咖啡泡腾片加工工艺研制

张乐乐,刘雨晴,王奕文,张妍宇,李二娇,刘生杰*

1.阜阳师范大学生物与食品工程学院,安徽阜阳,236037;2.阜阳师范大学信息工程学院食品系,安徽阜阳,236041

泡腾片是含有泡腾崩解剂的特殊片剂,遇水后其所含的酸碱发生化学反应,释放二氧化碳使其崩解,呈泡腾状[1]。由于其体积小、方便携带存放、速溶性好、有利于提高药物生物利用率、饮用方便;制作时再将果汁、维生素和微量元素添加至泡腾片中,具有更好的保健作用;崩解时片剂产生大量泡沫,观感好,具有汽水般的口感,越来越受到人们的青睐。例如,很多上班族把泡腾片作为营养补充剂或缓解剂而饮用[2]。在食品领域中泡腾片主要为固体饮料,目前在市场上已经广泛食用的泡腾片种类有茶、维生素、果蔬[3-4],还有药食两用的中草药及其有效成分研发的系列泡腾片保健品[5-6]。泡腾片与其他食品有机结合,拓展其食品的食用形式。

咖啡作为世界三大饮料之一,已经有1 000多年的消费史,以其独特的风味、口感以及生物活性成为世界范围内最重要的食品类商品之一[7]。咖啡的生物活性主要来自其中的咖啡因、绿原酸以及类黑精等成分,这些成分具有醒脑提神、抗氧化、抗菌抗炎、治疗机体代谢综合征和抑制体质量等生物活性功能[8]。咖啡因是世界上使用最为广泛的精神活性药物,若长期大剂量摄入咖啡因会对人体中枢神经系统造成损害,引发心脏病和高血压;同时咖啡因具有成瘾性,一旦停用会出现浑身困乏疲软、精神萎顿等“戒断症状”的发生,因此被列入国家管制类精神药品范围[9]。针对罐装咖啡粉没有精准的定量标准,开发定量咖啡泡腾片,避免咖啡因摄入过量问题,同时拓展了泡腾片的种类。

1 实验材料与设备

1.1 实验材料与设备

市售咖啡粉(雀巢金牌咖啡)、咖啡因标准品(成都麦德生科技有限公司,生产批号:RP201026,纯度99.96%)为色谱级、氧化镁(天津科密欧有限公司)为分析纯、木糖醇、柠檬酸、碳酸氢钠、碳酸钠、亮氨酸、乳糖、聚乙二醇2000(PEG2000)、聚乙二醇6000(PEG6000)、麦芽糊精均为食品级,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP K30)为药用辅料。

1.2 实验设备

BJ-800A型粉碎机(浙江拜杰有限公司)、DZK-K30B型真空干燥箱(合肥华德利科学器材有限公司)、JA2003型分析天平(上海横平科学仪器有限公司)、LC-16型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 色谱检测咖啡粉中咖啡因含量

1.3.1.1 咖啡粉制备

取咖啡粉适量,研磨至粉状,过80目筛备用。

1.3.1.2 高效液相色谱分析条件

色谱柱为Wondasil C18-WR(4.6 mm×250 mm,5 μm,岛津技迩(上海)商贸有限公司),流动相为甲醇∶水=6∶4,柱温30 ℃,流速 0.4 mL/min,检测波长 λ=272 nm,进样量为5 μL。

1.3.1.3 咖啡因标准曲线的绘制

精确称量10.0 mg咖啡因标准品,定容于5 mL甲醇中,配置成2.0 mg/mL的标准储备液,浓度分别稀释成200 μg/mL、400 μg/mL、600 μg/mL、800 μg/mL和1 000 μg/mL。以浓度作为横坐标,峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线。

1.3.1.4 咖啡粉中咖啡因含量检测

取研磨好的80目咖啡粉0.5 g,加适量水溶解,加0.1 g氧化镁振摇,加水定容至50 mL摇匀静置。取上清液经0.45 μm滤膜过滤后,按照1.3.1.2方法进行高效液相色谱分析。

1.3.2 泡腾片的制备工艺

1.3.2.1 泡腾片的制备

在制备泡腾片时采用酸碱两相制粒法[10]。称取一定质量的咖啡粉、填充剂麦芽糊精和润滑剂PEG6000混合均匀,平分成两份,一份与酸源混匀制成酸颗粒,另一份与碱源混合制得碱颗粒。再将酸碱颗粒与粘合剂PVP K30乙醇溶液混合压片,在紫外灯下杀菌30 min,即得成片。

