铅锌混合精矿中铅的化学分析研究

李超

（新疆紫金锌业有限公司，新疆克州 845450）

在对元素的具体赋存状态进行确认时，往往会通过物相分析的方式。本文以不同化合物化学性质不同为依据，对化学物相开展分析，针对铅锌混合精矿中的铅元素，选择合适的溶剂进行有效的试验，确保其中的化合物能够顺利的溶解分离，然后再通过分析试验的方法对铅元素的物质构成和分布进行有效的研究，从而进一步提高研究的准确性，为精矿的应用开发提供有效的支持。

1 铅和铅化合物的性质

铅是一种典型的重金属元素，呈现出银灰色和蓝灰色的外表，如果铅没有出现明显的氧化反应，则外表上会表现出明显的金属光泽。铅在大气、水和其他化学物质中存在较高的稳定性，但是如果在二氧化碳气体或者潮湿的环境之中，就很有可能使表面覆盖上一层二氧化铅，呈现出暗灰色的薄膜状态[1]。随后，在空气的不断软化作用下，铅会逐渐转变为碳酸铅化物体，或者生成大量的氧化铅薄膜，取得铅物质的表面失去了原有的光泽度，产生大量的灰白色或者暗灰色物质[2]。在近现代工艺快速发展的背景下，人们对铅的应用也在持续增加，如果长期处于铅化物的环境中，不仅会对人的身体健康造成严重的威胁，同时也会导致更加严重的社会影响。如果在空气之中铅受到了热流侵袭，就会发生不间断的氧化反应，如果一直处于高温的环境下，铅的氧化速度也会进一步提升，从而生成大量的氧化膜物质。在对铅进行物相分析时，一般会根据矿物的基本性质和相关物相组成情况，结合不同的试剂来对铅进行有效的溶解处理，然后再采取相应检测手段对其中含有的铅进行有效的测量，更加准确的推算出铅的物相含量[3]。由于铅的组成物质存在较大的差异性，因此存在不同的铅物相，需要按照规定的步骤进行分离处理，才能够提高分析的准确性。

2 试验分析

2.1 试验设备和试剂

在此次实验中，检测铅精矿所使用的主要设备是美国产的X射线仪器；进行定量分析时用到的设备是X射线荧光光谱仪；进行铅吸光度检测时用到的设备为原子光谱仪。此次研究中使用空气乙炔光焰开展试验，所使用到的试剂主要为硫酸铅和碳酸铅。

2.2 测定方法

此次实验中，采用沉淀分离法和乙二胺四乙酸滴定法进行试验。这种测定方法主要是用来测定含量为10%～40%的铅。测定的原理如下：通过硫酸、硝酸和盐酸的试剂对精矿进行溶解，随后在硫酸介质之中将会形成硫酸铅沉淀，然后再使用过滤的方式将沉淀物分离出来。采用乙酸钠作为硫酸铅溶解的缓冲溶液，使用二甲酚橙作为指示剂，当溶液的pH 值保持在5 左右时，通过乙二胺四乙酸滴定法进行操作，以此来计算出精矿中的铅含量[4]。

2.2.1 易溶氧化钛铅的选择性浸出

首先，选取出0.5g 的铅精矿样品，然后将其放入到250ml的锥形瓶中。根据实验的流程规定，在锥形瓶中加入醋酸铵溶液10ml、醋酸3ml、抗坏血酸0.3g，随后再往锥形瓶中加入水分，使混合溶液的剂量达到100ml，在正常室温下对锥形瓶中的混合溶液进行震荡，并将浸出的时间控制在一小时。浸出完成之后，通过滤纸过滤的方式对溶液进行处理。在实际过滤的过程中，需要将过滤的速度控制在中等水平，随后再使用醋酸铵对过滤后的物质进行洗涤，洗涤次数三次以上。将过滤后溶剂标记为a，将过滤后得到的废渣标记为b。此时a溶液是实验所得到的易溶氧化钛铅。

2.2.2 硫化态铅的选择性浸出

在完成了易溶氧化态铅的选择性浸出实验之后，将得到的废渣b放入到锥形瓶中，同时加入滤纸，并且根据标准实验的顺序，往锥形瓶中加入醋酸铵50ml、醋酸5ml、过氧化氢10ml，随后再往锥形瓶中加入水，使混合溶液的剂量达到100ml，在正常室温下对锥形瓶中的混合溶液进行震荡，并将浸出的时间控制在90min。浸出完成之后，通过滤纸过滤的方式对溶液进行处理。随后再使用醋酸铵对过滤后的物质进行洗涤，洗涤次数3次以上。将过滤后溶剂标记为c，将过滤后得到的废渣标记为d。此时c 溶液是实验所得到的硫化态铅，废渣d则是难溶性铅。

2.2.3 易溶氧化钛铅和硫化铅的测定

将上述两个步骤获得的a 溶液和c 溶液分别放在电热板上，然后将电热板的温度设置为150℃，这样就能够对过滤溶液进行有效的蒸发处理，等到a溶液和c溶液的体积缩小到一半以后，往两个溶液中加入硫酸10ml 和硝酸10ml，这样就能够将溶液中的抗坏血酸有效的消除。随后对溶液进行持续性的加热处理，直到溶液呈现出清澈的状态。当溶液冒出气体之后，需要将电热板的温度调节到300℃左右，随后对溶液进行蒸发干燥。在该步骤完成之后将烧杯取下，并且在常温下完成烧杯的冷却工作。当烧杯完全冷却之后，需要向其中加入醋酸铵溶液2ml，同时采用水溶液对杯壁进行清洗。在清洗完成之后，往烧杯中加入硝酸10ml，然后再将得到的溶液放置到容量瓶中，完成相应的定容操作。在对铅含量进行测定时，主要是采用原子吸收光谱法进行测定，能够进一步提高测定的准确性和灵敏度。

2.2.4 难溶性铅的测定

将上述实验步骤得到的b 残渣和d 残渣放置到烧杯之中，然后按照标准实验的流程向其中加入硝酸10ml、高氯酸2ml、硫酸15ml。将得到的溶液放置到电热板上进行加热，加热的温度控制在150℃左右，进行持续性的加热，直到看见溶液冒出白烟为止。此时溶液生成的白烟主要是由三氧化硫构成的。随后将电热板的温度调节到300℃，持续对溶液进行加热，直到溶液呈现出清澈透亮的状态，并继续加热直到溶液完全发干。此时，取下烧杯将其放置在常温环境中进行冷却，在完成冷却之后，需要加入2ml的醋酸铵溶液对烧杯杯壁进行清理，随后再往其中加入10ml硝酸，放置到容量瓶中进行定容，并通过原子吸收光谱法对其中的铅含量进行测定。

3 实验结果

通过上述实验步骤，可以看到铅锌精矿中的主要化学元素包括铅、锌、硫、铜、铁、铝、硅、硼，其中以铅、锌、硫、铁的含量最高。在铅锌精矿中，物相主要包括硫化锌和方铅矿，同时还带有少量的三氧化二铅和FeO。其中，方铅矿的铅物相比较复杂，因此通过X 射线技术只能识别检验出部分铅物相，识别率不足5%。

4 结论

综上所述，在铅锌精矿中，主要包括易溶氧化钛铅、硫化态铅和难溶性铅，在进行易溶氧化钛铅的化学分析时主要是通过醋酸铵溶液、醋酸溶液和抗坏血酸进行处理；在进行硫化态铅的化学分析时，主要是通过醋酸铵溶液、醋酸溶液和过氧化氢进行处理，处理后得到的残渣便是难溶性铅。