一种紫斑牡丹全花茶的制作工艺研究

吕小旭，黄文迪，魏思宇，王大成，江龙龙，关鉴茹,*

（1.甘肃医学院，甘肃 平凉 744000；2.兰州新区农业科技开发有限责任公司，甘肃 兰州 730000）

牡丹（Pɑeoniɑ suffruticosɑ）为毛茛科芍药属落叶灌木，药用历史悠久，据《本草纲目》记载，牡丹花是清热解毒的传统药材，其味苦，性平，具有和血、生血、凉血之功效，主治血中伏火、除烦热，具有养血和肝、调理气血、美容养颜的功效，食用还可以散郁祛瘀[1]。紫斑牡丹（Pɑeoniɑ suffruticosɑAndrews var. pɑpɑverɑceɑ（Andrews）Kerner）作为牡丹的变种，与牡丹的区别在于花瓣内面基部具深紫色（红色）斑块。紫斑牡丹花大、花瓣白色，花期在5月份，果期在6月份，分布于四川、甘肃、陕西等地，甘肃、青海等地有栽培[2]，是我国牡丹主要栽培品种[3]，不仅观赏价值高，药用价值与食用价值也不容小觑。

随着生活水平的不断提高，人们越发注重养生，有益健康的中药养生产品逐渐走俏。中药养生产品主要包括养生酒、保健茶及药膳三大类，其中保健茶以携带和饮用方便而倍受人们青睐，促使保健茶市场迅速扩大。目前，市面上的牡丹花茶种类繁多，花瓣茶、花蕊茶以及花粉茶等各种商品琳琅满目，而对牡丹花茶的研究多以牡丹或凤丹牡丹为原料，主要集中于花茶干燥方式的研究，如低温干燥、微波-电磁联合干燥、烘干以及阴干等多种干燥技术，但这些技术缺乏对花茶饮前形态和饮中姿态的研究，无法展示“国花”牡丹雍容典雅的美丽姿态，难以给人美的享受。尤其是颇具西北特色、花姿优美的紫斑牡丹全花茶目前尚未见相关研究报道，如若花茶在饮前和饮中都能如鲜花一般，使顾客在品茶的同时又给予美的享受，进而体现紫斑牡丹的食用价值和观赏价值，这将极大提升牡丹花茶的商品价值，提高其市场占有率。

真空冷冻干燥是一种特殊形式的干燥方法，包括升华干燥和解析干燥两个过程，其中最主要的过程是升华干燥[4]，通过该技术可有效保持农产品的色、香、味、形，能最大限度地保留农产品的营养成分[5]。因此，本研究以真空冷冻干燥作为主要干燥方式，分别从护型、干燥、营养保留、饮中形态等方面进行研究，开发出一种制作紫斑牡丹全花茶的工艺，制作出营养成分、口感、产品形态和饮中姿态均能兼顾的紫斑牡丹全花茶，以期为牡丹花茶的开发利用提供参考借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 材料与试剂

紫斑牡丹全花：平凉市崆峒区人工种植。

钨酸钠，天津市远航化学品有限公司；磷钼酸、酒石酸，天津市科密欧化学试剂有限公司；考马斯亮蓝G-250、三氯化铝、3,5-二硝基水杨酸，天津市大茂化学试剂厂；芦丁，北京中科质检生物技术有限公司；铁氰化钾，天津市百世化工有限公司；蛋白酶溶液（酶活性300～400 U/mL），上海如吉生物科技发展有限公司；酒石酸钾钠，天津市盛奥化学试剂有限公司；碘化钾，上海银典化工有限公司；VB1，上海蓝季生物科技有限公司；淀粉酶（酶活性≥40 000 U/mL），河北弘状元教育科技有限公司。

1.1.2 仪器与设备

SCINET2-30FIA 型冷冻干燥机，宁波新芝冻干设备股份有限公司；BGz-146 电热鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；G70F20CN1L-DG（B1）微波炉，广东格兰仕微波生活电器制造有限公司；Evolution201紫外可见分光光度计，赛默飞世尔科技中国有限公司；LC-2030C高效液相色谱仪，岛津企业管理中国有限公司；7890A 气相色谱仪，安捷伦科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程

