超临界CO2制备TPU/SiO2复合泡沫及其性能研究

邬明杰 邵亮 樊永康 张紫薇 谢松军

文章编号：2096-398X2024）03-0091-07

（1.陕西科技大学 化学与化工学院 中国轻工业轻化工助剂重点实验室， 陕西 西安 710021； 2.际华三五一三实业有限公司， 陕西 西安 710026）

摘 要：采用热塑性聚氨酯弹性体（TPU）作为基体，纳米二氧化硅（SiO2）充当填料，超临界二氧化碳（scCO2）为发泡剂，通过简单的物理共混的方式以及scCO2发泡设备制备了TPU/SiO2复合发泡材料；探究了不同SiO2含量对复合发泡材料的影响.结果表明，纳米SiO2粒子在TPU基体中有良好的分散性，所制备的TPU/SiO2复合发泡材料混合均匀；纳米SiO2粒子的添加调控了复合材料的发泡行为，使其泡孔尺寸稳定、分布范围从60～180 μm下降至20～40 μm.SiO2粒子有效提高了TPU基体的结晶性，从而使得回弹从40上升至42，硬度从45.3 Shore C上升至54.38 Shore C；抗张强度从1.18 MPa上升至4.19 MPa，断裂伸长率从237.25%上升至460.03%.

关键词：热塑性聚氨酯弹性体； 纳米二氧化硅； 二氧化碳； 超临界發泡

中图分类号：TQ328.3    文献标志码： A

Study on preparation and properties of TPU/SiO2 composite foam by supercritical CO2

WU Ming-jie1， SHAO Liang1*， FAN Yong-kang2， HANG i-wei1， XIE Song-jun2

1.College of Chemistry and Chemical Engineering， ey Laboratory of Chemical Additives for China National Light Industry， Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021， China; 2.Jihua 3513 Industrial Co.， Ltd.， Xi′an 710026， China）

Abstract：Using thermoplastic polyurethane elastomer TPU） as matrix，nano-silica SiO2） as filler and supercritical carbon dioxide scCO2） as foaming agent，TPU/SiO2 composite foaming materials were prepared by simple physical blending and scCO2 foaming equipment.The effects of different SiO2 contents on the composite foaming materials were investigated.The results show that the nano-SiO2 particles have good dispersion in the TPU matrix，and the prepared TPU/SiO2 composite foaming material is uniformly mixed.The addition of SiO2 particles regulates the foaming behavior of the composites，making the cell size stable and the distribution range decreased from 60～180 μm to 20～40 μm.The SiO2 particles effectively improved the crystallinity of the TPU matrix，so that the rebound increased from 40 to 42，and the hardness increased from 45.3 Shore C to 54.38 Shore C; the tensile strength increased from 1.18 MPa to 4.19 MPa，and the elongation at break increased from 237.25% to 460.03%.

Key words：thermoplastic polyurethane elastomers； silica nanoparticles； carbon dioxide； supercritical foaming

0 引言

热塑性弹性体结合了橡胶和塑料的特性，因其具有抗冲击性、高弹性和耐老化的优异性能而广泛应用于各种领域［1，2］.TPU是一种绿色环保高性能的弹性体材料，作为聚氨酯弹性体的一种.TPU是由柔性软段和刚性硬段组成的线性链段聚合物［3，4］，具有高弹性和可塑性的双重特性［5］.软段是由聚酯或聚醚多元醇形成的分子链段，使TPU具有优异的弹性、柔韧性和耐低温性.另一方面，异氰酸酯与低分子醇或二胺与扩链剂反应形成硬段，从而影响TPU的抗拉强度、硬度、模量等力学性能［6-8］.

