刚果（金)某锂辉石选矿试验研究

摘要：刚果（金）某锂辉石Li2O品位0.86 %，属于低品位难选锂矿石。为实现该锂辉石高效综合利用，对其开展浮-磁联合试验研究。研究结果表明：在磨矿细度-0.074 mm占比75.0 %，碳酸钠用量500 g/t，氯化钙用量140 g/t，氢氧化钠球磨机内用量700 g/t、浮选槽内用量200 g/t，捕收剂组合A（氧化石蜡皂与油酸质量比为1∶3）用量1 650 g/t条件下进行一粗两扫三精一磁闭路试验，可获得Li2O品位为5.67 %、Li2O回收率为77.71 %的脱磁产品，Li2O品位为4.51 %、Li2O回收率为10.51 %的磁性产品。试验指标良好，为锂辉石资源综合利用提供重要参考依据。

关键词：锂辉石；组合捕收剂；选别流程；浮-磁联合；药剂添加地点

中图分类号：TD923 文章编号：1001-1277（2024）09-0052-05

文献标志码：Adoi：10.11792/hj20240911

引 言

锂作为一种关键战略资源，在新兴科技领域如新材料、高效能源和航空航天应用较为广泛［1-3］。锂辉石是锂主要来源之一，其高效利用一直备受关注。然而，随着采矿的不断深入，优质易选锂辉石日益稀缺，如何提高低品位难选锂辉石资源综合利用率逐渐成为研究热点［4-7］。

目前，浮选法是回收锂辉石中锂的主要方法，其药剂制度通常为油酸类及其组合药剂作捕收剂，碳酸钠或氢氧化钠等作pH调整剂，氯化钙或氯化镁等作活化剂［8-9］。然而，锂辉石通常与硅酸盐类脉石矿物（云母、长石、石英等）紧密共生。由于这两类矿物具有相似可浮性［4-6］，且矿浆中“难免离子”会对浮选过程产生干扰［7］，导致锂辉石资源综合利用较为困难。为实现锂辉石高效综合利用，本文以刚果（金）某Li2O品位0.86 %的低品位难选锂辉石为原料，对其开展选矿试验研究，以期为锂辉石资源综合利用提供参考依据。

1 试验原料、设备与药剂

1.1 试验原料

以刚果（金）某锂辉石为试验原料。为确保试验所用矿样具有代表性，采用如下制备方法：采用颚式破碎机对矿石进行粗碎，而后细碎筛分获得-3 mm合格粒级产品，采用堆锥法混匀后再割环缩分。

1.2 试验设备

试验所用设备如表1所示。

1.3 试验药剂

试验所用药剂如表2所示。

2 浮选条件试验

每次取矿样500 g，在矿浆浓度32 %、浮选机单槽体积1.5 L、叶轮转速1 992 r/min固定条件下，以碳酸钠、氢氧化钠为pH调整剂，氯化钙为活化剂，氧化石蜡皂或油酸为捕收剂的药剂制度下开展浮选条件试验，考察药剂制度对浮选指标的影响。

2.1 捕收剂条件试验

2.1.1 捕收剂种类

在捕收剂用量1 200 g/t，碳酸钠用量500 g/t，氢氧化钠用量700 g/t，氯化钙用量100 g/t药剂制度下开展一次粗选试验，考察捕收剂种类对浮选指标的影响。试验流程如图1所示（组合A为氧化石蜡皂+油酸，组合B为氧化石蜡皂+环烷酸，

组合C为油酸+环烷酸；药剂质量比均为1∶1），试验结果如图2所示。

由图2可知：当捕收剂用量为1 200 g/t时，综合考虑粗精矿中Li2O品位与Li2O回收率，组合A为捕收剂的回收效果最好。捕收剂油酸经一次粗选同样可以获得较好浮选指标，但经多次验证试验发现，油酸为捕收剂时所得浮选指标缺乏稳定性。究其原因，虽然油酸类捕收剂选择性强，但存在捕收能力弱、分散性较差、温度适应能力较低等问题。此外，对矿浆pH较为敏感，无论是过高的碱性条件还是偏低的酸性条件，均会导致油酸捕收能力的显著下降。而捕收剂组合A成功解决了油酸单独使用时存在的诸多问题，氧化石蜡皂的存在有效弥补了油酸在低温和矿浆pH波动情况下的捕收缺陷，增强了整个体系的适应性，使得浮选过程更加稳定［10-11］。因此，选用捕收剂组合A为本次试验捕收剂。

