分子蒸馏法纯化文冠果油

关键词：文冠果油；分子蒸馏；神经酸；油脂纯化

0 引言

顺式-15-二十四碳烯酸，通称神经酸，是大脑神经元和轴突的基本构成元素，人体无法自我合成，只能依靠外部摄取。作为大脑发育和保养的关键营养素，它能增强记忆力，并能穿越血脑屏障，有助于受损神经纤维的恢复和新生，同时促进神经纤维的自我增殖和分裂，对维护大脑神经功能和防止老化有重大作用。此外，神经酸对心血管系统及自身免疫性疾病的治疗表现出优良的效果。

文冠果因其耐寒、耐旱等特性，成为我国特有的高质油料资源，具有巨大的发展潜力。文冠果种子含油率31%～35%，文冠果油中不饱和脂肪酸含量达94%，特别是神经酸含量2.7%～4.4%，因此在加工过程中提高神经酸的浓度显得至关重要[1-3]。

分子蒸馏是一种在极低压力（≤0.1Pa）的超高真空中进行的加热分离方法，适用于处理对温度敏感和易氧化的物质，常用于油脂的脱酸、脱臭和净化过程[4-13]。目前，利用分子蒸馏技术提炼文冠果油的技术尚未见报道。本研究以脱色后的文冠果油为试验材料，通过考察重组分神经酸含量等参数，探讨蒸馏温度、进料速率和刮膜器转速等因素对文冠果油纯化的影响，旨在探索该技术替代传统蒸汽蒸馏制得神经酸含量更高的文冠果油的可能性。

1 材料与方法

1.1 原料、试剂

脱色文冠果油（神经酸含量2.54%），辽宁文冠实业开发有限公司；神经酸甲酯，优级纯；化学试剂均为分析纯。

1.2 仪器、设备

JA5003N型电子分析天平，北京东南仪诚实验室设备有限公司；101-1-BS型电热恒温鼓风干燥箱，上海跃进医疗器械厂；IE-4816型气相色谱−质谱联用仪，中国农业科学院代测；KY010型分子蒸馏试验台，中机康元粮油装备（北京）有限公司；W201B型恒温水浴锅，上海申顺生物科技有限公司；DW-30L818BP型冰箱，青岛海尔生物医疗股份有限公司。

1.3 单因素试验

分子蒸馏试验台操作流程如图1所示，首先系统通入冷却水，并检查管路阀门开关状态是否正确；而后打开冰机，使冷却水达到预设温度，以保证其余设备工作中不会因发热出现故障；随后打开加热器，预热导热油；可同时启动真空机组，当旋片泵压力达1000Pa时打开罗茨泵，当罗茨泵压力达10Pa时打开扩散泵，待压力达到预设的0.1Pa后，将物料由进料斗加入，经过分料盘均匀地进入加热段，电机通过传动轴与刮膜器连接，带动刮膜器转动将物料均匀布膜，轻组分蒸发，接触内置冷凝器后馏出至轻组分罐，重组分沿着壁面收至重组分罐。

于0.1Pa的系统压力下操作分子蒸馏装置，预热原料至50°C，冷凝水温度保持在10°C，使用300.00g文冠果油。试验探究了蒸馏温度（250、255、260、265和270°C）、进料速率（600、900、1200、1500和1800g/h）及刮膜器转速（200、250、300、350和400r/min）的变化对文冠果油脱臭和纯化效果的作用。通过分子蒸馏处理前后的对比分析，着重关注重组分神经酸含量。

1.4 分析方法

1.4.1 混合脂肪酸制备

取一定量文冠果油，融入2%的氢氧化钠甲醇混合液，将此溶液置于带磨口的烧瓶，接上回流冷凝装置，在80°C水浴条件下进行皂化回流，直至看不到油滴的存在。自然冷却至室温后，加入正庚烷并进行振荡，接着逐步引入饱和氯化钠水溶液。静置一段时间，使得溶液分层。将上层的正庚烷提取液转移至试管，添加无水硫酸钠后再次摇匀。静置后，汲取上层溶液至进样瓶中，准备进行下一步的分析测定[13-15]。

1.4.2 脂肪酸甲酯化

量取0.1mL文冠果油脂肪酸，而后加入3mL1%的硫酸−甲醇溶液，70°C下通过水浴加热1h，随后加入2mL的正己烷混合，再加入适量蒸馏水，待完全分层后取上清液，用正己烷再洗1次，合并上清液[13-15]。

1.4.3 气相色谱法分析神经酸含量

采用IE-4816型气相色谱仪。柱载气为氮气，色谱柱毛细管规格100m×0.25mm×0.2μm，进样口温度270°C，检测器温度280°C，进样量1.0μL。程序升温条件：起始100°C，而后以10°C/min升温至180°C，保持6min，再以1°C/min升温至200°C，保持20min，再以4°C/min升温至230°C，保持10.5min[13-15]。

2 结果与讨论

2.1 蒸馏温度

在蒸馏操作中，温度控制至关重要。试验在设定的系统压力0.1Pa、进料速度900g/h及刮膜器速度300r/min条件下，研究不同蒸馏温度对重组分神经酸含量的作用，结果如图2所示。