SiO2是一种化工材料，俗称白炭黑［9］.是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称［10］，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅以及超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝以及硅酸钙等.纳米二氧化硅是一种多孔性物质，由SiO2·nH2O构成，其中nH2O以表面羟基的形态存在，能在苛性碱以及氢氟酸中溶解，但在水、溶剂以及酸（氢氟酸除外）中不能溶解.它具有很好的电绝缘性［11］，并且耐高温、不燃、无味、无嗅.二氧化硅粒子通常通过各种方法添加到聚合物中，以提高其热稳定性和机械性能［12，13］.Hou等［14］将m-SiO2和改性氧化石墨烯（m-GO）与聚醚醚酮（PEE）基体通过双螺杆挤出复合，再通过注塑成型，制备出具有优异摩擦学性能和良好力学/热性能的耐磨复合材料.Lai等［15］用硬脂酸对改性二氧化硅进行表面处理，制备了聚醚醚酮/二氧化硅纳米复合材料.结果表明，改性和未改性二氧化硅在填料含量为5 wt%时复合材料的表现出优异的力学性能.Wu等［16］研究了二氧化硅对聚碳酸酯（PC）/ SiO2和PC/热致性液晶高聚物（TLCP）/ SiO2纳米复合材料粘度的影响.当二氧化硅含量达到9 wt%时，PC/ SiO2纳米复合材料的粘度增加了50%，而在PC/ SiO2复合材料中加入TLCP后，PC/TLCP/ SiO2纳米复合材料的粘度降低.

热塑性弹性体泡沫由于其优良的弹性、良好的柔韧性和低密度而受到人们的广泛关注，在包装、汽车、运动防护和医疗器械等方面有着广阔的应用前景.在目前的发泡工艺中，微孔发泡是指以二氧化碳（CO2）或氮气（N2）为发泡剂的发泡技术，具有环保、经济、易操作等优点，在TPU泡沫的制造中具有很大的潜力［17］.但一般的复合发泡材料具有以下不足：泡孔大小和尺寸难以控制，且分布不均匀；由于发泡行为差从而导致材料出现应力集中，影响其物理学性能［18］.因此，需要对聚合物材料超临界发泡行为予以诱导调控，从而优化发泡材料的各方面性能.无机纳米填料的加入，一是有利于对聚合物基体进行补强，二是纳米粒子可以作为泡孔形成的异相成核位点有着重要的作用，而且还可以促进TPU材料中硬段的结晶及其分布，从而达到调控其发泡行为.

鉴于此，在本研究中，将scCO2作为发泡剂，采用间歇发泡法，通过将不同添加量的SiO2加入到TPU基体中，以探究纳米SiO2含量对TPU/SiO2复合材料的结晶性能、发泡性能和力学性能的影響.

1 实验部分

1.1 实验原料与仪器

（1）主要原料：聚醚型TPU（1180A），注塑级，德国巴斯夫；SiO2，工业级，石家庄帅德化工科技有限公司.

（2）主要仪器：混炼式转矩流变仪（RM-60C，哈普电气技术有限责任公司）；压片机XH-406C，锡华机械科技有限公司）；微型高压反应釜（WGF-500 mL，西安泰康生物科技有限公司）；双柱塞泵（2B-2L20A，北京星达科技发展有限公司）；鼓风干燥烘箱（DHG-9075A，上海一恒科学仪器有限公司）；扫描电子显微镜（Q45+EDAX，美国FEI公司）；X射线衍射光谱仪（D/max2200，德国Bruker公司）；微机控制电子万能试验机（ETM-103C，深圳万测试验设备有限公司）；回弹性测试仪（GT-7042-V1，台湾高铁检测仪器有限公司）；硬度计（ASER-A，台湾高铁检测仪器有限公司）；比重天平（YTD-C016，泉州市亚泰斯仪器有限公司）.

1.2 TPU/SiO2复合材料的制备过程

（1）将TPU珠粒与纳米SiO2置于100 ℃烘箱中干燥4 h以除去材料中的水分；

（2）把干燥好的两种原料按照一定比例配比称重后混合均匀；（其中TPU：40份（Phr），纳米SiO2：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 Phr）

（3）将不同配比混合均匀的原料分别加入混炼式转矩流变仪中，在175 ℃下熔融共混，直至两种原料混合均匀，待熔体冷却后取出备用；

（4）利用压片机，将混合好的材料进行压片处理，得到40 mm×40 mm×2 mm的片材，将片材装入密封袋放置48 h以解除加工过程中产生的应力，待用.

1.3 TPU/SiO2复合发泡材料的制备过程

（1）将制备好的TPU/SiO2复合材料放于高压反应釜中进行scCO2发泡；

（2）把制备好的复合材料放反应釜中，关闭泄压阀，通入低压CO2气体，打开泄压阀，重复以上步骤三次，直至高压釜内的空气完全排出；

（3）打开控温按钮，等待反应釜内温度达到指定实验温度40 ℃后，向反应釜内通入CO2，设定饱和时间为4 h，饱和压力为11 MPa；

（4）达到饱和时间时，应立即打开泄压阀，释放反应釜内的CO2，然后取出经过发泡制备的复合材料；将其放入预先准备好的100 ℃硅油中，进行60 s的发泡处理；

（5）将发泡制备的复合材料装入密封袋放置24 h，待尺寸稳定后进行表征测试.

