农产品质量安全检测中标准物质使用量值溯源初探

王欣 张登洲

摘要：作者介绍了农产品质量安全检测实验室运行方案。分步骤、必要的配有表格分别介绍了标准物质的概念、标准物质使用管理的法律法规要求、标准物质的使用管理标准化等。涉及动物和植物，有方法、有规范，对于從事管理和技术人员及爱好者具有参考价值。

关键词：农产品；质量安全；检测；标准物质；量值溯源；编号

农产品质量安全检测实验室运行是基于《检验检测机构资质认定管理办法》《农产品机构考核管理办法》及相关法律法规、准则、标准的要求开展的工作。数据是实验室的最终产品，合法、合规是实验室开展检测工作的必要条件。农产品质量安全检测定量工作一般采用外标法、内标法等方法，其中，标准物质能溯源到基准成为定量合法性的必要条件。采用标准物质编号、单标使用编号、混标使用编号等方式，融合入库编号、定值日期及批号、确保所有使用的标准物质有充分的关联性，最终的使用编号具有唯一性，确保使用的单标或者混合标液均能溯源到国家基准，保证标准物质使用的合规性，进一步保证数据的可靠性和合法性。

1 标准物质的概念

标准物质（RM）是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具”，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法测量物质或材料特性值、考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。标准物质分为有证标准物质和无证标准物质两类，其中有证标准物质（CRM）是指附有证书的标准物质，被国家计量主管部门批准、发布，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定包含区间的不确定度[1]。

2 标准物质使用管理的法律法规要求

（1）《检验检测机构资质认定能力评价及通用要求》中4.4.6规定，检验检测机构应建立和保持标准物质管理程序。标准物质应尽可能溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。

（2）《农产品质量安全机构考核评审细则》中与标准物质主要相关的是第42、46条、47条，规定如下：

42条规定：仪器设备使用记录应能满足试验再现性和溯源要求，内容包括：开机时间、关机时间、样品编号（或试剂、标准物质）、开机（关机）状态、环境因素（如果需要）、使用人等，

46条规定：计量标准和标准物质（含标准样品、标准溶液）有专人管理，并有使用记录；标准溶液配制、标定、校验和定期复验应有记录，并有符合要求的贮存场所。

47条规定：有标准物质一览表，内容包括：标准物质名称、编号、来源、有效期；在用的标准物质（溶液）应在有效期内。

3 标准物质的使用管理标准化

3.1 标准物质的编号

市州级及县级农产品质量安全主要是三大类检测项目，一为种植业农产品农残检测，二为畜禽蜂水产品药残检测，三为重金属检测[2]。

3.1.1 种植业农产品农残参数编号规则

种植业农产品农残参数的顺序号为000～200。

（1）单标编号：DB-顺序号，或DB-中文全称，或DB-中文拼音首字母简写，三种均可，均具有唯一性特点。如甲胺磷的顺序号为009号，甲胺磷单标的编号为：DB-009。由于有些仪器只支持英文，可以采用拼音首字母简写作为单标的代号，如：DB-JAL。或者为了更清晰地表达，有人习惯采用中文全称，如DB-甲胺磷。三种方式表达方式为等效方式，在溯源中均被认为是该物质。

（2）工作液编号（单标使用编号）：DB-顺序号-年代号后2位+年度入库编号-浓度。浓度单位为ng/mL。

如2023年配制，2023年入库编号为01。在日常使用中，需要对单标进行稀释或者混合，为更好地溯源，在日常使用中采用了使用编号。如对100 μg/mL的标液进行第一次稀释，定容到10 mL，浓度为10 000 ng/mL，工作液编号为DB-009-2301-10000。若取1 mL定容到25 mL，进一步稀释之后，浓度为400 ng/mL，则工作液编号为DB-009-2301-400。以此类推。在使用过程中，设置重复进样顺序号，如进10针，编号分别为DB-009-2301-400-1，DB-009-2301-400-2，

DB-009-2301-400-3.........DB-009-2301-400-10。采用DB-JAL-2301-400-10或者DB-甲胺磷-2301-400-10具有同等唯一性效果。

