影响勃氏法水泥比表面积测定结果的操作关键点分析

陈燕红 张世玲 伍紫驿

(昆明冶金高等专科学校建筑工程学院，云南 昆明 650033)

水泥细度控制是水泥生产过程中相当重要的指标之一，贯穿于水泥生产全过程，对水泥的强度、凝结时间、需水量、体积安定性及耐久性都有较大的影响，而水泥作为应用最为广泛的一种建筑材料，其质量的好坏直接影响着工程实体的质量。因此，如何准确测定水泥细度对于水泥的质量控制至关重要。水泥细度常用比表面积测定法、筛析法、颗粒级配等几种方式进行测定。当水泥越粗，则单位质量内水泥颗粒数量越少，水泥比表面积就越小，反之水泥越细，则其比表面积越大，GB/T 175-2023《通用硅酸盐水泥》中也规定，硅酸盐水泥P·I、P·Ⅱ的细度以比表面积表示，应不小于300kg/m2，且不高于400kg/m2[1]。

1 试验原理

测定水泥比表面积所使用的方法依据标准GB/T 8074-2008《水泥比表面积测定方法勃氏法》执行[2]。单位质量的水泥粉末所具有的总面积称为水泥的比表面积，以cm2/g或m2/kg为单位，该方法主要是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起空气流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。

2 试验部分

2.1 试验方法

依据GB/T 8074-2008《水泥比表面积测定方法 勃氏法》中规定，测定水泥比表面积的仪器为勃氏比表面积透气仪，分手动和自动两种，均应符合JC/T 956的要求。且当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以手动勃氏透气仪测定结果为准，故本次试验要点分析采用手动勃氏透气仪测定比表面积。

2.2 试验仪器及设备

采用设备手动勃氏透气仪 JC/T 956(由U型压力计、穿孔板、透气圆筒和捣器构成)，分析天平(分度值精度为0.001g)，烘干箱(控制温度灵敏度±1℃)，秒表(精确至0.5s)，勃氏透气仪应按规定至少每年进行一次标定，标定仪器常数K值以及试样层体积(水银代排法)，依据JC/T 956附录方法进行标定，若使用频繁，应每半年标定一次，确保仪器的精密度及准确性。

勃氏透气仪U型压力计在连接透气圆筒的一臂上有三条刻度线，从U型管上方向下数第三条刻度线用于蒸馏水初始液面水位的校准，而水泥比表面积的测定主要通过记录水位从U型管上方往下数第一条刻度线下降至第二条刻度线所需的时间。

其中穿孔板为不锈钢材质，上面均匀分布着35个小孔，经过长期使用后会出现一面凸起，一面凹进去的情况，容易引起试样层体积的不准确，应及时进行更换，同时穿孔板使用时应注意区分正反面，保证测试样品时穿孔板放置方向为同一面朝上，以确保试样层体积的准确性。

分析天平作为样品称量仪器，精度要求比较高，为保证分析天平的准确度与精度，必须对其进行定期计量检定[3]。

秒表在试验中用于记录液面下降的时间，其灵敏度与精准度对试验结果有直接影响，需在试验前对其进行必要的校准，保证测试结果的准确性。

2.3 试验环境及原料

根据国标要求，试验时湿度应不大于50%，胡斌等[4]人认为当空气湿度大于50%时，空气中悬浮的气化水分子颗粒容易与水泥颗粒相互吸附粘结，使水泥的粒径变大，颗粒间的间隙也随之变大，空气通过该试样层的阻力变小，导致检测结果偏小，故检测时应配备自动控制抽湿机来进行必要除湿，同时配备温湿度仪观察环境温度及湿度，该试验对环境温度无具体要求，但应尽可能保证试验过程中温度的稳定性，当环境温度升高时，试验中水泥粉末间隙中的空气分子热运动增强，增大了空气透过水泥试料层的阻力，导致检测结果偏大，所以当环境温度超过标准样品标定仪器的温度3℃以上，则应在选择计算公式时考虑空气黏度因素。

基准材料应采用符合GSB 14-1511所规定的标准粉进行试验，水泥样品需按照GB 12573进行取样，先通过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温，为避免将样品长时间暴露在空气中导致受潮，受潮后水泥容易结块，最终影响比表面积的测定结果，应在试验开始后再从干燥器中取出样品[5]。

水泥取样应保证取样的代表性，通过多点取样，多层取样等方法，避免取样不均造成试验数据不准确的结果[6]。

2.4 试验操作部分

本次试验所用仪器为手动勃氏比表面积透气仪，操作过程中对操作人员的要求比较高，所以同一试验尽量由一名试验员完成，且该试验操作员应经过正规培训，具备专业的理论及操作技能，确保检验数据的准确可靠。

本次勃氏法测定水泥比表面积的试验主要过程如图1所示。

图1 勃氏法测定水泥比表面积的主要过程

2.4.1 样品密度测定

水泥密度的测定是水泥比表面积测定的先决条件，其结果直接影响样品的称量及结果的准确性，水泥样品的密度应严格依据标准GB/T 208-2014《水泥密度测定方法》，测定的方法为无水煤油代排法，因煤油对温度的敏感度很高，需严格控制试验过程中的环境温度及恒温水槽的温度，防止因为温度变化导致体积变化而引起试验误差。

2.4.2 样品称量

此次比表面积测量需先经过公式ω=ρυ(1-ε)计算水泥样品及标准粉的质量，其中ω表示试样质量，单位为g；ρ表示试样密度，单位为g/cm3；υ表示圆筒试样层体积，需提前标定好，单位为cm3；ε表示试样的空隙率，无单位。