2.1.2 捕收剂药剂配比

在捕收剂组合A用量1 200 g/t，碳酸钠用量500 g/t，氢氧化钠用量700 g/t，氯化钙用量100 g/t药剂制度下开展一次粗选试验，考察捕收剂组合A中氧化石蜡皂与油酸配比对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如图3所示。

由图3可知：随着氧化石蜡皂添加比例逐渐增加，所得粗精矿中Li2O品位与Li2O回收率均呈现曲折变化趋势。在氧化石蜡皂与油酸质量比为1∶3时，所得浮选指标最为优异，故后续均采用氧化石蜡皂与油酸质量比为1∶3进行试验。

2.1.3 捕收剂用量

在碳酸钠用量500 g/t，氢氧化钠用量700 g/t，氯化钙用量100 g/t，氧化石蜡皂与油酸质量比为1∶3的药剂制度下开展一次粗选试验，考察捕收剂用量对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如图4所示。

由图4可知：随着捕收剂用量增加，粗精矿中Li2O品位呈现曲折变化趋势，而Li2O回收率呈先升高后降低趋势。综合考虑，捕收剂用量以1 000 g/t为宜。

2.2 氢氧化钠条件试验

2.2.1 氢氧化钠用量

矿浆pH对于油酸类药剂捕收性能影响较为明显，该类药剂通常在碱性条件下对锂辉石中锂的浮选效果较好［12-13］。故在碳酸钠用量500 g/t，氯化钙用量100 g/t，捕收剂组合A用量1 000 g/t 药剂制度下，考察氢氧化钠用量对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如图5所示。

由图5可知：随着氢氧化钠用量增加，粗精矿中Li2O品位与Li2O回收率均呈现先升高后降低趋势。Li2O品位在氢氧化钠用量900 g/t时达到最高点，而Li2O回收率在氢氧化钠用量700 g/t时达到最高点。综合考虑浮选指标与经济效益，氢氧化钠用量以700 g/t为宜。

2.2.2 氢氧化钠添加地点

在碳酸钠用量500 g/t，氢氧化钠用量为700 g/t、作用时间为20 min，氯化钙用量100 g/t，捕收剂组合A用量1 000 g/t 药剂制度下，考察氢氧化钠添加地点对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如表3所示。

由表3可知：在球磨机内提前加药可极大提升粗精矿中Li2O品位与Li2O回收率，可获得Li2O品位3.80 %、Li2O回收率82.88 %的粗精矿。故后续试验氢氧化钠添加地点定为球磨机内。

2.2.3 氢氧化钠作用时间

在碳酸钠用量500 g/t，氢氧化钠用量为700 g/t、作用时间为20 min，氯化钙用量100 g/t，捕收剂组合A用量1 000 g/t 药剂制度下，考察氢氧化钠在球磨机内作用时间对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如表4所示。

由表4可知：随着氢氧化钠在球磨机内作用时间增加，粗精矿中Li2O品位呈现先升高后降低趋势，而Li2O回收率呈现上升趋势。综合考虑，氢氧化钠在球磨机内作用时间选择11 min。此时，粗精矿Li2O品位为3.80 %、Li2O回收率为82.41 %。

2.2.4 氢氧化钠搅拌时间

在碳酸钠用量500 g/t，氢氧化钠用量为700 g/t，氯化钙用量100 g/t，捕收剂组合A用量1 000 g/t 药剂制度下，考察氢氧化钠在浮选槽内搅拌时间对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如表5所示。

由表5可知：随着氢氧化钠搅拌时间增加，粗精矿中Li2O品位与Li2O回收率均有所提升，故氢氧化钠搅拌时间延长有利于粗精矿Li2O品位与Li2O回收率的提升。综上所述，氢氧化钠搅拌时间选择20 min。

2.3 磨矿细度条件试验

在碳酸钠用量500 g/t，球磨机内氢氧化钠用量700 g/t、作用时间11 min，浮选槽内氢氧化钠用量200 g/t、搅拌时间20 min，氯化钙用量100 g/t，捕收剂组合A用量1 000 g/t 药剂制度下，考察磨矿细度对浮选指标的影响。试验流程如图1所示，试验结果如图6所示。

由图6可知：随着磨矿细度增加，粗精矿中Li2O品位与Li2O回收率均呈现先升高后降低趋势。综合考虑经济效益及浮选指标，磨矿细度选择-0.074 mm占比75.0 %。

