挤压铸造与超声处理对铸造铝锂合金组织与性能的影响

潘宇，李建宇，陈露，吕书林，吴树森，郭威

挤压铸造与超声处理对铸造铝锂合金组织与性能的影响

潘宇，李建宇*，陈露，吕书林，吴树森，郭威

（华中科技大学 材料成形与模具技术全国重点实验室，武汉 430074）

研究挤压铸造与超声处理工艺对铸造铝锂合金组织与性能的影响规律，分析工艺改变对组织细化及性能提升的作用机理，解决传统重力铸造下铝锂合金性能较差的问题。将挤压铸造（SC）与超声处理（UT）相结合制备Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr合金，在熔体超声2 min后，以50 MPa的挤压力制备合金，探究各工艺对铸造铝锂合金显微组织与力学性能的影响。与传统的重力铸造（GC）相比，SC合金的孔隙率和成分偏析显著降低，晶粒尺寸也明显减小，特别是经过UT+SC处理的合金得到了进一步优化。经UT+SC处理后，Al-2Li-2Cu合金的极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）和伸长率分别为235 MPa、135 MPa和15%，与GC合金相比，分别提高了113.6%、28.6%、1 150%，与SC合金相比，分别提高了5.4%、3.8%、15.4%。UT+SC工艺能明显提升铸造铝锂合金的性能。UT+SC制备的Al-Li合金的强度和伸长率的提高归因于孔隙率的降低、晶粒细化和第二相的均匀分布。将挤压铸造与超声处理相结合制备铸造铝锂合金解决了重力铸造下合金性能较差的问题，为满足航空航天要求的高强韧铸造铝锂合金的制备提供了一种行之有效的新方法。

铸造铝锂合金；挤压铸造；超声处理；微观组织；力学性能

铝锂（简称Al-Li）合金因其高模量和低密度等优异性能，在航空航天等领域受到了广泛关注[1-4]。相关研究发现，在Al-Li合金中每添加1%（质量分数）的锂元素，可以使其密度降低3%、弹性模量提高5%～6%（Li的质量分数不高于4.2%）[5-7]。目前Al-Li合金的研究主要集中于变形Al-Li合金，美国、俄罗斯、英法等国已成功将变形Al-Li合金型材应用于飞行器制造中[8-10]。但是，变形Al-Li合金材料受限于自身的各向异性，并且一些大型复杂构件只能采用铸造方法成形。因此，开展铸造Al-Li合金材料的研究具有十分重要的意义[11]。

现有报道的国产铸造Al-Li合金很难满足实际应用的需求，合金性能受合金凝固组织与性能的影响。晁月雨[12]研究了铸造Al-2.5Li-5Mg-1Cu合金晶粒细化与热处理工艺，采用表面吹气熔炼+重力铸造的成形方法，发现合金铸态下的抗拉强度为253.5 MPa，屈服强度为219.4 MPa，延伸率为1.01%。上海交通大学的荣冕等[13]研究了铸造Al-2Li-2Cu-0.2Zr合金的工艺与组织性能，采用表面吹气熔炼+重力铸造的成形方法，发现铸态合金的抗拉强度为179 MPa、屈服强度为113 MPa、延伸率为3.9%。现有铸造铝锂合金的制备工艺大多是表面吹气熔炼+重力铸造的成形方法，合金性能比较一般。

由于锂元素的存在，Al-Li合金极易与空气反应。虽然冶炼过程中的吸氢、氧化燃烧问题可以通过“真空熔炼+保护气体”的方法解决，但在实际的工业铸造和成形过程中，Al-Li合金液体仍然会与空气接触以吸收氢气并氧化。而且，成分偏析的现象依然存在，特别是当冷却速度较慢时，对某些元素来说更为严重。挤压铸造可以对液态金属熔体施加高压使其固化，为制备高质量的铸造Al-Li合金提供了一种新的方法。高压下凝固带来了重力铸造方法难以获得的效果，例如快速冷却、防止氧化、精炼晶粒和第二相以及减小或消除孔隙率[14]。此外，可以应用超声技术来处理Al-Li熔体，这可以大大减少液体熔体中吸入的气体，因为声空化和声流可以促进溶质原子的均匀分布[15-16]。因此，超声处理加挤压铸造可以制备出晶粒细小、无成分偏析、内部结构紧凑、表面光滑、可塑性好的铸造Al-Li合金铸体。然而，目前对于超声处理+挤压铸造形成的Al-Li合金的微观结构和力学性能的变化，仍然缺乏系统的研究。

