纺织品抗菌性能测试中不同洗涤方法之比较

王海洋 陈园园 郑权莉 齐雅宣

(中纺标检验认证股份有限公司，100025 )

1 引言

抗菌纺织品在使用过程中需要经常进行洗涤，对抗菌纺织品抗菌性能进行耐洗涤性能检测和评价非常有必要。抗菌纺织品的抗菌效果的时效性，即耐洗涤性能是一个重要的考核指标，直接关系到抗菌纺织品的使用价值。具有良好耐洗涤性能的抗菌纺织品的优势包括:持久耐用、防止产生气味、保持长久清洁、有利于环保和降低传染疾病的风险。目前，有部分抗菌纺织品标准已经注意到耐洗涤性能检测的重要意义，并在标准中规定了耐洗涤性能测试的洗涤方法、洗涤次数及洗涤后的抗菌性能要求。

常见的纺织品抗菌性能测试的方法有:FZ/T 73023—2006《抗菌针织品》、GB/T 20944《纺织品 抗菌性能的评价》等。常用的洗涤方法有耐洗色牢度试验机洗涤方法和家用双桶洗衣机洗涤方法。为了探讨纺织品抗菌性能测试中不同洗涤方法间的差异，现从两种洗涤方法的洗涤程序、洗后样品的外观性能及洗后样品的抑菌性能三个角度对两种洗涤方法进行对比试验。

2 试验

2.1 原理与方案

2.1.1 原理

利用纺织品在耐洗色牢度试验机试验方法和家用双桶洗衣机试验方法的抑菌率差异，在规定的温度下振荡一定时间，测定三角烧瓶内菌液在振荡前及振荡一定时间后的活菌浓度，计算抑菌率，从而实现对耐洗色牢度机试验法和家用双桶试验法抑菌率的定量分析。

2.1.2 方案

试验以GB/T 20944.3 为基础，通过对比耐洗色牢度试验机和家用双桶洗衣机洗涤100 次后的抑菌率差异，并在该条件下，对洗涤程序、洗后样品外观性能进行对比分析。

2.2 方法或标准

GB/T 20944.3—2008 《纺织品 抗菌性能的评价 第3 部分：振荡法》[1]。

2.3 样品与制备

2.3.1 样品

选取日常委托检验的留存样品，随机选取10个，规格约为20 cm×20 cm；对照样来源于中纺标检验认证股份有限公司。样品信息见表1。

表1 样品信息

2.3.2 制备试样

将抗菌织物样及对照样分别剪成约5 mm×5 mm大小的碎片，称取（0.75±0.05） g 作为一份试样，用小纸片包好。根据试验需要称取多份试样，每份试样均用小纸片包好。将装有试样的小纸包放入高压灭菌锅，于121 ℃、103 kPa 灭菌15 min，备用。

2.4 设备与试剂

2.4.1 设备

SW24A-IIA 耐洗色牢度试验机（温州方圆仪器有限公司）；XPB82-2382S 洗衣机（山东小鸭集团家电有限公司）；SPZ-250-Z 型生化培养箱（上海博讯医疗生物仪器股份有限公司）；BHC-1300IIA2生物安全柜（金净净化设备科技有限公司）；GI36TW 立式压力蒸汽灭菌器[致微（厦门）仪器有限公司]；HZQ-F160 全温振荡培养箱（太仓市实验设备厂）。

2.4.2 试剂

标准菌株：金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）、大肠杆菌（8099）、白色念珠菌（ATCC 10231）,均来自中国工业微生物菌种保藏管理中心（CICC）)。

其他：营养肉汤、营养琼脂培养基、沙氏琼脂培养基、0.03 mol/L PBS（磷酸盐）缓冲液，均购于北京陆桥技术有限公司。

2.5 操作

2.5.1 试验操作

2.5.1.1 菌液制备

采用两步预培养程序制备每种菌的接种菌悬液[1]。其中，细菌悬液的接种浓度控制在3×105～4×105CFU/mL,白色念珠菌的接种菌悬液浓度控制在2.5×105～3×105CFU/mL。