3 浮-磁联合流程综合试验

3.1 浮-磁联合与单一浮选流程对比

研究表明，浮选精矿可通过磁选进一步提升精矿品位［14］。因此，在上述条件试验基础上，按方案1（一粗一精一磁）、方案2（一粗两精一磁）开展浮-磁联合试验，并分别与方案3（一粗一扫一精）、方案4（一粗一扫两精）即单一浮选试验的结果进行对比。试验流程如图7所示，试验结果如表6所示。

由表6可知：经过一粗一精一磁开路流程，可获得Li2O品位为5.37 %、Li2O回收率为41.65 %的脱磁产品及Li2O品位为4.41 %、Li2O回收率为8.72 %的磁性产品；经过一粗两精一磁开路流程，可获得Li2O品位为5.42 %、Li2O回收率为26.59 %的脱磁产品及Li2O品位为4.32 %、Li2O回收率为9.11 %的磁性产品；经过一粗一扫一精的开路流程，可获得Li2O品位为4.45 %、Li2O回收率为49.16 %的精矿；经过一粗一扫两精开路流程，可获得Li2O品位为5.20 %、Li2O回收率为33.92 %的精矿。综上所述，精选次数增加有利于提高精矿Li2O品位，且浮-磁联合流程较单一浮选试验流程的浮选指标更为优异，故后续采用浮-磁联合流程进行试验。

3.2 浮-磁联合流程闭路试验

上述开路试验结果表明，增加精选次数有利于提高浮选指标，故在磨矿细度-0.074 mm占比75.0 %，碳酸钠用量500 g/t，氯化钙用量140 g/t，氢氧化钠球磨机内用量700 g/t、浮选槽内用量200 g/t，捕收剂组合A（氧化石蜡皂与油酸质量比为1∶3）1 650 g/t条件下，采用不同精选次数的浮-磁联合流程开展闭路试验，分别验证方案一（一精）、方案二（二精）、方案三（三精）试验流程对浮选指标的影响，为现场工业试验选出最佳试验流程。试验流程如图8所示，试验结果如表7所示。

由表7可知：随着精选次数增加，脱磁产品的Li2O品位逐渐升高，经一粗两扫三精一磁闭路试验可获得Li2O品位为5.67 %、Li2O回收率为77.71 %的脱磁产品，Li2O品位为4.51 %、Li2O回收率为10.51 %的磁性产品。

4 结 论

1）氧化石蜡皂+油酸的组合捕收剂较单一油酸浮选性能更为优越，其最佳质量比为1∶3。该组合捕收剂有效弥补了单一油酸捕收剂环境适应能力弱、分散性较差等缺陷，增加了捕收效果的稳定性。

2）浮-磁联合流程是提升浮选精矿品位的有效途径。经过一粗两扫三精一磁闭路试验可获得Li2O品位为5.67 %、Li2O回收率为77.71 %的脱磁产品，Li2O品位为4.51 %、Li2O回收率为10.51 %的磁性产品，研究为该类矿石的综合利用提供重要参考依据。

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Experimental study of the beneficiation of a spodumene in the DRC

Zhang Shuchao，Dai Ding，Sheng Tao

（Zhejiang Huayou Cobalt Co.，Ltd.）

Abstract：A spodumene from the Democratic Republic of Congo （DRC） has a Li2O grade of 0.86 %，classifying it as a low-grade and refractory lithium ore.To achieve efficient and comprehensive utilization of this spodumene，a joint flotation-magnetic separation test was conducted.The results indicate that under the conditions of grinding fineness of -0.074 mm accounting for 75.0 %，the addition of 500 g/t sodium carbonate，140 g/t calcium chloride，700 g/t sodium hydroxide in the ball mill，and 200 g/t sodium hydroxide in the flotation cell，along with 1 650 g/t of reagent combination A （a mixture of oxidized paraffin soap and oleic acid in a mass ratio of 1∶3），a closed-circuit test with roughing once，scavenging twice，cleaning three times，and magnetic separation once produced a non-magnetic product with a Li2O grade of 5.67 % and a Li2O recovery rate of 77.71 %.Additionally，a magnetic product with a Li2O grade of 4.51 % and a Li2O recovery rate of 10.51 % was obtained.The test results are favorable，providing a valuable reference for the comprehensive utilization of spodumene resources.

Keywords：spodumene;combined collector;beneficiation process;flotation-magnetic separation;reagent addition locations