碳化硅长晶工艺中压力控制系统设计

王宏杰，靳丽岩，李林高，王飞龙

( 中国电子科技集团公司第二研究所， 山西 太原 030024)

碳化硅单晶材料作为第三代宽禁带半导体材料，在禁带宽度、击穿场强、电子饱和漂移速度等物理特性上较Si 更有优势，由于其优异的物理特性和电气性能，被广泛应用于制造高温、高频、大功率、抗辐射、短波长发光及光电集成器件，适用于5G 射频器件和高电压功率器件，满足新能源领域（光伏、储能、充电桩、电动车等）的轻量化、高能效、高驱动力等要求，为国民经济和社会发展带来巨大的经济效益和社会效益[1]。

目前碳化硅单晶生长一般采用物理气相传输工艺PVT（Physical Vapor Transport Method）法，其优点是设备结构简单、耗材成本低和技术成熟；缺点是晶体生长尺寸受限、缺陷较难控制。为获得大尺寸、低缺陷、高品质晶体质量，本文通过对碳化硅晶体生长设备与工艺的研究，重点分析腔体压力对碳化硅晶体质量的响应，分别对不同压力控制方法的比较，提出最优的压力控制方案，满足了碳化硅晶体质量的要求。

1 碳化硅晶体生长设备及工艺

1.1 碳化硅晶体生长设备

碳化硅晶体生长设备主要由真空腔体、真空系统、加热系统、水冷系统和电气控制系统组成；真空腔体主要有上盖组件、下盖升降机构、不锈钢腔体和石英管及其他结构件，为碳化硅晶体生长提供洁净的负压生长环境；真空系统由真空泵、分子泵、插板阀、挡板阀、比例阀和真空管路等组成，为晶体生长环境保证了足够的真空度和泄漏率，保证了晶体生长环境的高洁净度；加热系统由感应电源、高温红外传感器、感应线圈、保温材料和坩埚等组成，通过调节坩埚与线圈的相对位置，为晶体生长提供可靠的轴向和径向温度梯度，保证晶体的正常生长；水冷系统由循环水、冷却水路和各种流量及温度传感器组成，主要为设备高温部件提供冷却功能，避免由于温度过高导致系统出现异常而宕机；电气控制系统由上位工控机、下位可编程控制器、检测传感器和执行电气元件等组成，实现系统真空系统、加热系统、压力系统、水系系统等控制功能，保障系统可靠稳定的运行；其中高真空及低泄漏率、适宜的温度和压力控制精度是长晶设备的关键技术指标。

1.2 碳化硅晶体生长工艺

由于碳化硅材料优异的性能，基于碳化硅单晶制造的半导体器件在电子行业达到广泛应用，但是其昂贵的价格限制了产业化推广；主要原因是在碳化硅器件的成本占比中，衬底占比较高，达到47%，高品质的衬底获取与碳化硅长晶工艺过程息息相关，因此需要对碳化硅长晶工艺进行研究。

碳化硅长晶工艺主要有3 种方法：分别是物理气相传输法（PVT）、高温化学气相沉积法（HT-CVD）和液相法（LPE），LPE 法具有质量高、缺陷少特点，但主要用于实验室生长小尺寸晶体，技术还不够成熟；PVT 法和HT-CVD 法均可用于商业化生产，PVT 法相较于HT-CVD 法具有设备简单、耗材成本低、技术成熟和操作容易控制等特点，是用于商业化生产晶体的主流方法[2]。PVT 基本原理是：将生长源碳化硅粉料放在坩埚底部，籽晶放在坩埚顶部，碳化硅粉料在2 000～2 500 ℃高温下发生非化学计量比的分解升华，生成Si、SiC2、Si2C、SiC 等气相组分，在坩埚内部轴向温度梯度和气体压强浓度梯度的作用下，气相组分从底部高温区向顶部低温区迁移，最终在顶部籽晶生长界面成核沉积结晶形成4H-SiC 晶体。

碳化硅单晶生长的工艺过程：将放有籽晶和粉料的坩埚放入真空腔体后，将腔体抽真空到5.0×10-3Pa，启动加热控制系统和温度监控系统，当坩埚顶部温度达到1 300 ℃时，向腔体内通入氩气和氮气的混合气体到80 000 Pa，通过系统压力控制系统调节腔体内压力到80 000 Pa 并一直保持；继续升温到2 000～2 100 ℃后，保温一段时间，然后将腔体压力下降到200～2 000 Pa 开始晶体生长。由此可以分析出，工作温度高、压力量程范围大、腔体密封和优异保温隔热性能是晶体生长工艺的主要特点，而精确稳定的压力控制和坩埚内的温度梯度控制是晶体生长的关键因素，其中稳定的压力控制对晶体品质起着关键的作用。

2 压力控制系统的设计

2.1 压力控制方式选择

目前存在的压力控制方式主要有4 种，各有优缺点：

（1）压力控制器，集成比例阀与控制器为一体，特点是结构简单，控制方便；缺点是压力控制范围较小，不能覆盖工艺要求的全量程压力范围，且造价昂贵；

（2）通过变频改变真空泵转速来到达控制抽气速度，特点是结构简单，控制容易实现；缺点是压力波动大，系统响应时间长，控制精度差；

（3）分段控制方式，即高气压段采用排气控制与低气压段采用进气控制；特点是压力覆盖范围广，控制精度较好，缺点是控制系统复杂，成本高；

（4）压力计和比例阀控制方式，特点是结构简单，压力波动小，控制精度高，量程范围广；缺点是控制复杂，PID 参数调试周期长。

通过4 种压力控制方式特点的比较，我们选用第四种压力计和比例阀控制方式，这种控制方式压力控制精度高、波动小、范围广。经过实践检验全量程控制精度达到了0.2%，满足了碳化硅晶体生长高精度压力控制的要求。