紫斑牡丹全花→清理→护型→真空冷冻干燥→成品

1.2.2 操作要点

紫斑牡丹花采摘时间必须选择清晨室外温度较低时进行，选择半开状态的花朵；清理时动作要轻，防止花瓣掉落影响全花形态；干燥前选择合适模具对紫斑牡丹全花进行护型，以保证干燥后花茶形态优美；真空冷冻干燥结束后及时停止程序运行，并从仪器中取出紫斑牡丹，防止紫斑牡丹返潮导致干燥失败。

1.2.3 试验方案设计

1.2.3.1 花期的选择

分别在紫斑牡丹的花蕾期、初花期、盛花期和末花期进行采摘，从花瓣形态、花药形态、真空冷冻干燥处理（干燥条件为：-40 ℃，9.25 h→-30 ℃，3 h→-20 ℃，2 h→-10 ℃，1.5 h→0 ℃，2.5 h→5 ℃，2.5 h→10 ℃，2 h→15 ℃，2 h→20 ℃，2 h→30 ℃，2 h→35 ℃，2 h→40 ℃，5 h）后的形态及冲泡后形态进行评价，筛选最适采摘花期。

于早上7:00-8:00 采摘，以防牡丹花随着环境温度的升高以及太阳的照射逐渐开放，导致采摘后花瓣易失水、萎蔫、不易护型，使后期花茶形态不美观，影响观赏度。

冲泡条件：先在容器中加入90 ℃的水400 mL，放入一朵紫斑牡丹全花茶，等待紫斑牡丹全花茶花瓣略展开后再次加入300 mL 90 ℃的水，牡丹沉于容器底部时即冲泡完成。

1.2.3.2 紫斑牡丹全花清理与护型方法优化

紫斑牡丹全花采摘后，需除去花梗、花萼（花瓣不能散落）及残缺病变的花瓣，用湿纱布轻轻拭去花瓣间尘土再进行干燥，避免冲泡时花瓣无法完全展开，并防止展开的牡丹在水中无法平衡，形成侧翻或者倒扣的现象。

对牡丹花采用3种方法进行干燥前护型处理：①牡丹直接插在泡沫板上；②用手工折叠的大小不同规格的滤纸盒盛放；③采用大小不同的纸杯盛放。通过对采用不同护型方法处理的紫斑牡丹全花进行真空冷冻干燥（干燥条件同“1.2.3.1”），干燥结束后进行花朵形态的评价，筛选最佳护型方法。

1.2.3.3 干燥方法的选择及工艺优化

将护型后的紫斑牡丹全花分别采用真空冷冻干燥（整个程序分为2个阶段：第1阶段为冷冻阶段，用时15 h 45 min，温度由-40、-30、-20、-10 ℃依次升高；第2阶段为升华干燥阶段，由0 ℃升温到10 ℃，用时7 h，然后温度设定为15、20、30、35、40 ℃依次递增，最后恒温保持在40 ℃，用时13 h），微波干燥（功率1.062 kW下运行8 s，重复多次至牡丹全花干燥）和烘干（60 ℃，3 h）3 种方法进行干燥。从色泽、挺立程度、气味3 方面对干燥的紫斑牡丹全花进行评价，结合能耗和干燥后紫斑牡丹水分含量，筛选适宜的干燥方法和工艺。

1.2.4 测定项目与方法

1.2.4.1 能耗

能耗的计算公式为：

W=P×t

式中：W为能耗，kW·h；P为仪器功率，kW；t为处理时间，h。

1.2.4.2 水分含量

按照GB 5009.3—2016[6]中的直接干燥法测定水分含量，对真空冷冻干燥、微波干燥、烘箱干燥3 种方法处理后的紫斑牡丹水分含量（M）进行测定，计算公式为：

式中：m1为干燥得到的紫斑牡丹花茶质量，g；m2为干燥得到的紫斑牡丹花茶105 ℃继续烘干至恒重的质量，g。

1.2.4.3 营养成分

对按照最佳工艺制备的紫斑牡丹全花茶进行营养成分测定，由第三方检测机构甘肃数字本草检验中心有限公司检测，检测方法如下：

采用考马斯亮蓝法[7]测定可溶性蛋白质含量；采用紫外吸收光谱法（UV 法）[8]测定总酚含量，标准品为儿茶酚；UV法测定总黄酮[9]（标准品为芦丁）、花青素[10]、多糖[11]及茶多酚[12]含量；液相色谱法（LC 法）测定芍药苷含量[13]、VB1[14]含量及十四烷酸（肉豆蔻酸）、亚麻酸（α-亚麻酸）、油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸含量[15]；滴定法[16]测定VC含量。