标准粉的空隙率由厂家直接提供，水泥样品空隙率按GB/T 8074-2008规定，PⅠ、PⅡ型水泥样品空隙率取0.500±0.005，其他水泥样品空隙率取0.530±0.005，当按上述空隙率计算出样品质量，装样后捣器(盖帽)的支持环无法与圆筒顶边接触时，则允许对其空隙率进行改变，空隙率的调整以2 000g砝码能够将样品压实至捣器(盖帽)的支持环与圆筒顶边接触，此时根据对应的样品质量可确定其空隙率。

将已确定的空隙率及样品的密度，标定好的透气圆筒的体积，代入公式ω=ρυ(1-ε)中，计算好水泥试验样品及标准粉质量后，按照计算结果进行准确称量，使用前需对分析天平进行校准与调零，确保称量的精确度。

2.4.3 试样层制备

准确称取样品后，按照要求将样品加入透气圆筒内，如图2所示。透气圆筒内自下而上的顺序为穿孔板，滤纸，待测样品，滤纸，捣器(盖帽)，因装样过程细节较多，需特别注意。首先要保证穿孔板正面朝上置于圆筒内，并将符合GB/T 1914标准的一片滤纸用镊子夹至透气圆筒上方，平铺于透气圆筒上表面，时应保证滤纸数量只有一片，滤纸大小不应小于圆筒内径，用捣棒将滤纸压入圆筒底部时，要能明显听到滤纸片与圆筒内壁摩擦的声音，说明滤纸大小合适，若发现尺寸不合适，及时更换合适滤纸，滤纸应紧贴于穿孔板上方，并用捣棒将滤纸边缘压平，不能有翘脚或者卷边现象，否则容易影响圆筒体积，从而影响结果。

图2 透气圆筒内自下而上的顺序

接着将样品加入圆筒内，此过程应避免样品洒落或沾在圆筒内壁上，导致试样损失，加样结束后，需用捣棒轻敲圆筒墙壁，保证水泥上表面的平整，接着使用镊子将第二层滤纸夹至圆筒上表面，平铺状态下用捣器(盖帽)慢慢送入直至盖帽下沿接触到圆筒上沿，并旋转两圈压实样品，若因滤纸尺寸不合而掉入样品层，避免直接更换滤纸继续使用，因该操作容易导致样品损失。注意不可直接用捣棒将滤纸压入样品上方，容易用力过度或不足导致样品过于密实或松散，引起误差[5]。

2.4.4 检查气密性

样品装好后，进行比表面积测定之前，在U型压力计与圆筒接触面上均匀涂上凡士林，将带有捣器的圆筒塞在压力计上并旋转两圈，保证凡士林的均匀覆盖，保证气密性。

检查勃氏透气仪气密性的方法是将液体缓慢吸至第一条刻度线以上，关闭阀门，在凹月面处做好记号，观察3min，若液面不掉落，则说明气密性较好，若液面出现下降，则说明该仪器存在漏气现象，应先排查是否存在以下几种情况：在U型压力计的阀门处密封情况不良；U型压力计上是否有裂痕；U型压力计与圆筒接触面凡士林涂抹是否均匀。

2.4.5 结果测定

气密性检查完毕之后，将捣器缓慢的从圆筒上取下，该过程需慢慢进行以保证水泥层不会受到震动而产生松动，导致水泥颗粒间空隙增大，测定结果偏小。

试验开始前，首先需确认U型压力计中与透气圆筒相连这一臂的水位，其凹月面需与从U型管第三条刻度线齐平，U型压力计水位以上部分需保持干燥，若管壁上有水珠，用棉花棒将其吸干，并再次确认秒表已归零。

缓慢打开阀门，并保持较慢的速度将蒸馏水吸至第一条刻度线以上，同时关闭阀门，该步骤较为考验操作人员的熟练度，避免出现抽气太猛导致液面上升过快而冲入抽气管内或者试验样品中，一旦出现这种情况，需重新换水，更换试验样品，清理仪器以及仪器的重新标定。

当抽气结束，关闭阀门，液面开始下降，经过第一条刻度线时开始计时，经过第二条刻度线时停止计时，记录所需时间，以T表示，单位为s，精确至0.1s，该过程中由于每一位操作者视觉反应速度不同，所以避免出现同一样品试验中途更换试验员。

2.4.6 结果处理

完成比表面积的试验操作后，需选定合适的公式对数据进行计算处理。选择合适计算公式时需考虑实际检测环境温度与标定环境温度之差，若温度差值小于等于3℃，则无需考虑空气黏度因素，采用公式(1)进行计算，若温度差值大于3℃，则应考虑空气黏度因素，采用公式(2)进行计算，将被测样品与标准样品的密度、孔隙率、液面下降时间、标准样品比表面积代入相应的计算公式进行计算。最终结果以2次透气检测结果的平均值确定，如果2次结果相差2%以上时，则应该重新检测，结果保留至10cm2/g。

(1)

(2)

式中：

S—被测水泥样品的比表面积，单位cm2/g；

T—被测水泥样品在U型压力计中测得液面下降的时间，单位s；

Ss标准样品的比表面积，单位cm2/g；

εs标准样品的空隙率；

ε—被测水泥样品的空隙率；

Ts—标准样品在U型压力计中测得液面下降的时间，单位s；

ηs—标准样品在试验温度下的空气黏度，单位为μPa·s；

η—被测水泥样品在试验温度下的空气黏度，单位为μPa·s.

3 结语

勃氏法是常用的一种测定水泥比表面积的方法，其检测方法及原理并不复杂，但是试验过程中比较考验细节部分，尤其考验检测人员的操作熟练度，本文以手动勃氏法透气仪为检测仪器，总结了水泥比表面积测定过程中不同环节应注意的操作关键点，同时结合原理分析不当操作方法可能对检测结果造成的影响，以期能够为检验工作者提供一定的参考，提升检测数据的准确性及可靠性。