2.5.1.2 试样及试剂装瓶

准备9 个250 mL 三角烧瓶。在其中3 个烧瓶中各加入对照样（0.75±0.05） g，3 个烧瓶中各加入抗菌织物试样（0.75±0.05） g，另3 个烧瓶不加试样作为空白对照。然后在每个烧瓶中各加入（70±0.1） mL 的0.03 mol/L PBS 缓冲液。

2.5.1.3 “0” 接触时间制样

用吸管往3 个对照样烧瓶和3 个对照烧瓶中各加入5mL 接种菌液。改好瓶塞，放在恒温振荡器上，在（24±1） ℃，以250 ～300 r/min，振荡1 min±5 s，然后进行 “0” 接触时间取样。

2.5.1.4 “0” 接触时间取样

用移液枪在 “0” 接触时间制样的6 各烧瓶中各吸取（1±0.1） mL 溶液，移入装有（9±0.1）mL 0.03 mol/L 的PBS 缓冲液的试管中，充分混匀。用10 被稀释法进行梯度稀释，并充分混匀。吸取（1±0.1） mL 移入灭菌平皿中，倾注营养琼脂培养基或沙氏琼脂培养基约15 mL。每个稀释度的试管分别做两个平板作平行样。室温凝固，倒置平板，（37±1） ℃培养24～48 h（白色念珠菌48～72 h）。记录每个平板中的菌落数。

2.5.1.5 定时振荡接触

用移液枪往3 个抗菌织物试样烧瓶中各加入5 mL 接种菌液，改好瓶塞。已完成 “0” 接触时间取样且盖好瓶塞的另6 个烧瓶不需要再加接种液。再将此9 个试样的烧瓶置于恒温振荡器上，在（24±1） ℃，以150 r/min，振荡18 h。

2.5.1.6 稀释培养及菌落数的测定

振荡接触规定时间后，从每个烧瓶中吸取（1±0.1） mL 试液，移入装有（9±0.1） mL 的 0.03 mol/L PBS 缓冲液试管中，充分混匀。用10 倍稀释法系列稀释至合适稀释倍数。从每个稀释倍数的试管中分别吸取（1±0.1） mL 移入灭菌平皿中，倾注营养琼脂培养基或沙氏琼脂培养基约15 mL。每个稀释度的试管分别做两个平板作平行样。室温凝固，倒置平板，（37±1） ℃培养24～48 h（白色念珠菌48～72 h）。记录每个平板中的菌落数。

选择菌落数在30～300 CFU 之间的合适稀释倍数的平板计数。若最小稀释倍数平板中的菌落数＜30，则按实际数量记录；若无菌落生长，则菌落数记为 “＜1” 。

同一个平皿，采用人工肉眼和全自动菌落计数器两种方法分别计数，并做好记录。

2.6 结果的计算与表示

振荡接触18 h 后，比较对照样和抗菌织物试样烧瓶内的活菌浓度，按公式（1）[1]计算抑菌率（保留两位有效数字）。

式中：

Y——试样的抑菌率；

Wt——3 个对照样18 h 振荡接触后烧瓶内的活菌浓度平均值（CFU/mL）;

Qt——3 个抗菌织物试样18 h 振荡接触后烧瓶内的活菌浓度平均值（CFU/mL）。

3 结果与讨论

3.1 两种洗涤程序对比

3.1.1 试验结果

两种洗涤程序的要求见表2：

表2 两种洗涤程序的要求

3.1.2 分析与讨论

由表2 可知，结合实际应用发现，目前市面上的家用双桶洗衣机没有加热功能，需要辅助加热至40 ℃再进水，而耐洗色牢度试验机可以自行加热；家用双桶洗衣机同一时间只能洗一个样品，若同期洗涤多个样品，需要准备多台洗衣机同时洗涤，实验室资源占用较大，而耐洗色牢度试验机可同时洗涤36 个样品，节省空间；家用双桶洗衣机25 min洗涤1 次（相当于洗涤5 次），耐洗色牢度试验机45 min 洗涤1 次（相当于洗涤5 次），虽然单次时间上家用双桶洗衣机时间较短，但是加上排水、清洗、注水等操作时间，家用双桶洗衣机较耐洗色牢度试验机在操作时间上并无明显优势，且操作频繁，需要占用至少一个人的时间去处理，而耐洗色牢度试验机不需要频繁的人为操作干预，更加自动化。