1.2.5 数据处理

采用Excel 2016对各项数据进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 采摘花期的确定

由表1可见，通过对花蕾期、初花期、盛花期以及末花期紫斑牡丹真空冷冻干燥得到的样品进行比较后，选择干燥效果最好的初花期紫斑牡丹进行采摘。

表1 不同采摘时期制作效果比较Table 1 Comparison of production effects at different harvesting periods

2.2 护型方法的确定

将清理后的紫斑牡丹全花采用3 种方式进行护型，结果见表2。由表2可见，采用纸杯对不同大小的紫斑牡丹花进行护型的效果最好。

表2 不同护型方法制作效果比较Table 2 Comparison of production effects of different protecting shape methods

2.3 干燥方法及工艺筛选结果

2.3.1 3 种干燥方法能耗和干燥后紫斑牡丹全花茶水分含量对比

如表3 所示，真空冷冻干燥由于运行程序多，耗时最长且能耗最大；微波干燥用时最短，能耗最小；烘干法用时3 h，能耗介于真空冷冻干燥与微波干燥之间。花茶含水量均符合牡丹花茶质量标准[17]中水分含量不超过13%的要求。真空冷冻干燥得到的紫斑牡丹全花茶水分含量介于微波干燥与烘干之间，在干燥的同时有效保留了紫斑牡丹的水分。

表3 不同干燥方法能耗及紫斑牡丹水分含量对比Table 3 Comparison of energy consumption and water content of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner with different drying methods

2.3.2 真空冷冻干燥、微波干燥及烘干效果对比

为选择效果最佳的干燥方法，对3种方法得到的紫斑牡丹全花进行色泽、挺立程度以及气味的比较，结果见表4。由表4 可见，通过真空冷冻干燥得到的紫斑牡丹全花茶在色泽、挺立程度以及气味方面都明显优于微波和烘干处理的牡丹，在不考虑能耗的情况下，选用感官品质最优的真空冷冻干燥方法对紫斑牡丹进行干燥。

表4 不同干燥方法制备紫斑牡丹全花茶感官品质比较Table 4 Comparison of sensory quality of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea prepared with different drying methods

2.3.3 紫斑牡丹全花茶真空冷冻干燥工艺研究

经过真空冷冻干燥的紫斑牡丹不仅在形态、色泽等方面优于其他干燥方法，而且真空冷冻干燥工艺能够最大程度地保留牡丹中的营养成分，但其具体工艺程序还需细化。真空冷冻干燥工艺受物料厚度、预冻温度和时间、隔板升温程序等因素的影响，针对紫斑牡丹花特性，在前期探究的基础上，设置了工艺1、工艺2、工艺3（表5），对比冷冻阶段和升华干燥阶段不同参数对紫斑牡丹全花茶的影响。

表5 紫斑牡丹全花的真空冷冻干燥工艺Table 5 Vacuum freeze-drying technique for Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower

通过试验结合表6发现：工艺1处理的紫斑牡丹基本没有干燥，大部分花朵内部还存在冷冻过程中所留下的冰块，导致花朵严重变色失去原有光泽，呈现出冻伤的状态；工艺2处理的紫斑牡丹全部干燥且保留了原有牡丹花的颜色，但由于干燥时间太长，水分损失过多致使花瓣太脆而极易破碎，不利于进一步处理与保存；工艺3处理得到的紫斑牡丹花花朵挺立，形态美观，色泽鲜艳，花朵全部干燥且略带柔韧性，不会因为正常包装等操作而导致花瓣破碎影响花茶形态。综上，适当延长冷冻时间，可以有效保持紫斑牡丹花的形态，同时升华干燥阶段温度不宜过高，应控制在40 ℃以内。对比发现工艺3 的干燥效果最好，因此最终选择该工艺对花茶采用进行干燥。

表6 3种工艺制备的紫斑牡丹全花茶效果对比Table 6 Comparison of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea prepared by three techniques

