基于流变-原位同步测量技术的实验教学设计

［摘 要］ 为提高油气储运工程专业本科生对含蜡原油管道输送过程中的工程思维能力，加深其对管道流动安全保障流变性机理的思考，基于当前的新技术——流变-原位同步测量技术，开展原油流变性研究型实验项目。实验过程中，针对含蜡原油采用流变-偏光显微原位同步测量技术对不同初冷温度的降温过程中，含蜡原油的黏弹性等流变性参数及蜡晶微观动力学行为进行同步分析。该实验不仅能加深学生对原油流变性机理的思考，提高其实践能力和实验操作技能，更能激发其科研创新意识和创新热情。

［关键词］ 含蜡原油；初冷温度；流变性；研究型实验教学

［基金项目］ 2022年度黑龙江省高等教育教学改革项目“复合型学科专业竞赛在研究生创新实践能力分类培养中的探究”（SJGY20220259）

［作者简介］ 董 航（1988—），女，黑龙江大庆人，博士，东北石油大学石油工程学院副教授（通信作者），主要从事原油管道流动保障技术研究。

［中图分类号］ TE832 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1674-9324（2024）40-0139-05 ［收稿日期］ 2023-11-09

2022年，我国生产原油20 467万吨［1］，大部分为含蜡原油，其低温流动性差的特点使原油在输送过程中的安全性和经济性问题尤为突出。含蜡原油复杂的流变性不仅体现在其随温度降低凸显的流变性恶化和胶凝结构行为的产生上［2-4］，更重要的是其流变性易受剪切和热历史等多方面因素影响而呈现出复杂易变的表现［5-7］。近年来，越来越多的研究发现蜡晶的微观结构及相互作用力对流变性的影响最为显著，因此，很多学者针对含蜡原油中蜡晶微观结构与宏观流变性的关系开展了大量研究［8-12］。

对此，全国各石油高校针对管道中原油流动安全保障问题也开设了大量相关课程，如“输油管道设计与管理”“原油流变学”“工程流体力学”“非牛顿流体力学”“复杂流体力学”等理论和实验课程［13-18］，在这些教学过程中，都包含了原油等流体在管输条件下的流动问题等的教学内容。而在实验教学中，如何使学生通过实验方案设计、实验操作及实验数据分析等过程，掌握原油中蜡晶微观结构对宏观流变性的影响规律，提高面对复杂科学问题进行科学实验设计能力，以及提升团队合作解决复杂工程问题的能力就显得至关重要。因此，针对这一教学需求，开展流变-原位显微同步测量原油流变性研究型实验项目，不仅能够有效提高学生对知识的掌握能力、对科研实验的创新能力、对科学研究的自主学习能力，还能实现以研促教、以教促学的目标，将科研成果应用于实践教学中，有效提升学科的实验教学水平。

一、实验样品、仪器及方法

（一）样品

实验样品为含蜡原油。实验前，首先对油样进行分装和预处理，消除热历史和剪切历史等因素对油样物理性质的影响，使实验油样具有相同的初始状态，进而提高后续实验结果的可重复性和准确性。

（二）实验仪器

MCR702双驱流变仪，搭配流变-显微原位测试模块，可实现含蜡原油的流变-原位显微同步测量，如图1所示，仪器及模块具体参数见文献［19-20］。水浴、恒温箱等。

（三）实验方法

实验方法包括样品的黏弹性测试和蜡晶显微结构同步观测。为提高学生的实验方案设计能力，可让学生自主设计黏弹性测试过程中的初冷温度、振荡振幅、振荡频率、时间扫描持续时间等参数，探究其对黏弹性测试结果的影响。在此基础上，同步开展蜡晶显微结构观测，实现对油样的流变-显微原位同步测量。

二、实验结果与分析

为使学生能够全面地了解和掌握不同初冷温度对含蜡原油流变性的影响，设计实验环节包括测试油样小振幅振荡温度扫描及时间扫描。在测试不同初冷温度结果后，学生通过温度扫描结果可获得不同初冷温度条件下的胶凝温度，还可通过公式拟合获得胶凝结构参数。图2（a）（b）分别为对实验油样测试后的小振幅振荡温度扫描及时间扫描结果。

