原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

胡庆兰

（湖北第二师范学院 a.化学与生命科学学院；b.植物抗癌活性物质提纯与应用湖北省重点实验室，武汉 430205）

1 前言

苦瓜又名凉瓜，为葫芦科一年攀缘性草本植物，苦瓜中含有丰富的营养成分和生物活性成分，其具有清热、下火、解毒、调节血脂、降低血压等的作用，有“药用蔬菜”之美称[1]-[2]。苦瓜中除了含有蛋白质、维生素、糖等成分外，还含有钙、镁、铁、锌等人体所必需的微量金属元素，杨春[3]、孟慧平[4]等、张忠诚[5]等、吕金荣[6]、陈文强[7]对钙、镁、铁、锌等微量金属与人体健康的关系进行了分析，其研究表明了微量金属元素的含量与人体的健康关系十分密切。

现代科学研究证明，处于特定状态下的微量元素是维持人体健康和防病治病的必要条件之一，如Ca[8]-[9]在人体内有降低血压和减少中风发病的作用，脑血管病患者体内的Ca 的含量远低于正常人体内Ca 的含量;Mg是维持人体骨细胞结构和功能所必需的微量元素，维持人体骨骼的生长，缺镁容易导致骨质疏松；Fe是人体内血红蛋白的主要成分，能够帮助人体内氧气的运输，促进脂肪的氧化，缺铁会导致缺铁性贫血并容易引发身体疲劳；Zn[10]是DNA、RNA聚合酶的主要成分，且锌在蛋白质的合成和氨基酸的代谢过程中必不可少，缺锌会导致孩童发育缓慢、食欲降低、免疫功能下降等问题。

目前，国内对于苦瓜的研究主要集中在化学成分方面，如苦瓜多糖[11]、苦瓜皂苷[12]等方面，虽然也有干灰化法测定苦瓜中的微量金属元素的报道，但是对于用微波消解法例如采用HNO3-H2O2预处理苦瓜并测量其中的微量金属元素的研究未见文献报道。本文运用了微波消解法对苦瓜样品进行预处理，然后运用火焰原子吸收光谱法[13]-[20]测定了苦瓜中Ca、Mg、Fe、Zn四种金属元素的含量，并给出了相关的实验数据，为苦瓜的科学开发和利用提供了一定的数据作为参考依据。

2 实验部分

2.1 实验试剂和材料仪器

硝酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；过氧化氢、氯化镧（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；Ca、Fe、Mg、Zn标准储备溶液（1000 μg·mL-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

AA-6300C型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；HL-1型Ca、Fe、Mg、Zn空心阴极灯（河北宁强光源公司）；HN101-电热鼓风干燥箱（南通沪南科学仪器有限公司）；QYZH-20A型优普超纯水机；FA-2004型电子分析天平；LFP-800T型莱芙高速多功能粉碎机；TANK BASIC型微波消解仪；FA-2004型电子分析天平。

2.2 仪器工作条件

Ca、Fe、Mg、Zn四种金属元素使用火焰原子吸收光谱法进行测定，仪器的工作条件见表1：

表1 仪器工作条件

2.3 实验过程

2.3.1 样品的预处理

将苦瓜干样用粉碎机进行粉碎，过100目筛。用电子天平准确称取6份一定量的苦瓜样品于消化罐中，加入8.00mL浓硝酸、2.00mL过氧化氢，轻微震荡后，静置10分钟，然后拧紧消化罐盖子，将其放入微波消解仪中，按一定的过程（见表2）进行消解，然后赶酸，定容，同时按照同样的方法配置消解液空白溶液。

表2 微波消解过程

2.3.2 干扰离子的消除

分别移取一定量的样品于六个100mL容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL1%氯化镧，然后用0.5%硝酸定容于100mL容量瓶中，摇匀后分别测定它们的吸光度。具体数据见表3：