3.1.3 结论

耐洗色牢度试验机洗涤方法较家用双桶洗涤方法操作简单，节约空间，节省人力。两者比较，耐洗色牢度试验机更具有优势。

3.2 洗后外观对比

3.2.1 试验结果

两种洗涤方法洗后样品的外观变化结果见表3。

表3 两种洗涤方法洗后样品外观变化结果

3.2.2 分析与讨论

随机选取实验室日常检测抗菌样品10 组（其中1 组机织物，9 组针织物），采用两种不同的洗涤方法分别洗涤100 次。对洗后样品的外观进行比较后发现，采用耐洗色牢度机洗涤的样品洗涤前后没有明显变化。而采用家用双桶洗衣机洗涤后面料6 组发硬，4 组褪色，1 组白色样品微微发黄。这6 组洗后外观发生变化的样品均含有棉的成分，其余4 组含有氨纶、锦纶、聚酯纤维的成分。这是因为棉属于天然纤维，通常是用直接染料、酸性染料等阴离子水溶性染料染色的，但是，由于这类染料的结构上带有水溶性基团，因此，染料具有亲水性，洗涤时，衣服上的颜色容易出现褪色、掉色。氨纶、锦纶、聚酯纤维属于化学纤维，而化纤面料都不容易褪色，因为它们大多数采用的是不溶于水的分散染料，所以在清洗时不容易掉色。

衣物在洗涤过程中，细小纤维往往会缠绕、纠结在一起，甚至发生断裂，衣物经多次洗涤后，洗涤剂的碱性作用更使纤维固有的光滑性、延伸性及弹性受到影响，显现出的便是整件衣物看起来变旧、没形，触摸起来手感更是生硬，衣物洗涤次数越多这种感觉就越明显。

3.2.3 结论

由此可见，耐洗色牢度机不挑材质，洗后外观无明显变化，家用双桶洗衣机对于含棉材质易褪色，发硬。故耐洗色牢度机洗涤对样品更加友好，重复洗涤损伤更小。

3.3 抑菌率对比

3.3.1 试验结果

两种洗涤方法洗后样品金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率见表4，两种洗涤方法洗后样品的抑菌率散点图见图1。

表4 两种洗涤方法洗后样品抑菌率

图1 家用双桶与试验机洗后抑菌率

3.3.2 分析与讨论

由表4 可以看出，10 组样品分别测试3 个菌种的抑菌率，两种洗后方法10 组样品金黄色葡萄球菌的相对偏差均为0；2#白色念珠菌相对偏差为2.06%，其余9 组样品相对偏差为0；大肠杆菌除1#相对偏差为0 外，其他9 组样品均有偏差，且4#、6#、8#家用双桶方法的抑菌率低于耐洗色牢度试验机方法的抑菌率。

所测的30 组数据结果的相对偏差均在20%以内，满足标准规定的误差要求。故认为以上两种不同的洗涤方式对抗菌样品洗后抗菌性能的影响无明显差异。

由图1 可知，对于同一样品同一菌种的测试结果，除四组数据在y=x标记线以下，即家用双桶洗后样品的抑菌率低于耐洗色牢度机洗后样品的抑菌率，其余数据显示，家用双桶洗后样品的抑菌率普遍高于耐洗色牢度机洗后样品的抑菌率。分析认为，除试验过程的操作误差外，造成这种差异的可能原因与抗菌整理工艺密切相关。

假设抗菌样品的抗菌整理工艺为前处理添加，那么洗涤过程有助于去除后整理工艺中造成的化学残留，使前处理的抗菌整理剂或抗菌纤维/纱线充分暴露，与接种菌液充分接触发挥抑菌作用，从而使洗后样品的抗菌效果更好。在这种情况下，若家用双桶洗后样品抑菌率高于耐洗色牢度机洗后样品的抑菌率，说明家用双桶洗涤较耐洗色牢度机洗涤更加充分、彻底。

4 结论

两种洗涤方式对抗菌样品洗后抗菌性能的影响无明显差异；综合在时间、空间以及人工成本的利用上及重复洗涤损伤上，耐洗色牢度试验机洗涤方法更具优势。