2.2 压力控制系统架构

在晶体生长过程中，压力与温度的变化会对晶体质量产生影响，而腔体内压力的波动会对温度产生影响，因此稳定的压力控制至关重要。压力控制系统架构如图1 所示，主要由充气系统和排气系统、压力控制部分组成；在腔体左侧为充气系统由氢气、氩气和氮气质量流量计构成，按照不同气体比例向腔体内充入混合气体；在腔体右侧为排气系统和压力控制系统，由压力计、控制CPU、真空机组、插板阀和比例阀组成，用于实现腔体内部的压力控制。

图1 压力控制系统架构

2.3 压力控制器选择

PVT 法生长碳化硅晶体条件非常苛刻，需要在2 300 ℃以上高温、接近真空的低压下的密封生长腔室加热碳化硅粉料并保持长时间生长，气体压力大小会决定气氛组分的升华速率，影响晶体生长速率。气体压力越大，生长腔室中氩气分子越多，与升华的气相组分中碳分子发生碰撞机会加多，物质运输速度就会减小，最终导致晶体生长变慢[3]。因此，快速、稳定、准确、可靠的压力控制系统至关重要。

根据碳化硅晶体生长工艺的特点，工艺过程中要实现对多种工艺参数耦合控制，要求控制系统达到功能完善、技术成熟、运行稳定、维护方便。具体如下：

（1）可以实现手动和自动控制，在自动模式下，根据工艺设定要求，自动实现泵、阀启停与关闭，加热系统开关，机构升降操作，气体类型选择和流量设定等功能操作，满足工艺控制的全部需求。

（2）可通过上位人机交互界面，能实现对长晶工艺写入、保存、修改、调用等编辑功能，满足长晶工艺过程中的柔性化操作要求。

（3）系统具备报警信息分析与输出功能，并有各种互锁和自锁保护功能，保障长晶过程的安全性和稳定性。

采用倍福CX5130 控制器实现控制系统手动与自动控制，通过以太网与上位组态软件建立实时数据交换，将系统实时报警信息、外部I/O 控制实时状态信息等数据显示到上位控制人机界面进行监控。

2.4 压力机构选择

根据长晶工艺压力控制的特点，选用响应时间短、实时性好、执行稳定可靠的控制机构和执行机构。执行机构采用电动调节阀，简称比例阀，下部通过两端法兰与腔体和抽气管路连接，上部通过联轴器与控制器伺服电机连接，通过调节伺服电机的正反转和转速实现对比例阀开度大小的控制；控制器选用伺服电机，通过EtherCAT 总线与控制器连接，通讯效率高效，同时，伺服电机扭矩大、精度高，系统整体性能满足了晶体生长高精度压力控制要求。

2.5 压力控制PID 参数调节

PID 压力控制结构原理如图2 所示，由压力传感器、控制器、伺服电机、比例阀构成一个PID闭环控制回路，控制器将压力传感器检测到的实时压力值与上位压力设定值进行比较，通过内部数学逻辑运算，输出控制信号到伺服驱动器，驱动伺服电机控制比例阀开合度，保障实时压力在压力设定值附近。

图2 PID 压力控制结构原理图

根据工程经验法对控制器中PID 功能块参数P 值、I 值和D 值进行调节，先完成对P 值的调节，再依次调节I 值和D 值，首先在保持系统进气量一定的情况下，逐步将P 值变大，在压力曲线图上观察压力实时值在设定值上的波动情况，当实时值与设定值差值较大、数值变化缓慢且周期长时，逐步调大P 值直到输出变快、波动周期变短和实时值压力波动稳定且无限接近设定值，P 值参数主要用来实现消除系统静态误差；再调节I 值，其主要是实现减小系统超调和震荡的幅度，逐渐加大I 值，观察压力曲线中实时值波动情况，根据曲线变化逐步修改I 值，直到实时值更快的到达设定值且波动变的比较平缓为止，系统的稳定性更好；最后调价D 值，D 值用来改善系统的震荡和不稳定情况，使系统动态性能更加稳定；给D 值一个很小的值，观察压力曲线的波动情况，再逐渐加大D 值，直到曲线波动更小、更加平稳为止，在控制系统中加入微分环节可以使压力控制的更加稳定、精确[4]。

经过实践检验，采用这种压力控制方式，在200～2 000 Pa 量程范围内精度可以达到0.1‰，2 000～80 000 Pa 精度可以达到0.1%。

3 实验结果

压力控制系统在150 mm（6 英寸）碳化硅晶体生长炉上进行实际应用，按照晶体生长工艺，经过多次晶体生长实验后，不断对参数进行优化调整，最后生长出晶体品质比较好的碳化硅晶体，如图3 所示为生长出的碳化硅晶体。

图3 碳化硅晶体

4 结束语

通过对碳化硅晶体生长设备和工艺研究，提出压力稳定性对碳化硅晶体生长质量的重要性，经过对不同压力控制方式的分析比较，提出了一种稳定的压力控制系统方法，并经过实践验证满足碳化硅晶体生长的工艺稳定性要求。