固溶温度对TB6钛合金微观组织的影响

应俊龙，贾梦梦，李智勇

(1.昌河飞机工业（集团）有限责任公司，江西 景德镇 330034)

(2.陆军装备部某航空军事代表室，江西 景德镇 330034)

随着航空制造业技术的不断发展,飞机结构件呈现整体化、大型化和复杂化的趋势，传统钢材性能越来越难以满足设计及制造需求[1]。TB6（名义成分为Ti-10V-2Fe-3Al）属于近β型钛合金[2-3]，具有优良的综合性能，例如高的比强度、优良的断裂韧性、较好的耐蚀性能、良好的高温性能、较优的高周疲劳性能、较低的弹性模量等，在航空航天、船舶、武器装备等领域得到了广泛应用。TB6钛合金用来制造大尺寸、高强度锻件时，依旧可获得强韧性、疲劳抗力的良好匹配，因而成为飞机旋翼系统、起落架、紧固件等重要部件的候选材料[4-5]。固溶时效处理是TB6钛合金的主要热处理方式，可以显著提升合金的力学性能。而固溶处理是第一步、也是最为关键的一步，因此重点研究了TB6钛合金在不同固溶温度下的相组成以及微观组织随温度的变化规律，以期为工业生产中其固溶温度的选择提供依据。

1 实 验

1.1 实验材料

实验材料为锻造态TB6钛合金棒材，规格为φ150 mm×90 mm，符合GJB 2218A—2008《航空用钛及钛合金棒材和锻坯规范》要求，其β相转变温度约为805 ℃，化学成分见表1。

表1 TB6钛合金棒材化学成分（w/%）Table 1 Chemical composition of TB6 titanium alloy bar

1.2 实验方法

采用线切割方式从TB6钛合金锻棒上切取若干尺寸为12 mm×12 mm×6 mm的试样，分别在760、780、800、820 ℃（对应试样命名为ST760、ST780、ST800及ST820）下进行固溶处理。由于TB6钛合金在固溶过程中很容易被氧化，因此采用真空炉进行热处理，结束后通入氩气冷却。

固溶处理后，将用于X射线衍射（XRD）分析的试样依次用1000#、2000#、3000#、5000#、7000#砂纸进行磨抛处理，再用HF、HNO3、H2O混合成的腐蚀液（体积比为1:1:8）腐蚀25~35 s，最后置入酒精溶液中超声清洗3 min，取出吹干。采用Bruker D8型X射线衍射仪进行物相分析，扫描角度（2θ）为30°~120°，扫描速率为3.5°/min。将用于显微组织观察的固溶处理试样首先采用800#~7000#砂纸逐级打磨，再经机械抛光后，使用颗粒尺寸为50~100 nm的SiO2悬浊液和H2O2混合液（体积比为50:15）抛光，最后用HF、HNO3、H2O混合成的腐蚀液（体积比为1:1:8）浸蚀6~10 s。采用OLYMPUS-BX53M型光学显微镜（OM）观察棒材纵截面的显微组织。

2 结果与分析

2.1 相组成

图1为ST760、ST780、ST800、ST820试样的XRD谱图。从图1a、1b可以看出，固溶温度为760、780 ℃时，可观察到2种不同相的衍射峰，即呈密排六方结构的α相与呈体心立方结构的β相。其中，β相衍射峰强度整体高于α相，说明组织中以β相为主。从图1c、1d可以看出，固溶温度为800、820 ℃时，α相衍射峰消失，只能观察到β相以及正交结构的α′′马氏体相衍射峰，这主要归因于固溶温度升高后，原有的α相逐步溶解于β基体中，而α′′马氏体相是淬火过程中形成的热诱发α′′马氏体相。随着固溶温度的升高，α′′马氏体相衍射峰强度不断增大，表明固溶温度越高，越容易形成α′′马氏体相。

图1 不同温度固溶处理后试样的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of samples solution treated at different temperatures: (a) 760 ℃; (b) 780 ℃; (c) 800 ℃; (d) 820 ℃

2.2 金相组织

图2为经760 ℃固溶处理后ST760试样的金相照片。由于TB6钛合金棒材的终锻温度低于760 ℃（即处于α＋β两相区），经760 ℃固溶处理后，组织中的部分初生α相溶解于β相，但是由于剩余的初生α相含量仍较高，导致β相基体的稳定性较高，因此未形成热诱发α′′马氏体相。从图2a可以看出，沿着棒材纵向存在明暗不均的条带，这可能是由于棒料在冷拔成形过程中变形不均匀所导致的。从图2b、2c可以明显观察到β基体相和初生α相。由于β/α相界面的自由能较高，电子和空穴的移动速度较快，有利于化学反应的发生，因此β/α相界面出现了较深的腐蚀沟，图中的小坑即为相界面α相被腐蚀后所形成的，图中尺寸较大的坑即为β基体相。从图2c可以看出，某些沿晶界分布的初生α相之间边界不清晰，连接处向内凹陷，呈等轴状。