（3）混标使用编号：NCHB-组数-浓度。NCHB表示农残混合标液；组数是检测中心在技术规范化的过程中将标液进行了分组；浓度是每次使用的浓度，单位为ng/mL。如第三组标液为乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、甲基异柳磷、三唑磷、磷胺、水胺硫磷，第一次混合稀释后的用25 mL容量瓶定容，浓度为40 000 ng/mL，混标使用编号为NCHB-03-4000。继续取1 mL混合标准溶液进行稀释，定容到10 mL，混标使用编号为NCHB-03-400。如进10针，编号分别为NCHB-03-400-1，NCHB-03-400-2，NCHB-03-400-3.........NCHB-03-400-10。

3.1.2 畜禽、蜂、水产品药残检测参数

畜禽蜂水产品药物参数编号规则。参数的顺序号为501～600。

（1）单标编号：DB-顺序号，或DB-中文全称，或DB-中文拼音首字母简写，三种均可，均具有唯一性特点。如磺胺类药物中的磺胺甲基嘧啶的顺序号为501号，磺胺甲基嘧啶单标的编号为：DB-501。由于有些仪器只支持英文，可以采用拼音首字母简写作为单标的代号，如：DB-HAJJMD。或者为了更清晰地表达，有人习惯采用中文全称，如DB-磺胺甲基嘧啶。三种方式表达方式为等效方式，在溯源中均被认为是该物质。

DB-顺序号-年代号后2位+年度入库编号。（由于有些仪器只支持英文，可以采用拼音首字母简写作为单标的代号，如：DB-HAJJMD-2301。或者为了更清晰地表达，有人习惯采用中文全称，如DB-磺胺甲基嘧啶-2301。三种方式表达方式为等效方式，在溯源中均被认为是该物质）。

（2）单标工作液编号：DB-顺序号-年代号后2位+

年度入库编号-浓度。浓度单位为ng/mL。在日常使用中，需要对单标进行稀释或者混合，为更好地溯源，在日常使用中采用了使用编号。如2023年配制，

2023年入库编号为01。如磺胺类药物中的磺胺甲基嘧啶的顺序号为501号，2023年配制、2023年度入库编号，如2023年度入库编号为01。磺胺甲基嘧啶单标的编号为：DB-501-2301。如对100 μg/mL磺胺甲基嘧啶的标液进行第一次稀释，定容到10 mL，浓度为

10 000 ng/mL，使用编号为DB-501-2301-10000。若取1 mL定容到25 mL，进一步稀释之后，浓度为400 ng/mL，则使用编号为DB-009-2301-400。以此类推。在使用过程中，设置重复进样顺序号，如进10针，编号分别为DB-501-2301-400-1，DB-501-2301-400-2，DB-501-2301-400-3.........DB-501-2301-400-10。采用DB-HAJJMD-2301-400-10或者DB-磺胺甲基嘧啶-2301-400-10具有同等唯一性效果。

（3）混标使用编号：SCHB-组数-浓度。SCHB表示兽残混合标液；组数是检测中心在技术规范化的过程中将标液进行了分组，兽残中分组最好将使用同样的流动相或者相同方法的参数为同一组；浓度是每次使用的浓度，单位为ng/mL。如第一组标液为磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲唑，磺胺二甲基氧嘧啶、磺胺喹啉。第一次混合稀释后的用25 mL容量瓶定容，浓度为40 000 ng/mL，混标使用编号为XQHB-01-4000。继续取1 mL混合标准溶液进行稀释，定容到10 mL，混标工作液编号为XQHB-03-400。若继续稀释成标准所需要的梯度，则编号分别为XQHB-01-50，XQHB-01-100，XQHB-01-200等所需浓度。

3.1.3 重金属检测参数

重金属检测中参数相对较少，顺序号为401～500。

（1）单标编号：DB-顺序号，或DB-中文全称，或DB-化学符号，三种均可，均具有唯一性特点。如铅的顺序号为401号，铅单标的编号为：DB-401。由于有些仪器只支持英文，可以采用拼音首字母简写作为单标的代号，如：DB-Pb。或者为了更清晰地表达，有人习惯采用中文全称，如DB-铅。三种方式表达方式为等效方式，在溯源中均被认为是该物质。