2.4 营养成分测定结果

紫斑牡丹因花瓣内基部有深紫色斑块而极具观赏性，花香而不酽，且含有多种有益于人体的营养物质，是制备牡丹花茶的珍贵原材料。由表7 可见，按照上述工艺3 制备的紫斑牡丹全花茶富含多种营养成分，且含有益于人体健康的脂肪酸等物质。通过与李佩璇等[18]测定的凤丹牡丹花茶营养成分进行比较，真空冷冻干燥处理的紫斑牡丹全花茶中的可溶性蛋白含量高于40 ℃热风烘干的凤丹牡丹花茶所含的蛋白质（3.064 g/100 g）；且真空冷冻干燥紫斑牡丹全花茶的总黄酮含量是微波中低火处理的凤丹牡丹花茶总黄酮含量（0.798%）的2倍左右；周畅等[19]测定的牡丹亚麻酸含量为0.01%，而紫斑牡丹全花茶亚麻酸含量为2.006%。由此可见，紫斑牡丹全花茶营养丰富，且真空冷冻干燥是一种优良的紫斑牡丹全花茶制作技术。

表7 紫斑牡丹全花茶营养成分含量Table 7 Nutritional component content of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea

2.5 紫斑牡丹全花茶整体评价

由图1 可见，采用真空冷冻干燥工艺3 制备的紫斑牡丹全花茶，花朵挺立，花瓣色泽明艳，带有牡丹独有的清香气味，最大程度地保留了全花的花型及花色。经过真空冷冻干燥处理的牡丹花不论花型、花色以及干燥程度都明显优于市面上已有的牡丹花茶。

图1 真空冷冻干燥的紫斑牡丹全花茶Fig.1 Vacuum freeze-dried Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea

由图2可见，采用真空冷冻干燥工艺3制备的紫斑牡丹全花茶经冲泡开后，犹如新鲜花朵般绽放在茶壶中，色泽明艳，与新鲜花朵不相上下；花茶汤色靓丽，沁人心脾。

图2 冲泡后的紫斑牡丹全花茶Fig.2 Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea after brewing

3 讨论与结论

真空冷冻干燥技术是在独特的高真空度及低温环境条件下进行干燥，作为一种干燥新技术在食品与花卉方面已有大量的应用，其有许多优点，如不会对原材料造成破坏，操作过程无污染，且操作简单、无需耗费过多人力等。冷冻操作的温度对于食品品质有直接影响，但是现今我国食品真空冷冻干燥加工过程中，缺乏针对冷冻时间及温度的精细化管理，导致食品冻结状况难以达到预期，影响了成品的质量[20]。其次真空冷冻干燥设备价格昂贵，维护费用高，在加工过程中将新鲜食品中的固体水分在低温条件下升华变成气体，加工过程时间长，能量消耗大，加工成本高，这使许多中小型食品企业望而却步。受技术、工艺及成本的限制，目前真空冷冻干燥技术仍未广泛应用于我国农产品及食品加工行业，直接导致国内市场上真空冻干食品市场份额小[4]。本研究中，通过真空冷冻干燥工艺制备的紫斑牡丹全花茶感官品质好，营养价值高。但是同时也存在干燥过程不稳定、程序不好把控等问题，易出现花朵太干、花瓣极易破碎的现象，今后还需在这些方面继续深入，探索更优的程序或应用一些新型冷冻干燥技术，如微波真空冷冻干燥、喷雾真空冷冻干燥等[19]。也需要在节能、降低成本等方面深入研究，为真空冷冻干燥技术的广泛应用奠定更加牢固的基础，同时将紫斑牡丹全花茶推进市场。

综上，真空冷冻干燥法制作紫斑牡丹全花茶，除能耗较大以外，花茶在形态、色泽、气味等方面都优于微波干燥法和烘干法。以冷冻阶段：-40 ℃，9.25 h→-30 ℃，3.00 h→-20 ℃，2.00 h→-10 ℃，1.50 h；升华干燥阶段：0 ℃，2.50 h→5 ℃，2.50 h→10 ℃2 h→15 ℃，2 h→20 ℃，2 h→30 ℃，2 h→35 ℃，2 h→40 ℃，5 h为真空冷冻干燥的最佳工艺条件。