1.4 材料的表征及性能测试

（1）膨胀率和收缩率：按照GB/T 6343-2009的测试标准［19］，使用比重天平，取5次平行试验的样品进行材料密度的测量.通过计算这些测量值得出材料的膨胀率和收缩率，具体方法由公式（1）、（2）计算：

φ=ρρf×100%（1）

式（1）中：φ代表膨胀系数，ρf代表添加相应含量的发泡剂所制备的材料的表观密度（g·cm-3），ρ代表没有添加发泡剂的复合材料的表观密度（g·cm-3）.

S=φ1-φ2φ1×100%（2）

式（2）中：S代表收缩率，φ1代表初始发泡倍率，φ2代表稳定后的发泡倍率.

（2）材料横截面形貌表征：将材料样品裁断取横截面，并用导电胶包裹其外围，在其断面上喷金后，使用扫描电子显微镜（SEM）来表征TPU/SiO2复合发泡材料的微观形貌，并在ImagePro6.0软件中分析所得扫描电镜图片，从中选取超过100个泡孔直径D，计算泡孔平均值，并统计该倍率下的泡孔数量来计算该材料的泡孔密度，计算方法如式（3）所示：

Nf=nA32·φ（3）

式（3）中：Nf代表泡孔密度（cell·cm-3），n代表SEM图中泡孔的数量统计值，A代表在这一统计值下SEM图的面积（cm2），φ代表膨胀率.

（3）力学性能：材料拉伸测试按照GB/T 1040.3-2006标准［20］，首先利用裁刀制备实验样品条（样品条为长方形）6个，使用测厚仪测量每个样品的宽度为10 mm；然后测量样品厚度，每个样品测量3次取其平均值；最后使用微机控制电子万能试验机进行测试，其测试拉伸速度为100 mm/min，测试温度为25 ℃，共测试6组.

（4）回弹性：测试方法根据GB/T 6670-2008标准［21］，使用垂直回弹仪对复合发泡材料的回弹性进行检测.在检测过程中，确保视线与落球弹起的位置保持水平.从每个样品中随机抽取8个测量点，并对它们进行5次平行测量，最后计算平均值得到复合发泡材料回弹值.

（5）X射线衍射（XRD）：使用X射线衍射光谱仪，对复合发泡材料的结晶性进行测试，每组取样量为10 mg，共进行了6组测试，得到测试结果.

（6）硬度：根据HG-T 2489-2007标准［22］，使用Shore C硬度计对复合发泡材料的硬度进行测试.首先将TPU/SiO2复合发泡材料平铺在平整的台面上，然后将硬度计的金属头压在发泡材料的表面，使金属头压入材料表面，最后读取刻度，得到发泡材料的硬度.将硬度计从表面拿开，重复以上步骤.共测量6组，每组测试5个有效值，取其平均值.

2 结果与讨论

2.1 X射线衍射（XRD）分析

XRD技术是一种广角光谱分析方法，可以用于确定样品的晶体结构.由于热塑性聚氨酯弹性体结构中热力学不相容性，促进了软硬段的微相分离，而硬段结构具有强极性基团，因此硬段与硬段可形成结晶结构；XRD表征中2θ=23.0°处的衍射峰是TPU的特征峰，这是由于TPU中硬段结晶所引起的.同时SiO2作为复合材料中晶体生长的异相成核剂，它的加入量很少；而且高分子聚合物形成的衍射峰范围较宽（图中2θ≈18°～25°），且作为基体材料所形成的峰强度高于SiO2在2θ=20°处形成的衍射峰，从而将其掩盖，只表现高分子聚合物的衍射峰.

图1为不同SiO2添加量的TPU复合材料的广角XRD谱图.从图中可以看出，当2θ=23.0°时，所有材料均呈现出较宽的吸光峰，而且这些峰的大小和形态并没有因为复合发泡材料中SiO2添加量的不同产生明显差异.与未添加SiO2的TPU材料相比，其它复合材料的XRD谱图上峰的强度以及面积随着纳米SiO2添加量的增加而增强，由此也表明了无机纳米填料SiO2的引入影响了复合材料的内部聚集态结构，从而使得聚合物基复合材料的结晶性能有所提高.这可能是由于无机粒子的引入，导致聚合物基体中出现新的异相成核位点，进而促进了TPU基体当中结晶位点的增加，从而导致复合材料结晶性提高.