1.3.2.2 泡腾片发泡量的测定

取100 mL的量筒,加满水后倒置在盛有适量水的盆中,取250 mL的抽滤瓶,将乳胶管一端连接在抽滤瓶上,另一端伸入量筒内。向抽滤瓶中注入120 mL温水后,取一片泡腾片投入抽滤瓶中,立即塞上橡皮塞,直至乳胶管出口端不再有气泡冒出,量筒中气体的体积就是发泡容量[11]。

1.3.2.3 崩解时间的测定

参照2020版《中华人民共和国药典》崩解时限检测法[12],稍作修改。取1片泡腾片置于装有60 mL常温水的烧杯中,当片剂或碎片周围无气体逸出的时间记为崩解时间。同法检测6片,取平均值。

1.3.2.4 感官评价标准

采用感官评定法,以泡腾片的色泽、溶解后状态、气味和口感作为指标进行感官评定。根据文献[13]稍作修改。选择10人,依据表1的评分标准对每一配方组合的泡腾片饮料进行感官评价。

表1 咖啡泡腾片感官评价标准

1.3.3 单因素试验

选择咖啡粉添加量(20%、30%、40%、50%、60%)、柠檬酸与碳酸钠的比例(2∶1、1.5∶1、1∶1、1∶1.5、1∶2)、填充剂麦芽糖添加量(1%、2%、3%、4%、5%)、润滑剂PEG6000添加量(1%、2%、3%、4%、5%)、甜味剂木糖醇添加量(8%、12%、16%、20%、24%),按照1.3.2.1的方法进行单因素实验,确定泡腾片中各因素的添加量。

1.3.4 泡腾片配方优化正交试验

以单因素试验为基础,选择咖啡粉的添加量、木糖醇的添加量、酸源与碱源的比例3个因素,设计三因素三水平正交试验。通过感官评价、发泡量、崩解时间等综合评定,确定最优配方,试验设计因素水平见表2。

表2 正交试验因素水平表

1.4 数据处理分析

采用Origin Pro 8.6软件绘图分析,所有数据用“平均值±标准差”表示。

2 结果与分析

2.1 高效液相色谱法检测咖啡粉中咖啡因的含量

按照1.3.1.2分析条件,经高效液相色谱法分析,色谱图见图1。图1(A)中咖啡粉中咖啡因的保留时间是8.425 min,分离度为2.237,大于1.5,说明咖啡粉中的咖啡因与前面的杂质峰基线分离[14],分离度较好。图1(B)中咖啡因标准品的保留时间是8.436 min,与咖啡粉中咖啡因出峰时间一致,无杂质峰影响。

图1 咖啡色谱图

以咖啡因的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到咖啡因的标准曲线方程y=23 412x-97 089,R2=0.999 4,计算得出1 g咖啡粉中含有63.5±0.7 mg咖啡因。实验中咖啡粉最大添加量为60%,即制成的1片泡腾片中添加的1.5 g咖啡粉中含有95.3±1.1 mg咖啡因。按照欧洲食品安全局(EFSA)提出的科学建议[15]:单次摄入咖啡因 200 mg(按70 kg体重算约3 mg /kg bw)不会引起健康风险。因此1片泡腾片中即使添加60%咖啡粉也是安全剂量。

2.2 方法学验证

在样品中分别加入高、中、低三个浓度标准储备液,配置成加样回收液,经平行提取,检测含量并计算回收率为101.5±1.7%。取标准品溶液,按照1.3.1.2条件,检测6次,计算标准相对偏差(RSD)=1.91%。取同一批次咖啡粉样品,按照同样条件,计算标准相对偏差(RSD)=4.37%,表明加标回收率、精密度和重复性良好,可满足实验分析要求。

2.3 单因素实验

2.3.1 酸碱比的确定

前期实验过程中,发现碳酸钠与碳酸氢钠质量比1∶1作为碱源时,碳酸钠崩解时间短且气泡大、无固形物残留,感官评价分数高,所以选择碳酸钠为崩解剂的碱源。崩解剂中的酸碱比例影响泡腾片的口感,比较柠檬酸与碳酸钠的质量比例对泡腾片影响,结果见表3。

表3 崩解剂中酸碱源质量比例的确定

崩解时间、CO2发泡量和感官评价分数是评价泡腾片的重要指标,优质的泡腾片崩解时间短、发泡量大、感官好。综合考虑崩解时间、泡腾片发泡量、溶解现象、感官评价分数,选择柠檬酸与碳酸钠质量比例为1∶1。