（2）单标使用编号：DB-顺序号-年代号后2位+年度入库编号-浓度。浓度单位为ng/mL。如2023年配制，2023年入库编号为01的铅元素。100 ng/mL，使用编号为DB-401-2301-100，或DB-铅-2301-100，或DB-Pb-2103-100均可。三种表达方式具有同等唯一性效果。

（3）混标使用编号：ZJSHB-组数-浓度。ZJSHB表示重金属混合标液，一般较少；若需要编辑，采用与农残参数类似的方法进行编辑。

3.1.4 投入品农药质量检测

参数相对较少，顺序号为301～400。

（1）单标编号：DB-顺序号，或DB-中文全称，或DB-化学符号，三种均可，均具有唯一性特点。如甲基硫菌灵的顺序号为401号，甲基硫菌灵单标的编号为：DB-301。由于有些仪器只支持英文，可以采用拼音首字母简写作为单标的代号，如：DB-JJLJL。或者为了更清晰地表达，有人习惯采用中文全称，如DB-甲基硫菌灵。三种方式表达方式为等效方式，在溯源中均被认为是该物质。

（2）单标使用编号：DB-顺序号-年代号后2位+

年度入库编号-浓度。浓度单位为ng/mL。如2021年配制，2021年入库编号为01的甲基硫菌灵。100 ng/mL，

使用编号为DB-301-2101-100，或DB-甲基硫菌灵-2101-100，或DB-JJLJL-2101-100均可。三种表达方式具有同等唯一性效果。

3.2 标准物质的入库

可与标准物质一览表共用一个表格。必须涵盖准则要求的内容。如标准物质名称、编号。来源、有效期；在用的标准物质（溶液）应在有效期内。

3.3 标准物质的期间核查

检验检测机构应建立和保持标准物质的溯源程序。标准物质尽可能溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据规定的标准物质期间核查的频次、方式、结果及其评价、记录等要求对标准物质进行期间核查，以维持其可信度。同时按照程序要求，安全处置、运输、存储和使用标准物质，以防止污染或损坏，确保其完整性[3]。

3.3.1 有证标准物质的期间核查

在对有证标准物質期间核查时只需对照证书要求，主要对包装、物理性状、储存条件、有效期等进行期间核查即可满足要求。对于一次性不能用完的，还要关注其密封状态，以确保在满足要求下使用。

3.3.2 无证标准物质的期间核查

对于无证标准物质，最好的方式是使用已知的、稳定可靠的有证标准物质进行期间核查，无法获取有证标准物质时，可以选用以下核查方式或其组合：

（1）机构间比对；

（2）送有资质的校准机构校准；

（3）测试近期参加过的水平测试结果满意的样品；

（4）使用质控品等。

3.4 标准溶液的配制记录（表1）

3.4.1 以农残甲胺磷单标为例（表2）

3.4.2 以农残第三组混合标准溶液为例（表3）

3.5 标准溶液的标签

标准物质配制标签需要包括药品名称、配制人、配制质量浓度（定容基体），有效期、标准溶液编号、配制日期六方面。

3.6 标准溶液的存放

标准溶液配制采用容量瓶进行配制，配制好后，采用棕色储备瓶进行存储。按照药品特性放在冰箱进行低温冷藏。

3.7 标准物质的使用全过程的量值溯源图

4 结语

（1）标准物质的使用与管理标准化的步骤为：单标编号、标准物质入库编号（标准物质一览表）、标准溶液配制记录、混合标准溶液编号、仪器使用时标准溶液的工作液编号。所有环节均着眼于保证混合标准溶液的唯一性编号特征。保证在分析仪器上使用的混合标准溶液可溯源到标准物质证书。

（2）标准物质编号是个非常复杂的系统工作，很多基层农产品质量安全检测实验室未做好相关工作，导致上机用的标准溶液无法进行数据溯源。当检测机构在监督抽查中将样品判定为不合格时，该问题将成为机构和检测人员均面临的较大的法律风险。

参考文献

[1] 刘永辉，曹蓉，杨晓超.农产品质量安全检测中标准物质质量控制探析[J].吉林蔬菜，2022（1）：59-60.

[2] 薛海燕.农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法[J].南方农机，2023，54（13）：83-86.

[3] 余磊，张登洲，胡平国.农产品质量安全检测中标准物质质量控制的探析[J].食品安全导刊，2022（4）：3.