本文针对铸造Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr合金，研究了普通重力铸造、挤压铸造和超声处理+挤压铸造对合金组织演化和力学性能的影响，并详细讨论了其机理。

1 实验

本文Al-Li合金的名义成分为Al-2Li-2Cu-0.5Mg- 0.2Zr（以质量分数计）。Al-Li合金的实际成分是通过电感耦合等离子体-光学发射光谱（ICP-OES，Prodigy Plus）测量的。纯铝、铜、镁、Al-10Li、Al-10Zr等原材料在真空炉中冶炼，具体过程如下：当真空熔炼炉温升至一定温度后放入装有纯Al的石墨坩埚，纯Al熔化后向真空熔炼炉中加入各种中间合金，实验过程中熔炼炉的真空度保持在−0.1～−0.08 MPa。铸造合金的3种工艺如图1所示。以UT+SC为例：待合金原料完全熔化后，施加超声处理制备Al-Li合金浆料。超声温度和时间分别为660～700 ℃和1～3 min，整个过程在高纯氩气的保护下进行。随后，当将Al-Li合金浆料倒入预热200 ℃的金属模腔中时，可移动的模具立即被压下并在一定压力下保持一定时间，直到液体浆料完全固化。最后，通过挤压铸造得到30 mm× 90 mm的合金，而在重力铸造过程中，熔体在0 MPa下固化。

从3种不同工艺制备的合金的相同中心位置选择相应的样品进行微观结构的观察。使用DMM-490C光学显微镜观察OM（Optical Microscope）微观结构。用日本岛津公司型号为XRD-7000的X射线衍射仪，在20°～90°内以10 （°）/min的扫描速度鉴定组成相。对于EBSD（Electron Back Scattered Diffraction）样的制备，用砂纸和二氧化硅悬浮液进行机械研磨后，用Gatan PECS Ⅱ 685精密刻蚀镀膜仪进行精密离子蚀刻，对待观察的表面进行离子束抛光。用Gemini SEM300场发射扫描电子显微镜进行SEM（Scanning Electron Microscopy）和EBSD观测，并用牛津仪器Aztec Nordlys Max3高速EBSD系统进行EBSD数据分析。根据GB/T 228.1—2010（相当于ASTM A370- 2016），拉伸试样是通过线切割和机加工从套管中获得的。采用岛津AG-100KN万能试验机对室温拉伸力学性能进行测试，应变率为1 mm/s。为了确保可重复性，对每个样品的3个部分进行测试，并取平均值作为最终的力学性能结果。

图1 3种制备过程的示意图

Fig.1 Schematic diagram of three preparation processes: a) GC; b) SC; c) UT+SC

2 结果与分析

2.1 超声与挤压工艺对Al-Li合金微观组织的影响

通过不同方法制备的Al-Li合金的XRD（X-Ray Diffraction）图谱如图2a所示。可以看出，Al-Li合金由α-Al相、Al3Li相、AlLi相、Al6CuLi3相、Al2CuLi相组成。其中，α-Al和Al3Li相的衍射峰重叠在一起，Al2CuLi相的衍射峰强度因Li含量低而非常小。与GC和SC相比，UT+SC金相的类型和衍射峰强度没有明显变化，这意味着UT工艺对Al-Li合金的相组成没有影响。通过JMatPro软件得到的铝锂合金各相析出的模拟图如图2b所示。可以看出，液态金属从650 ℃左右开始凝固，到560 ℃左右时析出100%的Al相，相含量（质量分数，下同）最终稳定在86%左右；在490 ℃时，AlCuLi（T1）相开始析出，在150 ℃左右，AlCuLi（T1）相逐渐消失；在390 ℃时，AlCuLi（R）相开始析出，在365 ℃时，AlCuLi（R）相逐渐消失；在365 ℃时，AlLi相开始析出，相含量稳定在10%左右；在150 ℃时，AlCuLi（TB）相开始析出，相含量最终稳定在4%左右；最终合金成分为86%的Al相、10%的AlLi相以及4%的AlCuLi（TB）相。可以发现，主要的析出相是AlLi相和AlCuLi相，模拟结果与实验结果有一定的匹配性，但由于实验过程中元素的烧损不可避免，模拟结果与实验结果也存在一定的差异。