2.3.2 填充剂麦芽糊精添加量的确定

泡腾片的吸湿性是影响片剂产品质量和储存期的主要影响因素之一。在前期实验中,比较乳糖、麦芽糖作为填充剂对泡腾片的影响。实验发现乳糖作为填充剂时,产生的气泡小,崩解过程存在粉渣残留,所以选择麦芽糊精为填充剂。麦芽糊精吸湿性低,不结团,具有很好的载体作用[16]。比较麦芽糊精的添加量对泡腾片的影响,实验结果见表4。

表4 麦芽糊精的添加量的确定

综合考虑崩解时间、泡腾片发泡量、溶解现象、感官评价分数,所以选择麦芽糊精添加量为3%。

2.3.3 润滑剂PEG6000添加量的确定

前期实验中,比较L-亮氨酸、PEG2000、PEG6000作为润滑剂对泡腾片感官的影响。综合各项指标,PEG6000作为润滑剂崩解时间和发泡量较为合适,溶解性良好,所以选择PEG6000作为润滑剂。比较PEG6000的添加比例,结果见表5。

表5 PEG6000添加量的确定

聚乙二醇用量一般在5%以内,过多使用会增加粘冲[17],综合各项指标,选择PEG6000添加量为3%。

2.3.4 咖啡粉添加量的确定

比较咖啡粉20%、30%、40%、50%、60%的添加量对泡腾片感官的影响,结果见表6。

表6 咖啡粉的添加量的确定

综合各项指标,选择咖啡的添加量为40%,即1片泡腾片中咖啡因的含量63.5±0.7 mg,处于安全剂量范围内。

2.3.5 木糖醇添加量的确定

木糖醇可以预防龋齿和口腔溃疡,比较木糖醇8%、12%、16%、20%、24%的添加量对泡腾片的影响,结果见表7。

表7 木糖醇添加量的确定

综合各项指标,当木糖醇的添加量为20%,其崩解时间和感官评价都较好,所以选择木糖醇的添加量为20%。

2.4 正交试验

按照正交试验设计表,选择咖啡粉、木糖醇、酸碱比做三因素三水平正交试验结果,见表8。

表8 试验方案及结果分析

由表8正交试验结果可以看出,影响泡腾片品质的各因素影响的主次顺序为A>B>C,即咖啡粉添加量>木糖醇添加量>酸碱比例。由K值的分布情况,得到泡腾片的最佳制备条件为A1B1C2,即咖啡粉添加量为30%、木糖醇的添加量为16%、酸碱比为1∶1。按照感官评价分数最高分组合条件是A1B2C2,即咖啡粉添加量为30%、木糖醇的添加量为20%、酸碱比为1∶1,再分别制备这两个条件下的泡腾片进行验证。

分别精密称取同一批次咖啡样品,按照相同的方法制备,进行验证试验,表9为验证试验的结果。

表9 验证试验

由表9可得A1B2C2组合的感官评价分数比A1B1C2组合高, CO2发泡量相对较多,所以确定咖啡泡腾片的最优组合是A1B2C2。

2.5 泡腾片质量标准

2.5.1 成品形状

本品为褐色片剂,溶于水后呈澄清溶液。

2.5.2 溶化性

取1片咖啡泡腾片(2.5±0.2 g)置于60 mL温水中,水温为15～25 ℃,迅速产生CO2气体呈沸腾状,2 min全部溶解,具有咖啡香味口感俱佳。

2.5.3 咖啡因含量检测

按照1.3.1.2方法,检测1片泡腾片中的咖啡因的含量为45.1±2.3 mg,剂量安全。

3 结 语

用咖啡粉作为原材料,制备咖啡泡腾片。依据崩解时间、CO2发泡量、感官评价作为标准综合评定咖啡泡腾片工艺,得到最佳配方:崩解剂选择柠檬酸与碳酸钠质量比1∶1,填充剂选择麦芽糊精添加量为3%,润滑剂PEG6000添加量为3%、木糖醇添加量为20%、咖啡粉添加量为30%、1片泡腾片中咖啡因的含量为45.1±2.3 mg,制得的咖啡泡腾片片剂完整、表面光滑、泡腾效果好、口感适中、具有咖啡香味,且咖啡因含量在安全范围内。咖啡泡腾片拓展了泡腾片的种类,同时也为咖啡粉定量摄入提供了参考依据。后续可以利用超临界萃取技术,制备去除咖啡因的咖啡粉,开发不含咖啡因的咖啡泡腾片,以解决咖啡因上瘾问题。