栀子色素对羊毛纤维的染色工艺

吴红丽,王利平,黄林祥

(内蒙古工业大学 轻工与纺织学院, 内蒙古 呼和浩特 010081)

中国是世界纺织品大国,羊毛产量居世界第一[1]。由羊毛纤维纺制的服装手感丰满,舒适感强[2]。随着科技的发展,有研究者已证实部分合成染料具有致毒性和致癌性[3]。与合成染料相比,天然植物染料绿色环保[4]、抗菌、无毒无害、可降解、原料可再生[5],且染色后的纤维具有天然的香气[6]。研究人员为拓展天然染料的应用领域,减轻环境污染,对天然染料进行了相关研究,如黑枸杞花青素染色羊毛[7]、紫甘蓝色素染色羊毛等[8]。茜草科植物栀子果实里的栀子黄色素主要成分是藏花素和藏花酸[9]。栀子色素主要呈现黄色,易溶于水,具有非常好的着色力,被广泛应用于中医药和食品加工[10]。本文研究栀子色素的提取及其对羊毛纤维的染色工艺。

1 材料与仪器

材料:栀子(产地安徽亳州);冰乙酸(天津市大茂化学试剂厂);无水碳酸钠(天津市登峰化学试剂厂);氯化镧(上海阿拉丁生化科技股份有限公司);羊毛纤维(线密度17.2 tex,恒源祥公司)。

仪器:HH-6数显恒温水浴锅(金坛市友联仪器研究所);9070电热鼓风干燥箱(南京沃环科技实业有限公司);BP22IS电子天平(天平仪器仪表厂);UV1750紫外-可见分光光度计(日本岛津公司);Y(B)571-Ⅲ牢度摩擦仪(郑州长城科工贸有限公司)。

2 性能测试

2.1 吸光度

吸光度是衡量光被吸收程度的物理量。吸光度越大表示染液对光能的吸收越明显,即在此条件下提取的染液效果最好。使用UV1750紫外-可见分光光度计在420 nm波长下测定不同稀释比染液的吸光度。

2.2 染色牢度

耐摩擦色牢度参照GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》进行测试,耐皂洗色牢度参照GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》进行测试,耐日晒色牢度参照GB/T 8426—1998《纺织品 色牢度试验 耐光色牢度:日光》进行测试。

2.3 K/S值

K/S值是指染料吸收系数K与色染料散射系数S的比值,表示面料表面颜色的深浅程度,即染料浓度的高低。采用CM-3600A电脑测配色系统在420 nm波长下测试织物的K/S值。波长确定时,该值越大,颜色越深,染色效果越好。

3 结果与分析

3.1 栀子色素提取单因素分析

将栀子表皮的杂物灰尘去除后放入烘干箱,温度45℃,烘干3 h,用坩埚研磨至粉末状,密封避光妥善保存。

3.1.1 温度对提取结果的影响

取粉碎栀子1 g,提取液pH值7,提取时间30min,料液比1∶30,提取液温度分别为50、60、70、80℃,分析不同提取温度下染料的吸光度,结果如表1所示。温度为70℃时染料的吸光度达到极大值,此时栀子色素的吸光度为2.884。因此选择提取温度为70℃。

表1 不同温度下提取染料的吸光度

3.1.2 pH值对提取结果的影响

取粉碎栀子1 g,提取时间30min,提取温度70℃,料液比1∶30,提取液pH值分别为6、7、8、9,分析不同pH值对染料提取结果的影响,结果如表2所示。pH值为7时,栀子染料吸光度达到极大值为2.860,选择提取液pH值为7。

表2 不同pH值下提取染料的吸光度

3.1.3 料液比对提取结果的影响

取粉碎栀子1 g,提取时间30min,提取温度70℃,提取液pH值为7,料液比分别为1∶20、1∶30、1∶40、1∶50,分析不同料液比对染料提取结果的影响,结果如表3所示。当料液比低于1∶30时,吸光度呈上升趋势,料液比为1∶30时,吸光度达到最大值为2.551。选择提取料液比为1∶30。

表3 不同料液比提取染料的吸光度

3.1.4 提取时间对提取结果的影响

取粉碎栀子1 g,提取液pH值7,提取温度70℃,料液比1∶30,提取时间分别为30、40、50、60、70min,分析不同时间对染料提取结果的影响,结果如表4所示。提取时间为60min,栀子染料吸光度最大,选择提取时间为60min。

表4 不同时间下提取染料的吸光度

3.2 栀子色素提取正交试验

取粉碎栀子1 g,去离子水20 mL制得染料提取液。根据单因素试验结果,以料液比A,提取液pH值B,提取温度C,提取时间D设计4因素3水平正交试验,试验结果如表5所示。

表5 栀子色素提取正交试验结果

由表5可见,影响吸光度因素的顺序为提取液pH值>料液比>提取温度>提取时间,最佳提取工艺为A2B3C3D2,即料液比1∶30,提取液pH值7,提取温度70℃,提取时间50min。

3.3 羊毛纤维染色试验结果分析

3.3.1 羊毛纤维直接染色单因素分析

采用直接染色法对羊毛纤维进行染色,在30℃加入染料及羊毛纤维,调节染液pH值至设定值,以2℃/min升温至设定温度,染色一定时间,染色工艺曲线如图1所示。

图1 直接染色工艺曲线

3.3.1.1染色温度的影响

由于羊毛表面具有鳞片层,低温染色时,染料不易附着在羊毛表面;温度过高,蛋白质易发生变性,影响染色效果,因此,染色温度选择50～70℃。取1.0 g羊毛,30.0g染液直接染色法,染液pH值6,染色浴比1∶30,染色时间50min,染色温度分别为50、60、70℃进行试验,色牢度试验结果及K/S值变化如表6所示。随着染色温度的上升,K/S值逐渐增大,到达极值后基本不变。染色温度为60℃时,染色达到饱和状态。此时羊毛色牢度均为3级,K/S值最大为3.128,染色效果最好。因此选择染色温度为60℃。

