铜精矿中铜的检测方法改进研究

摘 要：我国是矿产业大国，广阔的国土中富含各种矿产资源。在铜矿产业中，做好精矿中铜的检测测定至关重要，为了更好地保证检测测定质量，国家制定并出台了相应标准检测方法及标准。有效做好铜检测，才能确保准确度和精密度。本文对铜精矿中铜测定操作细节调研考察并做了分析总结，通过使用短碘量法与碱熔融 - 碘量法有机融合的检测方法，得出部分实验验证结论，在保证试验条件下，碱熔融温度为 850℃时，可以更加精准地测定铜精矿中铜含量，再次对相应涉及的元素验证，获得了相对标准偏差 0.67%、平均偏差 0.02% 的测定结果。最终结论是，需要在传统方法论基础上，进一步做好铜精矿中铜检测方法的优化与改进，以此能够提升准确度和精密度，通过本文的论述，为复杂铜原料中铜含量检测与测定提供科学检测思路。

关键词：检测方法;碘量法;最佳实验条件

我国的经济得到了快速发展，在各行各业快速进步与发展的同时，也对资源有了更高的需求，特别是对铜的需求量已经呈现逐年增长的态势，更好地促进了我国铜周边产业快速发展，在这样的发展态势下，就对铜检测提出了更高的要求。铜精矿是一种原始矿材料，是铜冶炼最为重要的部分，通过技术工艺提炼能够使用的铜，只有保证科学的检测，使用科学的检测方法，才能提取到更加精准的数据，为铜产业的发展提供良好的基础，如果检测方法不正确、检测手段不先进，将会产生数据误差，不利于供需双方的正常贸易合作，也将给铜市场带来较大的冲击。做好铜含量检测，其结果正确与否，是铜市场中供需双方贸易活动的前提与基础，精准的检测更是确保我国复杂铜原料形成国际化、规范化、标准化的手段与策略，铜精矿中铜含量检测准确度事关国际经济秩序和国内经济市场发展，具有时代意义与作用。

一、碘量法的应用意义及特点

碘量法是当前最为普遍的一种方法，在测定铜精矿中铜元素含量中有广泛应用，是铜精矿检测的重要方法手段。随着全球生态保护意识的增加，对矿业的影响也不断加大，在国际有色金属原料普遍缺乏的情况下，推动了有色金属铜价格持续上涨。有些经营商为了自身的利益考虑，为获得更高的经济效益，选择了那些较为复杂的铜原料作为原材料，不论是使用哪一种材料做原料，都需要做好检测分析，确保铜含量利用标准符合生产需求。原料矿种有不同的差异性，世界各地生产地不同，其性能差异化也有所不同，要想在各种铜原料中发现优质精铜，则需要更加先进的铜原料样品检测与分析技术，这就给科学的检测分析带来了巨大的技术挑战。在各行各业的生产中，均离不开铜的使用，因为铜及合金物理化学优势决定了其在行业中的重要地位，在各种生产中占据重要的比例，也是保证各行各业发展的主要关键环节。作为重要的原料，对铜进行科学的准确检测，才能保证铜精矿中的铜含量精度，同时，也能够通过验证，提取相关共存元素值，通过科学的数据有效指导实际生产，通过数据显示结果，进一步优化原材料抗拉强度、导电率和热导率，保证各方利益，实现多赢的局面。为了保证检测的精度与使用效果，我国出台了《铜精矿化学分析方法》标准，在标准中明确指出，碘量法能够测定溶液中铜浓度，在准确测定铜精矿中铜元素含量中起到重要作用，是检测的重要方法之一。技术的不断发展进步，大大促进了铜精矿中铜元素含量测定方法的改进完善，使检测的精度更加精准。碘量法也不断创新应用场景，当前，该方法划分越来越细化，包括长碘量法和短碘量法两大部分。短碘量法检测具备良好的优势与前景，整体操作简单、环境适应性强，通过采样后，简单的酸处理就能够进行方法应用，对检测环境的要求并不严格，所以这种方法有广泛的应用场景。在国际上铜精矿资源生产国及贸易仲裁机构主要使用的是碱熔法，通过这种方法检测铜精矿，能够有效避免碘量法的弱点，发挥出更好的检测作用，减少不利因素对精度的影响，更好更快地达到检测标准[1]。

二、铜精矿中铜的检测实验

为了更加直观地体现检测结果，我们在碘量法基础上，加入了适当的碱熔法，以此确保实验检测更加精准，有效构建具有自适应特点的碱熔融 - 碘量法，通过这种方法的结合对复杂铜原料中铜元素含量进行科学的检测分析。

