HPLC 法测定乳酸亚铁中乳酸的含量

2024-03-04 08:32:14刘兰花杨宇敏朱志杰
人参研究 2024年1期
关键词:亚铁量瓶刻度

刘兰花,江 桐,杨宇敏,朱志杰*,张 巍

(1.通化金马药业集团股份有限公司,通化 134003;2.通化市卫生学校,通化 134001)

乳酸,又名α-羟基丙酸、2-羟基丙酸、丙醇酸,化学式是C3H6O3,是用于合成乳酸亚铁的主要原料之一,特点在于具有调节pH 值、抑菌、延长保质期、提高产品质量的作用,广泛应用于食品、药品等行业。

1 检验方法

1.1 仪器和检测条件

高效液相色谱仪;色谱柱:Welch Ultimate LPC184.6mm×250mm,5μm。以磷酸-水-甲醇(0.1∶90∶10)为流动相,流速0.5ml/min,等度洗脱,检测波长为210nm,柱温25℃

1.2 试剂与标准物质

磷酸(批号:20200110),甲醇(批号:20220811),盐酸(批号:20211111),国药集团化学试剂有限公司;乳酸钠对照品(批号:100911-202003),纯度:99.7%,中国食品药品检定研究院。

2 试验与结果

2.1 专属性试验

2.1.1 对照品溶液的制备

乳酸钠对照品适量,精密称定,加0.1mol/L 盐酸溶解定量制成2.0mg/ml 的溶液,作为乳酸钠对照品贮备液。

精密量取乳酸钠对照品贮备液10ml,置20ml 量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得乳酸钠对照品溶液。

2.1.2 供试品溶液的制备

取乳酸亚铁原料药约32mg,精密称定,置20ml量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.1.3 空白溶剂

0.1 mol/L 盐酸溶液。

2.1.4 记录色谱图

分别取对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂各20μl 注入高效液相色谱仪,记录色谱图。由色谱图可知,在本文建立的色谱条件下,乳酸钠的保留时间8.357min、对照品和其他组分达到了完全分离,空白溶剂无干扰,结果见图1-3(对照品溶液:图1;样品溶液:图2;空白溶剂:图3)。

图1

图2

图3

2.2 标准曲线

精密量取乳酸钠对照品贮备液5ml,置20ml 量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得乳酸钠标准曲线溶液1。

精密量取乳酸钠对照品贮备液7.5ml,置20ml 量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得乳酸钠标准曲线溶液2。

精密量取乳酸钠对照品贮备液10ml,置20ml 量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得乳酸钠标准曲线溶液3。

精密量取乳酸钠对照品贮备液12.5ml,置20ml量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得乳酸钠标准曲线溶液4。

精密量取乳酸钠对照品贮备液15ml,置20ml 量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即得乳酸钠标准曲线溶液5。

精密量取上述标准曲线溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标,进行线性回归,乳酸钠在0.504~1.512mg/ml 范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=40.42C-10.42(r=0.999)。结果表明,对照品在相应浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。结果见图4。

图4

2.3 精密度试验

取乳酸钠对照品溶液,连续3 天,每天进样6 次,记录色谱图与峰面积。结果表明日内、日间精密度良好。

2.4 回收率试验

精密称取已知含量的乳酸亚铁原料药约32mg,共6 份,依次按照1.1 项下制备供试品溶液。取6 份供试品溶液各1ml,精密加入1.008mg/ml 的乳酸钠对照品1ml,混匀,进样测定,记录色谱图,计算回收率,结果见表1。

表1 回收率测定结果

3 结论

采用高效液相色谱法测定乳酸亚铁中乳酸的含量,空白溶剂无干扰,分离度良好,线性关系良好,精密度、回收率均符合要求,表明此方法可行,可以满足实验要求。

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