在进行流变性测试后，引导学生结合理论课中学习的流变性知识点对以上数据进行分析。从图2（a）中可以看出，当用小振幅对含蜡原油进行振荡扫描时，储能模量和损耗模量均随温度的降低产生大幅度升高，且二者在增长的过程中数据交叉，此时为原油的胶凝点。同时，观察不同初冷温度的温度扫描结果也可以看出，初冷温度60℃时原油的模量值最大，通过对不同温度扫描结果中的胶凝温度进行数据处理，可以得到不同初冷温度条件下的胶凝温度结果，如图3所示。

从图3中可以看出，当初冷温度60℃时，油样的胶凝温度最高，此时的流变性最差，40℃和70℃初冷温度下的胶凝温度结果较低，证明存在恶化初冷温度使油样的流变性产生恶化效果。而针对图2（b）的小振幅振荡时间扫描结果，储能模量和损耗模量在最初会有较大幅度升高，随后趋于平衡，为定量表征胶凝结构随时间的变化行为，可用下式进行结构参数拟合计算［22］：

上式中，G´为静置过程中某一时刻的模量，G0´为初始模量，G∞´为平衡模量，t为静态恢复时间，c、m为大于0的常数。c值反映了胶凝结构随时间恢复的速率大小，m值反映了胶凝结构达到平衡所需时间的长短，这两个值能反映出胶凝结构恢复到平衡模量的快慢程度。拟合结果如表1所示。拟合值和实验值的偏差在5%以内，具有较高的拟合精度。因此，随初始冷却温度升高，原油降至测量温度后的初始储能模量先增大后减小，其随时间发展的平衡储能模量也先增大后减小，形成平衡结构的速率先减小再增大，与之相反，形成平衡结构所需要的时间先增大后减小。

为从蜡晶微观结构的角度分析上述流变性测试结果，对流变实验同步获得的蜡晶微观动力学行为观测，实验拍摄图像结果如图4所示。

从实验结果中可看出，与最优初冷温度70℃相比，在恶化初冷温度60℃时，生成了尺寸较小的蜡晶，且蜡晶间的间距较小，说明范德华力的作用效果显著增强，进而使蜡晶间彼此更容易吸引聚集形成更稳定的蜡晶絮凝体结构，对于初冷温度40℃和50℃下生成的蜡晶结构，则兼有最优初冷温度和恶化初冷温度的特点，说明蜡晶微观结构与宏观流变性存在一定的关联。通过流变-显微同步测量原油流变性研究型开放实验，学生在实验过程中能够提高对知识的综合应用能力、对科研实验的创新能力、对科学研究的自主学习能力。

结语

存在恶化或最优初始冷却温度的机理是由于不同初始冷却温度促使含蜡原油在降温过程中发展出了不同类型蜡晶，最优初始冷却温度下生成的蜡晶具有尺寸大、间距大、离散程度高、絮凝倾向弱等特点，恶化初始冷却温度下生成的蜡晶具有尺寸小、间距小、离散程度低、絮凝倾向强等特点，较小的间距增强了蜡晶间的吸引，进而使蜡晶间彼此更容易吸引聚集形成更稳定的蜡晶絮凝体结构，增强了体系的流变性。开设研究型开放教学，通过让学生同步观察含蜡原油的流变性结果和显微观测结果，可加深学生对原油流变性机理的思考，提高其实践能力和实验操作技能，激发其科研创新意识和创新热情。

参考文献

［1］国家统计局.2022年12月份能源生产情况［EB/OL］.（2023-01-17）［2023-10-16］.https：//www.stats.gov.cn/sj/zxfb/202302/t20230203_1901714.html.

［2］LIN M Z， LI C X， YANG F， et al.Isothermal structure development of Qinghai waxy crude oil after static and dynamic cooling［J］. Journal of Petroleum Science and Engineering，2011，77（3）：351-358.

［3］ZHAO Y S， PASO K， KUMAR L， et al. Controlled Shear Stress and Controlled Shear Rate Nonoscillatory Rheological Methodologies for Gelation Point Determination［J］. Energy amp; Fuels，2013，27：2025-2032.

［4］刘洪飞，李鸿英，张劲军.软物质力学行为在含蜡原油流变研究中的借鉴［J］.油气储运，2021，40（10）：1081-1091.

［5］LI H Y， ZHANG J J， SONG C F， et al. The influence of the heating temperature on the yield stress and pour point of waxy crude oils［J］. Journal of Petroleum Science amp; Engineering，2015，135：476-483.

［6］张劲军，潘道兰，涂华明，等.剪切作用对加剂原油凝点影响的数学模型［J］.石油学报，2004（2）：96-99.