（一）铜检测的仪器与试剂选择

本次研究对样本的选择主要有三类，选取不同比例铜精矿当作本次研究的对象，为了保证试验的科学可靠，把三种样本分别做好纹路处理，编号 WBC20220898 的复杂精铜矿，铜含量比 20.12% ;编号 ZBK20220338 精铜矿，铜含量比 26.34% ;编号 ECZEEA20220118 的纯铜片，铜含量比 99.99%。在设备选择上也进行了精心的选择，主要是 SX3GW6-13B 马弗炉、 ME104TE/02的精密电子天平， TCB-27L 的电热板三种主要设备仪器。检测时，离不开性能稳定的各种试剂，那么本次试验中的试剂则为硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸类试剂、淀粉溶液和化合盐（氟化氢铵、乙酸 - 乙酸铵、硫代硫酸钠、硫氰酸 钾）等，在做好充分的准备后，做好试验配置，确保下一步更好地检测。

（二）铜精矿中铜的检测实验配置方法

通过改进后的铜精矿中铜检测方法，做好配置，这种实验与传统的短碘量法相比，其设备与试剂成分是不同的，因为是加入碱熔融技术试验，最终的结果将更加精密，那么，实验具体配置主要是以下三步。

第一，使用干净的量杯称取100克Na2S2O3·5H2O放置杯中，容器量要保证1000mL 的烧杯，然后，再向其中加入500mL碳酸钠溶液做好蒸馏水稀释处理，做好过程中的观察与测定，当达到约10L时，蒸馏水需要提前煮沸并冷却，这样才能确保溶液的纯净，保证结果的精准，再加入1mL三氯甲烷过滤静置，使用之前如果量不足，可根据条件酌情补加1mL三氯甲烷[2]。

第二，还需要做好原料的配置，可利用电子天平称取0.08 克纯铜片，一式 3 份进行堆放，铜含量比 99.99%，分别对三份样本进行存放到400mL 锥形瓶，同时，需要注入10mL 硝酸并拧紧瓶盖，点燃电热板，电热板为 TCB-27L 电热板，通过一段时间的回执处理保证样本完成得到溶解，之后再取清水对瓶子表面及瓶壁做好清洁处理，之后向瓶中注入 5mL 硫酸，依次完成加热蒸干处理，这个过程要确保盐类能够达到完全的溶解。

第三，需要向溶液中注入Na2S2O3·5H2O 标准液，时刻观察液体颜色变化，当达到浅黄色的时候，再向内注入淀粉溶液，观察样本产生的变化，当溶液浅蓝色后再注入硫氰酸钾溶液 5mL，此时，则需要轻微的振荡摇匀，使溶液能够达到溶解融合，观察其颜色的变化，蓝色加深至蓝色刚好消失时则停止滴定，配置完成。

第四，铜精矿中铜的检测实验方法。按照科学的流程检测，以此保证结果的精度，先将1.5 克碳酸钠、0.5 克氢氧化钠、0.2 克铜粉放置量杯中，做到三种物质的均匀混合，之后将混合好的材料放置到瓷坩埚中，再把瓷坩埚放入 SX3GW-6-13B 马弗炉正中间，通过15分钟左右的高温进行加热处理，通过测量当前温度达到 850℃停止，取出量器中的混合物晾凉，需要30分钟后达到室温标准，再静置15分钟后加入水，此时取出 3 毫升盐酸溶液，二者进行滴注不间断观察，查看溶液所能出现的反应，如果发现没有其他的反应，可注入3毫升盐酸混合体，放置到 TCB-27L电热板上加热处理。通过加热后的坩埚依然没有任何的反应物体，则需要再注入3毫升盐酸，不断重复以上的步骤直到出现反应为止。把上述完成试验的全部熔融混合到一起，取一个 400 毫升锥形瓶全部注入，同时再注入2 毫升氢氟酸、10 毫升硫酸，再次放到电热板加热处理，直到溶液冒少量烟再停止加热，最后放置等待溶液自然的冷却[3]。

三、铜精矿中铜的检测结果与讨论

（一）铜精矿中铜的检测溶样方式选择

本试验中主要使用的是碱溶法，各类试样溶解方式较为复杂，其操作起来也较繁杂，这种改进的方法与传统盐酸、硝酸分解法不同，通过这种方式处理后的样本，能够更好地溶解难溶样品，减少溶解不完全和黑色杂质的问题，有效避免出现检测的误差，保证了检测的精准度。使用这种方式检测时，我们也直接对各种液体做好精细的比较，包括碳酸钠、3：1碳酸钠 - 氢氧化钠、1：1过氧化钠 - 氢氧化钠结果各不相同，通过使用三种试剂对编号 WBC20220898 和 ZBK20220338 的复杂精铜矿铜含量进行精细测定，结果的影响测试如表1所示 ：

