3， YANG Yanai 2， ZHOU Ling1，4， LYU Xifeng1，2，3， YAO Jiang2， LU Yaling2，3，5

（1.Modern Agricultural Engineering Key Laboratory at Universities of Education Department of Xinjiang Uygur Autonomous Region， Aral Xinjiang 843300，China; 2.College of Chemistry and Chemical Engineering， Tarim University， Aral Xinjiang 843300， China；3.Laboratory of Chemical Resource Utilization Engineering in Southern Xinjiang， XPCC， Aral Xinjiang 843300， China; 4.School of Mechanical Electrification Engineering， Tarim University， Aral Xinjiang 843300， China; 5.State Key Laboratory of Organic-Inorganic Composites， Beijing University， Beijing 100029， China）

Abstract：【Objective】 Preparation of jujube based carbon slow release fertilizer with starch as adhesive and its release property analysis.

【Methods】 "In this work， jujube charcoal as the carrier， modified starch as the adhesive and urea as the active component and they were employed to prepare jujube charcoal-based slow-release fertilizer by changing the factors， such as the amount of water content， the molding temperature， the molding pressure， the carbon fertilizer ratio and the adding amount of adhesive， and after that the influence of these factors on the compressive and slow-release properties of the slow-release fertilizer were explored.

【Results】 The experimental results showed that when the forming pressure was 7 kN， the water content was 20% and the forming temperature was 60 oC， the forming and compressive properties of pure carbon powder were better. Under the same conditions of fertilizer formation， when the ratio of charcoal to urea was 4∶1 and the ratio of adhesive was 4%， the jujube particles had the highest compressive strength.

【Conclusion】 Compared with the traditional slow-release fertilizer， the prepared slow-release fertilizer had better nitrogen accumulation and release rate when the amount of adhesive added was 4%. Compared with pure urea fertilizer， the jujube charcoal-based slow-release fertilizer particles prepared in this work have better compression resistance which can effectively improve its slow-release performance.

Key words：jujube charcoal; urea; slow-release fertilizer; compressive performance; slow-release performance

Fund projects：Project of National Natural Science Foundation of China （32360803）; Open Project of Key Laboratories of Colleges amp;Universities under the Department of Education of Xinjiang Uygur Autonomous Region （TDNG2021202）;Open Project of State Key Laboratory of Organic-Inorganic Composites（oic-202201012）; President Fund of Tarim University （TDZKSS202003；TDZKCX202302）; College Students’ Innovation and Entrepreneurship Training Project（2023072）

Correspondence author：LU Yalin（1984-），female，doctor，associate professor，research direction： biochemical engineering， （E-mail）skyling019@163.com

收稿日期（Received）：2024-02-28

基金项目：国家自然科学基金项目（32360803）； 新疆维吾尔自治区普通高等学校现代农业工程重点实验室开放课题（TDNG2021202）； 有机无机复合材料国家重点实验室开放课题（oic-202201012）； 塔里木大学校长基金（TDZKSS202003；TDZKCX202302）； 大学生创新创业训练计划（2023072）

作者简介：赵苏亚（1992-），女，河南人，讲师，硕士，研究方向为生物质复合材料，（E-mail）1520025525@qq.com

通讯作者：卢亚玲（1984-），女，副教授，博士，研究方向为生物化工，（E-mail）skyling019@163.com