图2 ST760试样的金相照片Fig.2 Metallographs of ST760 sample: (a) 100×; (b) 500×; (c) 1000×

图3为经780 ℃固溶处理后ST780试样的金相照片。从图3可以看出，ST780试样也是由初生α相和β基体相组成，与ST760试样特征相近，但β基体相的晶粒尺寸有所增大，初生α相的晶粒尺寸有所减小。在更高的固溶温度下，初生α相更多地溶解于β基体相中，导致初生α相含量下降，但此时β基体相依旧比较稳定，未形成热诱发α′′马氏体相。

图3 ST780试样的金相照片Fig.3 Metallographs of ST780 sample: (a) 100×; (b) 500×; (c) 1000×

图4为经800 ℃固溶处理后ST800试样的金相照片，其中图4a为晶粒已长大区域照片，图4b为晶粒未长大区域照片。从图4可以看出，大部分初生α相溶于β基体相中，其余初生α相分布于β/α相界面，晶粒尺寸较小。通过图像处理软件统计发现初生α相的体积分数较小，仅约为2.65%，这是由于固溶温度与TB6钛合金棒材的β相转变温度十分接近。从图4a可以看出，β基体相晶粒尺寸大于760、780 ℃固溶，主要归因于两方面：① 固溶温度升高，促进晶粒生长的驱动能增大；② 初生α相数量大幅度降低，对界面的钉扎作用减弱，不能很好地限制β基体相的生长。从图4b可以看出，部分区域晶粒并未明显长大。对比图4a、4b发现，沿着多个方向存在平行排列的热诱发α′′马氏体相，其中图4b中的热诱发α′′马氏体相晶粒尺寸更小，即晶粒尺寸小的区域形成的热诱发α′′马氏体板条（图中箭头处）尺寸也更小，这是因为较小初生α相、β基体相的钉扎作用较强。

图4 ST800试样的金相照片Fig.4 Metallographs of ST800 sample: (a) grain grown region; (b) grain ungrown region

图5为经820 ℃固溶处理后ST820试样的金相照片。从图5可以看出，TB6钛合金棒材经820 ℃固溶处理后，在β相基体中可观察到大量呈纵横交错分布的针状热诱发α′′马氏体相，初生α相已完全消失，因而组织由β基体相、热诱发α′′马氏体相组成。出现这种变化是由于固溶温度已高于TB6钛合金棒材的β相转变温度，初生α相完全溶解于β基体相，导致β基体相的稳定性进一步被削弱，在β基体相中形成热诱发α′′马氏体相。初生α相的钉扎作用消失后，β基体相的晶粒尺寸急剧长大。

图5 ST820试样的金相照片Fig.5 Metallographs of ST820 sample: (a) 100×; (b~d) 500×

热诱发α′′马氏体相是高温β相快速冷却至马氏体相变点（Ms）以下时产生的组织。试样在快速冷却过程中通常会产生较大的内应力，导致其Ms上升至室温以上，因此在未变形区易生成热诱发α′′马氏体相。热诱发α′′马氏体相可以在较短的时间内快速形核并生长，其生长方向呈各向异性，表现出纵横交错的特征。此外，有些热诱发α′′马氏体相内部出现明显的亚结构，如图5b中箭头所示，在板条马氏体内部存在平行排列的马氏体孪晶。图5c中还观察到一些呈三角形的热诱发α′′马氏体相。α′′马氏体相也会聚集分布在晶界处，且方向有一定的偏折，如图5d箭头所示。

3 结 论

(1) 对TB6钛合金棒材进行固溶处理，随着固溶温度的升高，初生α相的体积分数减小。当初生α相含量较低时，钉扎作用降低，β基体相急剧长大。

(2) 固溶温度为760、780 ℃时，TB6钛合金棒材中的初生α相含量较高，尺寸较大，能起到钉扎β晶界的作用，此时β基体相晶粒尺寸很小（＜5 μm）。

(3) 固溶温度为820 ℃时，TB6钛合金棒材的初生α相已完全消失，β基体相中出现大量的针状热诱发α′′马氏体相。