2.2 纳米SiO2在TPU基体中的分散性

为了探究聚合物基纳米复合材料其他性能与纳米填料分散性之间的关系，本研究通过对该复合材料的断面进行SEM（×1 500）表征.在图2中，分别给出了具有不同纳米SiO2添加量的TPU基纳米复合材料的断面SEM照片.图2（a）是纯的TPU材料断面SEM照片，不难看出纯的TPU材料，断面较为平整、光滑，并没有明显的褶皱.相比较图2（b）、（c）、（d）、（e）、（f），在引入不同添加量的纳米SiO2后，复合材料的断面均出现不同程度的褶皱，断面也变得不在光滑和平整；随着纳米SiO2添加量的增加，这种情况变得更加明显.但是，我们通过上图也可以看出即使纳米SiO2在材料中的填充量逐步增加，但是其在基体中也具有良好的分散性，并未发现纳米SiO2出现团聚的现象.由此也可以说明我们所制备的复合材料混合程度较为均匀.

2.3 TPU/SiO2复合发泡材料的泡孔结构

图3为TPU/SiO2复合发泡材料的断面SEM照片.通过对聚合物发泡材料的断面SEM照片进行分析，从而探究不同纳米SiO2添加量对聚合物基体发泡材料泡孔结构的影响.图3（a）为纯的TPU发泡材料泡孔结构SEM（×500）表征，可以看出纯的TPU发泡材料形成的泡孔相对较大，泡孔壁薄，泡孔尺寸大小相差大，分布不均匀，泡孔密度小，其原因在于纯TPU材料结晶度低、熔体强度低，从而容易形成圖3（a）所示的泡孔结构.

随着纳米SiO2的不断增加，可以由图3（b）、（c）、（d）、（e）、（f）的SEM表征看出TPU/SiO2复合发泡材料的泡孔结构均发生了变化；主要表现在泡孔尺寸变小，泡孔壁变厚，泡孔分布也变得相对集中和均匀，泡孔密度变大，主要原因在于随着纳米SiO2的引入，复合材料的结晶性能提高，从而熔体强度增加，最终导致TPU/SiO2复合发泡材料形成上图形貌和结构.

为了定量探究对具有不同纳米SiO2添加量的TPU/SiO2复合发泡材料泡孔结构的影响规律，采用了Image-Pro Plus 6.0软件统计了其泡孔尺寸的分布情况，得到了如图4（a）～（f）所示的泡孔尺寸分布相对频率直方图，根据上述统计数据在Origin软件中进行了Gauss非线性拟合，获得了该数据正态分布曲线.

由图4（a）可以看出，TPU发泡材料的泡孔尺寸呈现泡孔尺寸大小相差大，泡孔尺寸分布范围较广（60～180 μm），大的泡孔尺寸为171.27 μm，小的泡孔尺寸为76.11 μm.这主要由于TPU熔体强度低，结晶度低所引起的.由图4（b）、（c）、（d）、（e）、（f）可以看出，随着纳米SiO2添加量的增加，TPU/SiO2复合发泡材料的泡孔尺寸分布变窄，泡孔尺寸也逐渐减小，整体泡孔尺寸大小也相对集中，分布也较为均匀.因此说明纳米SiO2的添加有利于调节泡孔的分布.

2.4 TPU/SiO2复合发泡材料的尺寸稳定性

聚合物发泡材料尺寸的稳定性决定了其是否能被市场所应用.因此探究纳米SiO2的添加量对TPU/SiO2复合发泡材料的膨胀率和收缩率尤为重要.本文对不同纳米SiO2的添加量的TPU/SiO2复合发泡材料膨胀率和收缩率进行了测试标准，如图5所示.