表6 不同染色温度下羊毛纤维色牢度及K/S值

3.3.1.2pH值的影响

在染色浴比1∶30,染色时间50min,染色温度60℃,pH值分别为5、6、7的条件下对羊毛纤维染色,染色纤维的色牢度试验结果及K/S值变化如表7所示。K/S值随着pH值升高而升高,达到极值后略有下降。染液pH值为6时,羊毛色牢度均为3级,K/S值为3.335。因此选择染液pH值为6。

表7 不同pH值下羊毛纤维色牢度及K/S值

3.3.1.3染色时间的影响

在浴比1∶30,染色温度60℃,染液pH值6,染色时间分别为40、50、60min的条件下对羊毛纤维进行染色,色牢度试验结果及K/S值变化如表8所示。上染时间50min羊毛色牢度均为3级,K/S值最大3.548,染色效果最佳。上染时间太短染色剂无法在羊毛纤维上充分固着,时间过长会造成能量消耗。因此,选择上染时间为50min。

表8 不同时间下羊毛纤维色牢度及K/S值

由此得出,直接染色的最佳工艺条件为染色浴比1∶30,染液pH值6,染色温度60℃,上染时间50min。

3.3.2 羊毛纤维预媒染染色单因素分析

媒染剂和染料分子体积较小,易深入羊毛内部,其媒染原理是以金属离子为中心,在羊毛内部发生络合作用形成稳定的络合物,使羊毛发生溶胀且不易脱色,提高羊毛着色效果。选择氯化镧为媒染剂,采用预媒染工艺进行媒染处理,经水洗后再采用优化的直接染色工艺进行染色。预媒染染色工艺曲线如图2所示。

图2 预媒染染色工艺曲线

3.3.2.1预媒染温度的影响

取羊毛3.0 g,氯化镧1.5 g,在染液pH值6,预媒染浴比1∶30,预媒染时间50min,预媒染温度分别为50、60、70℃,色牢度试验结果及K/S值变化如表9所示。温度升高促进分子热运动,同时羊毛纤维发生溶胀,染色效果增强。温度超过60℃,栀子色素发生分解,染色效果变差。染色温度60℃时,羊毛色牢度最好,K/S值为5.528,染色效果好。选择预媒染温度为60℃。

表9 不同温度下预媒染色羊毛纤维色牢度及K/S值

3.3.2.2不同预媒染液pH值的影响

取羊毛3.0 g,氯化镧1.5 g,在预媒染色浴比1∶30,预媒染时间50min,预媒染温度60℃,预媒染液pH值分别为5、6、7,色牢度试验结果及K/S值变化如表10所示。当预媒染液pH值为6时色牢度最好,K/S值最大为3.335,染色效果好。因此,选择预媒染液pH值为6。

表10 不同pH值下预媒染色羊毛纤维色牢度及K/S值

3.3.2.3预媒染时间的影响

取羊毛3.0 g,氯化镧1.5 g,在预媒染浴比1∶30,预媒染温度60℃,预媒染液pH值6,预媒染时间分别为40、50、60min,色牢度试验结果及K/S值变化如表11所示。当预媒染时间为50min时,染色色牢度最好,K/S值最大为5.448,染色效果好,选择预媒染时间为50min。

表11 不同时间下预媒染色羊毛纤维色牢度及K/S值

3.4 预媒染色正交试验

采用预媒染色的方法,依据单因素试验,以预媒染温度E,以预媒染液pH值F,预媒染时间G,氯化镧质量浓度H设计4因素3水平正交试验,试验结果如表12所示。影响染色因素的顺序为pH值>氯化镧质量浓度>时间>温度,最佳染色工艺为:E3F2G2H2,即预媒染温度70℃,预媒染液pH值6,预媒染时间50min,氯化镧质量浓度8g/L。

表12 正交试验结果

针对栀子色素对羊毛纤维的染色,预媒染染色法的效果比直接染色法的效果显著。直接染色法得到的K/S值最大为3.548,而预媒染染色法得到的K/S值最大为7.347,色深效果达到直接染色的2倍。同时,预媒染染色法可提高羊毛纤维的色牢度。经预媒染色法染色的羊毛纤维,色牢度均达到3级及以上,而直接染色法染色的羊毛纤维色牢度最高为3级。

4 结 论

本文对栀子色素上染羊毛纤维染色工艺进行研究,试验发现影响色素提取因素的顺序为提取液pH值>料液比>提取温度>提取时间,栀子色素提取优化工艺为料液比1∶30,提取液pH值7,提取温度70℃,提取时间50min。采用直接染色法和预媒染染色法对羊毛纤维进行染色,直接染色法优化工艺为染色浴比1∶30,pH值6,染色温度60℃,上染时间50min,该条件下染色羊毛色牢度均为3级,K/S值最大为3.548。预媒染染色法优化工艺为预媒染浴比1∶30,预媒染液pH值6,预媒染温度70℃,预媒染时间50min,氯化镧质量浓度8g/L,经预媒染处理后羊毛纤维经水洗后按优化直接染色工艺进行染色,2种条件下染色羊毛色牢度均为3级及以上,预媒染工艺纤维K/S值最大为7.347,色深效果达到直接染色法的2倍。