分子蒸馏是依赖于分子的平均自由程的不同来实现轻重组分分离的。这个自由程与蒸馏温度直接相关，即温度越高，能蒸发出的轻组分越多，分离效果更佳。由图2可知，随着蒸馏温度的提高，重组分中的神经酸含量起初有所增长，然后降低，试验结果中重组分的神经酸含量差异也证实了这一理论。255°C以上，更高的温度导致神经酸更易随轻组分一起蒸发，损失率随之增大。综合考虑，蒸馏温度正交试验水平选择250、255和260°C。

2.2 进料速率

在系统压力0.1Pa、蒸馏温度255°C、刮膜器速度300r/min和单级蒸馏条件下，进料速率对重组分神经酸含量的影响如图3所示。

由图3可知，随着进料速率的增加，重组分的神经酸含量呈先增后降的趋势。在低进料速率情况下，文冠果油在加热壁面的滞留时间过长，受热时间过长，使得神经酸倾向于与低分子量组分一起挥发，故重组分中神经酸的含量低。此外，进料速度过慢会导致无效布膜，减少加热面的利用率，不利于分离，对设备和蒸馏过程都有负面影响。当进料速率为900g/h时，达到最佳状态。进一步提高进料速率，会使文冠果油加热时间减少，从而影响有效蒸馏，分离效果变得不充分。因此，通过综合评估，进料速率正交试验水平选择600、900和1200g/h。

2.3 刮膜器转速

在系统压力0.1Pa、蒸馏温度255°C和进料速率900g/h条件下，刮膜器转速对重组分神经酸含量的影响如图4所示。

由图4可知，刮膜器转速的增加显著改变了重组分部分的神经酸含量。随着转速的提升，文冠果油在蒸发面上能得到更均匀的液膜，使得热量和物质的传递更为充分，沸点低的杂质得以有效去除，从而使重组分中的神经酸含量增加，蒸发效率逐渐增强。然而，当刮膜器转速超过350r/min，继续增加转速会导致轻组分增多且神经酸含量上升，原料可能未经充分蒸发就被抛出，造成文冠果油的损失。因此，综合考量，刮膜器转速正交试验水平选择250、300和350r/min。

2.4 正交试验结果与分析

2.4.1 正交试验设计及结果

根据单因素试验结果，采用3因素3水平正交试验法，分别以蒸馏温度A、进料速率B、刮膜器转速C为变量，并以重组分神经酸含量作为主要综合评价指标，进行L9（33）正交试验设计如表1所示，试验方案及结果如表2所示。

由表2可知，极差R指出A>B>C，即主次顺序为蒸馏温度>进料速率>刮膜器转速；蒸馏温度的K2>K3>K1，选择A2为最优水平；进料速率的K2>K1>K3，选择B2为最优水平；刮膜器转速的K3>K2>K1，故选择C3为最优水平。

2.4.2 正交最优条件验证

KGZSbjVtG2OkPXs+zE1pLg==由表3可知，以重组分神经酸含量为评价指标，蒸馏温度对重组分神经酸含量有显著影响，根据F值大小影响程度排序均为FA>FB>FC，寻找主次顺序为A、B、C即蒸馏温度>进料速率>刮膜器转速，主次顺序与极差分析相同，确定的最佳参数与极差分析结果相同。故选定最适宜的3项参数搭配，即A2B2C3配置方案，蒸馏温度设定在255°C、进料速率为900g/h和刮膜器转速维持350r/min。

2.5 产品对比

本研究在0.1Pa压力环境下，采用蒸馏温度255°C、进料速率900g/h和刮膜器速度350r/min，分子蒸馏1次。相比常规的脱臭操作通常设定在230～270°C的温度区间、压力维持在0.27～0.40kPa，并持续3～8h。分子蒸馏工艺在压力和时间上均表现出更低的条件。表4列出了脱色文冠果油分ruPHo6wKdv11lh9MwZjnlA==别经分子蒸馏与传统脱臭工艺（为辽宁文冠实业开发有限公司采用同一批脱色文冠果油经传统脱臭制得的产品）所得产品之间的比较。

由表4可知，利用分子蒸馏的低温高压特性，能有效去除绝大部分自由脂肪酸和甾醇，使得文冠果油的酸值低于常规脱臭工艺，同时也能去除一部分低沸点的低碳甘油三酯，提高神经酸的含量。因此，分子蒸馏技术有潜力替代传统的蒸汽脱臭方法，为文冠果油的纯化提供更优方案。

3 结束语

通过分子蒸馏对文冠果油神经酸含量影响的研究，可以得到以下结论。

（1）采用刮膜式分子蒸馏装置对文冠果油实施精炼操作，探究了蒸馏温度、进料速度和刮膜器速度对产物中的神经酸浓度的影响。在压力0.1Pa、蒸馏温度255°C、进料速率900g/h及刮膜器转速350r/min条件下，脱色文冠果油经分子蒸馏处理，神经酸的含量可达3.37%，并且其他的品质指标也比传统蒸汽蒸馏脱臭法所制得的产品更优。这表明，分子蒸馏法可作为替代手段，用于文冠果油的高效纯化过程。

（2）适当的真空度、温度条件下，使用分子蒸馏法不仅可以实现脱臭，也可以除去部分低沸点的单甘脂、甘油二酯等组分，使得文冠果油的神经酸含量得到提升。

（3）可以通过控制蒸馏条件，多级分子蒸馏得到不含神经酸、神经酸含量低、神经酸含量高等多级文冠果油产品，实现其高值化利用。