表3 不同氯化镧Ca吸光度

由表3中可发现氯化镧对钙的影响很大，有最佳的氯化镧加入量，在1.50mL氯化镧处Ca有最大吸光度。

2.3.3 标准曲线的绘制

准确移取一定量的钙、铁、镁、锌的标准储备液定容于100mL的容量瓶中，再配制成一定浓度梯度（具体数据见表4）钙、铁、镁、锌的标准溶液，在仪器的最佳工作条件状态下，分别测定各金属元素的吸光度值，绘制其标准曲线。

表4 四种元素各标准溶液质量浓度（单位μg·mL-1）

2.3.4 苦瓜中微量金属元素的测定及精密度考察

平行测定六次一定量苦瓜样品中待测金属元素的含量，求出其平均值，计算相对标准偏差，考察本方法的精密度。

2.3.5 检出限的测定

平行测定20次空白溶液吸光度值，计算标准偏差，求出检出限。

2.3.6 加标回收率的测定

准确称取苦瓜样品两份，一份直接消解，一份在其中加入与样品中各金属因素质量浓度相对应的混合标准溶液进行消解。在最佳的仪器工作条件下，测定苦瓜中各元素的质量浓度，记录其浓度值，计算其加标回收率。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线的绘制

3.1.1 四种金属元素吸光度值（见表5）

表5 四种金属元素的吸光度值

3.1.2 四种金属元素标准曲线

根据表5数据，以吸光度为纵坐标，溶液的浓度为横坐标，绘制出各金属元素标准曲线如图1-4：

图1 Fe标准曲线

图2 Ca标准曲线

图3 Mg标准曲线

图4 Zn标准曲线

3.1.3 四种金属元素的线性回归方程及相关系数

由表6可知，各金属元素标准曲线的相关系数在0.9927～0.9997之间，有较良好的线性关系。

表6 四种元素的线性回归方程及相关系数

3.2 苦瓜样品中四种金属元素的含量及相对标准偏差

称取一定量的样品，消解，赶酸，定容，再分别测定样品中四种金属元素的吸光度值，平行测定六次，求出平均值，计算其相对标准偏差，来表示分析结果的精密度，所测得实验结果如表7。

表7 四种金属元素的含量及相对标准偏差

从表7 中可知苦瓜中Ca、Mg 含量相对较高，Fe、Zn 含量相对较少。各元素的相对标准偏差在0.19%～0.85%之间，说明实验的精密度较高，结果较可靠。

3.3 四种金属元素的检出限

各金属元素在最佳仪器工作条件下，对标准曲线的空白溶液进行连续20次测量，记录吸光度值，求出各元素检出限（D=3δ/S），结果如表8。

表8 四种金属元素的检出限

3.4 四种金属元素的加标回收率

为了验证实验的准确性，对苦瓜样品进行了加标回收实验，这四种金属元素的加标回收率在94.60%-102.92%之间，说明实验方法准确性比较高，结果见表9。

表9 四种金属元素的加标回收率

4 结论

本文采用微波消解法对苦瓜样品进行消解，采用火焰原子吸收光谱法测定苦瓜中Ca、Mg、Fe、Zn四种人体必需金属元素的含量。实验测得各金属元素的含量分别为Ca：3843.50μg/g，Fe：93.3415μg/g，Mg：2545.492μg/g，Zn：77.685μg/g；RSD 为0.19%～0.85%；其中各元素的检出限为0.0020ug/mL～0.0703ug/mL；相关系数为0.9927～0.9997；加标回收率为94.60%～102.92%。测得的结果表明苦瓜中Ca、Mg金属元素的含量比较高，而Fe、Zn金属元素的含量相对偏低。研究苦瓜中金属元素的含量有着很重要的作用和意义，苦瓜中微量金属元素的测定，为我们了解以及合理利用苦瓜中的微量金属元素提供了重要线索，为今后苦瓜的科学食用、药用、综合利用等提供了实验数据和理论依据。