通过重力铸造（GC）、挤压铸造（SC）和超声+挤压铸造（UT+SC）制备的Al-Li合金的OM图像如图3所示。重力铸造（GC）合金由许多孔隙粗大的树枝晶组成。这是因为Li元素较活泼，Al-Li合金非常容易从空气中吸收氢气，从而产生孔隙；此外，由于重力铸造合金的冷却速度缓慢，会更加容易产生树枝晶[17]；在50 MPa挤压压力下，挤压铸造（SC）合金中粗大的树枝晶一部分转变成等轴晶，孔隙也得到了有效消除。经超声+挤压铸造（UT+SC）后，合金的晶粒尺寸显著变小、分布也更加均匀，同时晶粒的圆整度也更高。综上所述，重力铸造（GC）、挤压铸造（SC）和超声+挤压铸造（UT+SC）合金的平均晶粒尺寸依次减小，且超声+挤压铸造（UT+SC）后晶粒尺寸差异最小。

图2 不同方法制备的铝锂合金的XRD图（a）和铝锂合金的各相析出模拟图（b）

图3 不同方法制备的铝锂合金的OM图像

超声+挤压铸造（UT+SC）对Al-Li合金晶粒细化的影响有2个主要原因。一方面，挤压铸造压力可以提高合金的液相温度，因此晶粒的成核更容易，成核速率增大[18-19]。在挤压铸造压力的作用下，原子的扩散系数也降低，从而抑制晶粒生长。而且，挤压铸造可以使浆料与模具之间的接触更紧密，增大两者之间的传热系数，从而提高合金的冷却和凝固速率，最终产生尺寸更小、更加圆整的α-Al晶粒。另一方面，将超声处理用于制备金属熔体可以使晶粒更细[20-21]。这主要是因为高能超声波在金属熔体中会产生声空化与声流效应。首先，随着空化泡的长大，会大量吸热，同时空化泡崩溃产生的高压会提高金属熔体的平衡凝固温度，所以会使局部金属熔体过冷，促进形核；其次，声流可以强烈地搅拌金属熔体，抑制枝晶的生长，同时初生枝晶根部会在剪切力作用下熔断，进一步增加晶核数量，细化晶粒[22]。

重力铸造（GC）、挤压铸造（SC）和超声+挤压铸造（UT+SC）制备的Al-Li合金的SEM和BSE（Back-Scaterred Electron）图像如图4所示。合金的微观组织为α相（α-Al）、θ相（Al2Cu）、Al3Li相和AlLi相，其中θ相为网状分布或半网状分布。重力铸造（GC）的第二相晶粒粗大，且尺寸大小不均匀，并有明显的孔洞；挤压铸造（SC）中孔洞消失，第二相尺寸明显细化，第二相的数量有所增加，但仍存在少量局部偏析；经超声+挤压铸造（UT+SC）后，偏析现象得到有效消除，第二相尺寸差异减小，分布更加均匀。图5为图4f方框区域内的EDS面扫图，可以观察到Al、Cu、Mg、Li、Zr等元素的分布情况，由此可以发现合金中存在大量的富铜相。

采用传统重力铸造制备的铸件在冷却过程中会产生体积收缩，从而产生缩孔、缩松等缺陷，由于铝锂合金非常容易吸收氢气，在重力铸造下具有较大的孔隙率。具有高冷却速率的挤压铸造工艺可以大大减少缩松、缩孔等缺陷的产生，且可以有效消除浆料与模具之间的气隙，从而减小合金的孔隙率[23]。但仍会存在部分第二相的成分偏析，无法完全消除。超声处理引起的声流效应会在熔体中形成涡流，引起熔体的整体循环回流，起到大规模的搅拌作用。这种搅拌作用使熔体的温度场和浓度场达到平衡，在熔体中产生大量的形核核心，从而使溶质元素均匀分布，较好地改善第二相的成分偏析[24-25]。声空化效应产生的大量空化气泡会不断捕获熔体中的气体并长大，然后漂浮到液体表面将气体带出，从而降低孔隙率[22]。

图4 不同方法制备的铝锂合金的SEM和BSE图像

图5 图4f黄色区域EDS图

2.2 超声与挤压工艺对Al-Li合金力学性能的影响

Al-Li合金不同工艺下的力学性能统计结果如图6所示。可以看出，重力铸造（GC）合金的抗拉强度为110 MPa、屈服强度为105 MPa、伸长率为1.2%；挤压铸造（SC）合金的抗拉强度为223 MPa、屈服强度为130 MPa、伸长率为13%，与重力铸造（GC）合金相比，3项数据分别提高了102.7%、23.8%、983%。超声+挤压铸造（UT+SC）后合金的抗拉强度为235 MPa、屈服强度为135 MPa、伸长率为15%。与重力铸造（GC）合金相比，3项数据分别提高了113.6%、28.6%、1 150%，与挤压铸造（SC）合金相比，分别提高了5.4%、3.8%、15.4%。