由图5（a）可以看出，纳米SiO2的引入对TPU/SiO2复合发泡材料的膨胀率影响不大，在1.5 Phr的SiO2添加量下，复合发泡材料的膨胀率呈降低现象，而随着2.0 Phr和2.5 Phr的SiO2添加量下，材料膨胀率先升高后降低；总体来说复合发泡材料膨胀率呈现无规律性，但变化率范围较小；形成这一现象的原因在于TPU/SiO2复合材料结晶性存在差异所导致的.图5（b）为TPU/SiO2复合发泡材料收缩率，通过此数据可以看出，随着SiO2添加量（0.5～1.5 Phr）的增加对复合发泡材料的收缩是有正向调节的，而随着填料进一步的增加（2.0～2.5 Phr），复合发泡材料的收缩率呈上升趋势，但总体来说均低于纯的TPU发泡材料的收缩率.原因也在于其材料的异相成核结晶位点增加，导致结晶度提高，从而使得TPU/SiO2复合发泡材料收缩率降低.材料的发泡膨胀率未出现明显变化，而收缩率呈下降趋势，致使复合发泡材料的整体尺寸稳定性得到改善.

2.5 TPU/SiO2復合发泡材料的物理及力学性能

通过之前的一系列的表征测试，得到了纳米SiO2的添加量对TPU/SiO2复合材料的结晶性有所提高，从而影响了TPU/SiO2复合发泡材料的发泡学行为和尺寸稳定性；因此，对TPU/SiO2复合发泡材料常规的物理和力学性能进行测试表征，如图6所示.

由图6（a）可以看出，随着SiO2的添加量的增加，回弹性均呈增加的趋势，这原因可能在于纳米SiO2有利于TPU中结晶核的有序排列，从而形成细小而致密的泡孔，使得TPU/SiO2复合发泡材料的回弹性均优于纯的TPU发泡材料.图6（b）代表材料硬度的表征，由图可以看出随着SiO2的增加材料的硬度逐渐增大，这也是由于材料的结晶性增强的直接体现.图6（c）说明该体系下，随着SiO2量的增加材料密度变化不大，这可能是由于本研究中添加量有限的原因，从而未体现出差异.

图6（d）、（e）、（f）为复合发泡材料的力学性能表征数据，从图中可以看出复合发泡材料的性能均优于纯的TPU发泡材料（抗张强度：1.18 MPa，断裂伸长率：237.25%），而当SiO2用量为2.5 Phr时，复合发泡材料的力学性能最佳，抗张强度为4.19 MPa，断裂伸长率为460.03%.由之前TPU/SiO2复合材料的XRD的数据（即结晶性能随添加量增大而增大），以及复合材料的泡孔结构表征也可以解释应力-应变曲线的变化（即泡孔密度越大、泡孔越小、泡孔壁越厚，对TPU/SiO2复合发泡材料的力学性能也具有增益效果），具体表现在力学性能（抗张强度和断裂伸长率）与发泡学行为（泡孔密度及复合发泡材料SEM照片）可以相互进行佐证.

3 结论

本文通过简单的物理共混的方式以及scCO2发泡设备制备了TPU/SiO2复合发泡材料，将制备所得的TPU/SiO2复合材料进行XRD测试以及SEM分散性表征，TPU/SiO2复合发泡材料进行发泡学行为和物理及力学性能表征测试，得出了以下结论：

（1）纳米SiO2的添加有利于提升TPU/SiO2复合材料的结晶性能.

（2）纳米SiO2的添加对TPU/SiO2复合发泡材料的发泡行为形成了高泡孔密度（从0.28×1012 cell/cm3上升至1.63×1012 cell/cm3），小泡孔尺寸（从113.60 μm下降至26.96 μm），泡孔分布均匀（分布范围从60～180 μm降低至20～40 μm），尺寸稳定（膨胀率295.03%和收缩率76.90%）的聚合物发泡材料.

（3）纳米SiO2的添加提高了发泡行为和结晶性能，从而提升了其物理（回弹从40上升至42，硬度从45.3 Shore C上升至54.38 Shore C）及力学性能（抗张强度从1.18 MPa上升至4.19 MPa，断裂伸长率从237.25%上升至460.03%）.

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【责任编辑：陈 佳】

基金项目：陕西省科技厅创新能力支撑计划项目（2021TD-16）; 陕西省教育厅服务地方专项科技计划项目23JC018）； 陕西省西安市科技计划项目22GXFW0001）

作者简介：邬明杰（1995—），男，陕西汉中人，在读硕士研究生，研究方向：聚合物发泡材料

通讯作者：邵 亮（1983—），男，辽宁兴城人，教授，博士，研究方向：功能高分子材料及复合发泡材料，shaoliang@sust.edu.cn