鉴于实验成本以及试验安全风险，我们综合考虑后，选定的是碳酸钠 - 氢氧化钠作为评定试剂标准，3：1 的试剂比例为最佳状态。

（二）铜精矿中铜检测的样品称样量

为了确保整体检测结论科学正确，经过综合考虑，在铜精矿中铜含量测定称样量方面确定 0.200g 为最佳称样量，称样标准 0.001，通过科学的样本选择，确保试验结果正确精准，为后续的大规模检测提供参考数据，为保证检测精度，需要对样本的干扰因素进行排除。

（三）铜精矿中铜检测干扰元素的分析

检测中的干扰因素较多，只有排除干扰因素，才能保证试验的科学性。那么，为有效解决铜精矿中铜检测干扰元素，在这个实验中对样本进行了随机选取，对能够起到干扰的条件做好进一步细化分析，两个样品相关共存元素主要是As、Pb、Zn、S、Cu、Fe、Au 等，要对各种干扰元素做好排列，对影响最大的元素做好细致的分析化验，以降低误差，本检测相对标准偏差 0.67%， 平均偏差 0.02%。同标准误差数据比较，本方法低于标准误差，为下一步做好试验提供了良好的基础保障。

四、铜精矿中铜检测各环节的质量控制

为保证铜精矿中铜检测科学准确，需要在操作前做好检查，根据标准的规程操作，从多个角度切入，通过直观检测外观、衡器计重调试、取制样本等环节控制，确保铜精矿检测相关操作规范合理，得出的结论才能让人信服。

（一）外观质量检查

外观检查是最为直接有效的方法，通过第一步的检查就能够及时发现问题，依靠检验人员经验直觉做好前提判断，通过一系列的综合观测，能够发现一些表面问题，通过观察铜精矿颜色、粒度可以判断所检测铜矿是不是所选取的样本，与铜精矿样本相比，其有无差异性不同，另外观察法也能够看到样本纯净度、水分含量等，第一时间排除潜在问题与干扰。

（二）铜精矿中铜检测的衡器计重

铜精矿检测衡器计重是一个精准度要求高的操作，需要掌握整体计算的过程，选择正确的计算方式，保证整个过程科学合理。铜精矿作为大宗物料，有着特殊的计量方法，把握好计算方式，控制称重计量各个环节，在常规计量方法上有多种，常用的是水尺测定、皮带秤测定和汽车衡测定三种，根据不同的方法精准计量，获取符合实际的数据。物料的取样需要由第三方机构进行，多是双方委托，通过第三方对样本提取，同时测量，检测的结果才能精准，符合各方利益。样本是单车双点采样，随机性好、公开透明，各方能够认可信服，取样后避免样品交叉污染，要高度重视采样工作，避免出现环境污染与性能上的改变，确保样本符合检测需要。为了确保样本的性能稳定，还要掌握高温、大风和阴雨天的情况，因为不同的天气会对样本产生一定影响，性能上呈现不稳定的状态，影响检测结果，各种元素也会出现偏离，样品元素含量结果偏差则导致整体结果误差。

（三）铜精矿中铜检测水分样制备

铜检测样品制备要保证精确，样品称量、磨碎稀释时，需要严格操作，确保样本与酸性溶液的完全结合。水分样制备是关键环节，实操时，需要取相同样品称重，之后再加热处理，自然降温后再次做好称重，记录数据做好后期数据对比，如果数据相同则说明能够试验，如果称重结果与原始结果不同，就说明不满足试验条件，样品没有达到水分样制备要求。

（四）铜精矿中铜检测成分样制备检测方法

做好样本的保存，避免出现环境影响，出现不必要的污染，样品打磨过程中，确保料钵干净整洁，可以分批打磨，按照 30% 左右的量称量样料打磨，可以保证打磨质量，多次打磨需要保证料钵干净。

结论

综上所述，通过以上试验与分析，我们需要在实践中多总结经验教训，不断完善与改进铜精矿中铜含量化学检测方法，利用现代化的智能技术，结合先进仪器设备，合理用好化学制剂，在检测应用中发挥出更大的作用，从多个角度把握好检测流程，以此，为我国工业行业中铜产品生产和加工贡献力量。

参考文献：

[1]涂满娣，梁震 ，戴金兰，张斐，刘德峰，吕辉煌.均值-标准差质量控制图用于短碘量法测定进口铜精矿中铜含量的应用[J].福建分析测试 ，2021，30（01）：51-53，58.

[2]胡晓帅.自动电位滴定法测定铜精矿中的铜[J].世界有色金属，2020 （19）：113-114.

[3]吴学伟，邢希霞.碘量法测定铜精矿中铜含量不确定度的评定[J].山西冶金，2019，42（05）：44-47.