经超声处理+挤压铸造成形的Al-Li合金表现出良好的强韧性主要归因于α-Al晶粒细化、第二相均匀分布和孔隙率减小。由于铝锂合金在熔铸过程中极易吸氢、氧化，晶粒粗大、宏微观成分偏析和缩松缩孔等铸造缺陷直接影响了铝锂合金的力学性能[17]。晶粒尺寸越小，晶粒数量越多、晶界密度越大，并且晶界第二相尺寸也会越小，因而在变形过程中对位错的阻碍也会变大，这将有利于改善合金的力学性能[26]。另外，Li元素的固溶强化和T1（Al2CuLi）、δ'（Al3Li）等富Li相的强化作用也有利于提高合金的力学性能[27-28]。综上所述，将超声处理与挤压铸造相结合，除了能细化晶粒外，还能有效消除缩松缩孔、促进第二相均匀分布，从而使合金表现出极高的强韧性。

图6 不同工艺制备坯料的力学性能结果

3 结论

首次将挤压铸造（SC）与超声处理（UT）相结合制备了Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr合金，并探讨了挤压铸造与超声处理对铸造铝锂合金显微组织及力学性能的影响规律。得出以下结论：

1）与重力铸造（GC）合金相比，挤压铸造（SC）合金的孔隙率和晶界偏析程度显著降低，晶粒尺寸也明显减小。特别是超声+挤压铸造（UT+SC）合金的显微组织得到进一步优化，其晶粒尺寸进一步减小。

2）经超声+挤压铸造（UT+SC）后，Al-2Cu-2Li合金的极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）和伸长率分别为235 MPa、135 MPa和15%，与重力铸造（GC）合金相比，分别提高了113.6%、28.6%和1 150%，与挤压铸造（SC）合金相比，分别提高了5.4%、3.8%和15.4%。

3）超声+挤压铸造（UT+SC）制备的Al-Cu-Li合金强度和伸长率的提高归因于孔隙率的降低、α-Al晶粒的细化和第二相的均匀分布。

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Effect of Squeeze Casting and Ultrasonic Treatment on Microstructure and Properties of Cast Al-Li Alloy

PAN Yu, LI Jianyu*, CHEN Lu, LYU Shulin, WU Shusen, GUO Wei

(State Key Lab of Materials Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The work aims to study the influence of squeeze casting and ultrasonic treatment on the microstructure and mechanical properties of cast Al-Li alloy, and analyze the mechanism of the role of the process changing on the microstructure and property enhancement, so as to solve the poor performance of Al-Li alloy under the traditional gravity casting. Squeeze casting (SC) and ultrasonic treatment (UT) were combined to prepare Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr alloy. After melt ultrasonication for 2 min, the alloy was prepared at 50 MPa extrusion pressure, to explore the influence of each process on the microstructure and mechanical properties of cast Al-Li alloy. The results showed that compared with the traditional gravity casting (GC), the porosity and composition segregation of SC alloy were significantly reduced, and the grain size was also significantly reduced, especially the UT+SC alloy was further optimized. After UT+SC, the ultimate tensile strength (UTS), yield strength (YS) and elongation of Al-Li alloy were 235 MPa, 135 MPa and 15% respectively, which were 113.6%, 28.6% and 1 150% higher than those of GC alloy, and 5.4%, 3.8% and 15.4% higher than those of SC alloy. The UT+SC process significantly enhances the properties of cast Al-Li alloy. The increase of strength and elongation of Al-Li alloy prepared by UT+SC is attributed to the decrease of porosity, grain refinement and uniform distribution of the second phase. The combination of squeeze casting and ultrasonic treatment for the preparation of cast Al-Li alloys solves the poor alloy performance under gravity casting, and provides a new and effective method for the preparation of high strength and toughness cast Al-Li alloy to meet aerospace requirements.

cast Al-Li alloy; squeeze casting; ultrasonic treatment; microstructure; mechanical property

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.03.013

TG27

A

1674-6457(2024)03-0131-07

2024-01-15

2024-01-15

国家自然科学基金（52205364）

National Natural Science Foundation of China(52205364)

潘宇, 李建宇, 陈露, 等. 挤压铸造与超声处理对铸造铝锂合金组织与性能的影响[J]. 精密成形工程, 2024, 16(3): 131-137.

PAN Yu, LI Jianyu, CHEN Lu, et al. Effect of Squeeze Casting and Ultrasonic Treatment on Microstructure and Properties of Cast Al-Li Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(3): 131-137.

（Corresponding author）