［7］DONG H， ZHAO J， WEI L X， et al. Effect of Initial Cooling Temperature on Structural Behaviors of Gelled Waxy Crude Oil and Microscopic Mechanism Investigation［J］. Energy amp; Fuels，2020，34（12）：15782-15801.

［8］EKE W I， ACHUGASIM O， AJIENKA J， et al. Glycerol-modified cashew nut shell liquid as eco- friendly flow improvers for waxy crude oil［J］. Petroleum Science and Technology， 2020，39（4）：101-114.

［9］YI S， ZHANG J.Relationship between Waxy Crude Oil Composition and Change in the Morphology and Structure of Wax Crystals Induced by Pour-Point-Depressant Beneficiation［J］.Energy amp; Fuels，2011，25：1686-1696.

［10］HUANG H R， LI K， WANG D Q， et al. Further Discussion of Nanocomposite Pour Point Depressants on the Influence of Paraffin Wax Crystallization： A Novel Small Angle X-ray Diffraction Study［J］. Crystal growth amp; design，2022，22（12）：6870-6878.

［11］ELNAHAS H H， ABDOU SALEH M， EL-ZAHED H， et al. Structural， morphological and mechanical properties of gamma irradiated low density polyethylene/paraffin wax blends［J］. Radiation Physics and Chemistry，2018，151：217-224.

［12］LU XH， LANGTON M， OLOFSSON P， et al. Wax morphology in bitumen［J］. Journal of Materials Science，2005，40（8）：1893-1900.

［13］王昆.输油管道设计与管理课程教学改革与探索［J］.大学教育，2022（10）：79-81+88.

［14］马妍欣.基于课程思政视角下的《油气集输技术》教学改革探索［J］.吉林化工学院学报，2022，39（6）：55-57.

［15］孙崇正，李玉星，韩辉，等.海上液化天然气及相关产业链的教学实验设计［J］.实验室研究与探索，2022，41（4）：170-176.

［16］杨浩珑，孟江，石玲，等.基于卓越工程师的油气储运工程专业实验教学改革研究［J］.广州化工，2021，49（23）：190-191.

［17］朱建鲁，宋存永，卢兴国，等.输气管道虚拟仿真实践教学平台的构建与应用［J］.实验技术与管理，2019，36（11）：105-108+112.

［18］王海秀，周锡堂，梁飞华.油气储运工程专业实验教学［J］.实验室研究与探索，2013，32（8）：407-409+477.

［19］DONG H， MA R Z， ZHAO J， et al. Application of rheo-optic in situ measurement technology to study waxy crude oil rheology［J］. Acs Omega，2022，7（21）： 17948-17962.

［20］ZHAO J， XI X R， DONG H， et al. Rheo-microscopy in situ synchronous measurement of shearing thinning behaviors of waxy crude oil［J］. Fuel，2022，323：124427.1-124427.14.

［21］董航.初冷温度对含蜡原油流变性及蜡晶动力学行为的影响规律研究［D］.大庆：东北石油大学，2021.

［22］李传宪.原油流变学［M］.青岛：中国石油大学出版社， 2007：143.

Research on Experimental Teaching Design for Crude Oil Rheological Properties Based on Rheological In-situ Synchronous Measurement Technology

DONG Hanga， b， c， WANG Zhi-huaa， b， c， ZHAO Jiana， b， c

（a. School of Petroleum Engineering， b. National Experimental Teaching Demonstration Center of Petroleum engineering and Geology， c. National Virtual Simulation Experimental Teaching Center for Oil and Gas Engineering， Northeast Petroleum University， Daqing， Heilongjiang 163318， China）

Abstract： In order to improve the engineering thinking of oil and gas storage and transportation engineering undergraduates in the pipeline transportation process of waxy crude oil， and to deepen their thinking on the rheological mechanism of pipeline flow safety and security， a research-based experimental project on crude oil rheology was conducted based on a new technology， rheo-in-situ simultaneous measurement technique. In the experiment， rheological parameters such as viscoelasticity and wax crystal microdynamics are analysed simultaneously during the cooling down process at different initial cooling temperatures for waxy crude oils. The experiment not only deepens the students᾽ thinking about the rheological mechanism of crude oil， but also improves their practical and experimental skills， and stimulates their awareness and enthusiasm for research and innovation.

Key words： waxy crude oil; initial cooling temperature; rheological properties; research-based experimental teaching