热场辅助单晶蓝宝石晶圆精研加工性能＊

许永超，孙家宝，詹 浩，傅滨杰，詹友基，郑天清

（1.福建理工大学 材料科学与工程学院,福州 350118）

（2.福建理工大学，福建省智能加工技术及装备重点实验室,福州 350118）

（3.武夷学院 机电工程学院,福建 武夷山 354300）

单晶蓝宝石（α-Al2O3）因具有优异的光学、物理和化学性能，如高热稳定性、高硬度、耐腐蚀性和优异的透光性，被广泛应用于大规模集成电路、固体激光、红外窗口、精密耐磨轴承等高技术领域[1-3]。尤其在半导体照明行业中，单晶蓝宝石是制造氮化镓基发光二极管 (LED) 芯片最主要的衬底材料[4-5]。为了提高LED器件的性能和寿命，蓝宝石晶圆通常要求具有较高的表面质量，如纳米级表面粗糙度、高面形精度和低表面/亚表面损伤。然而，作为一种典型的难加工材料，单晶蓝宝石的高硬度、耐化学腐蚀等本征属性给其精密加工带来了巨大挑战。

目前，蓝宝石晶圆的量产工艺主要包括切片、双面粗研、单面精研、CMP抛光等多道工序。单面精研工序的目的是为了消除双面粗研在晶圆表面造成的微米级厚度损伤层，并进一步提高其平整度[6]。传统的单面精研加工主要是通过游离硬质磨料的机械划擦作用来实现晶圆表面材料去除的，存在着加工效率低、磨料轨迹不可控等问题。为了改善传统游离磨料加工的固有缺陷，一些学者提出了采用固结磨料的加工方式。杨建东等[7-8]将分散的磨料颗粒固结起来制成丸片，粘接在磨具上制成固结磨料研磨盘，增强了磨料的机械去除作用。朱永伟等[9]以亲水性树脂作为黏结剂制备固结磨料研磨垫（fixed abrasive pad，FAP），通过改变加工材料和加工顺序研究了材料特性对研磨垫加工性能的影响，并探究其产生的根源。林智富等[10]通过蓝宝石基片磨削试验，研究了陶瓷结合剂、树脂结合剂和陶瓷树脂复合结合剂制备的固结金刚石研磨盘磨削工件时的材料去除率、表面粗糙度和磨盘自锐性能，确定了磨削性能最佳的金刚石研磨盘结合剂。虽然固结磨料加工技术较游离磨料有诸多优势，但其在加工中存在的工件表面损伤等问题仍待解决。

为了克服固结硬质磨料加工中工件表面的损伤问题，有学者提出采用软磨料及半固结磨料抛光的方法。臧江龙[11]以MgO、SiO2和CeO2等较蓝宝石硬度低的磨料制备固结磨料抛光盘，对蓝宝石进行化学机械抛光，深入研究了基于固相反应的固结磨料化学机械抛光机理。LU等[12]通过溶胶-凝胶技术设计了一种半固结磨料抛光盘。在加工过程中，该柔性抛光盘中的硬质磨料颗粒能够发挥“弹性退让”效应，使磨料能在一定范围内移动，同时又受到结合剂的约束，可以有效避免在晶圆表面造成的较深划痕。然而，半固结磨料技术通常使用具有一定弹性的材料作为磨具基体，很难在保证高表面质量的同时，获得较高的材料去除率。

针对上述问题，通过自行设计的热场辅助装置实现对蓝宝石晶圆精研加工区温度的稳定控制，以大幅提高晶圆表面与水的化学反应速率，从而有效提高晶圆的表面质量和加工效率。利用ANSYS有限元软件对晶圆加工区温度的稳定性进行模拟分析，并基于半固结柔性磨具对蓝宝石晶圆进行精研加工，分别从表面粗糙度、材料去除率等方面评价热场辅助精研蓝宝石晶圆工艺的加工性能。此外，通过透射电子显微镜（TEM）、能谱（EDS）和选区电子衍射（SAED）分析加工后冷却液中磨屑的形貌、元素组成和相结构，探讨热场辅助精研工艺下的材料去除机理。

1 试验条件

1.1 控温装置及原理

试验通过自行设计的热场辅助装置对蓝宝石晶圆精研加工区温度进行控制。自行设计的热场辅助装置主要由可加热式载物盘、隔热板、温度传感器、温度控制器、导电滑环、滑环固定支架等组成，能够实现高效率、高稳定性的控温效果，其结构如图1所示。

图1 自行设计的热场辅助装置结构Fig.1 Structure diagram of self-designed thermal field-assisted device

1.2 温度场分析

利用ANSYS有限元软件对载物盘与蓝宝石晶圆的温度分布规律进行分析。建立蓝宝石晶圆、载物盘和发热装置各部件仿真分析的几何和网格模型。各部件均按实体单元类型建立，并采用六面体网格。为了提高计算效率，夹具结构采用四面体建立网格。装配体的几何和网格模型如图2所示，仿真过程中设置的材料性能参数如表1所示。

表1 材料性能参数Tab.1 Parameters of material property

图2 装配体的几何和网格模型Fig.2 Finite element model of assembly

加工过程中的热传导主要是由瞬态方式进行的，晶圆的升温导热过程符合傅里叶定律，其热量主要来自载物盘内的发热装置。晶圆、载物盘和冷却液之间存在热对流，对流换热可采用牛顿冷却公式来描述。在边界条件方面，根据蓝宝石晶圆柔性加工环境，将初始温度设为22 ℃（室温），目标温度为100 ℃，加载求解。傅里叶定律的一般形式为[13]：

牛顿冷却公式的一般形式为[14]:

式中：qn为热流密度（W/m2）；Ts为固体表面温度（℃）；Tf为与固体接触的流体温度（℃）；∆T为固体表面与流体间的温度差（℃）；h为传热系数(膜系数)，单位为W/(m2·℃)。

1.3 加工试验条件

以直径2英寸（50.8 mm ± 0.1 mm）的C面蓝宝石晶圆为对象，在自动压力研磨抛光机（UNIPOL-1200S，沈阳科晶）上开展热场辅助精研加工，如图3所示。以不饱和树脂作为基体，W3-金刚石为磨料，通过搅拌、混合、刮平、固化等工序制备半固结柔性磨具。单晶蓝宝石晶圆精研工艺参数如表2所示。加工过程中，以去离子水作为研磨液，并通过恒温加热装置控制该研磨液始终保持有与工件晶片相同的设定温度。

表2 单晶蓝宝石晶圆精研加工工艺参数Tab.2 Precision lapping process parameters of single crystal sapphire wafer

图3 加工装置示意图Fig.3 Schematic diagram of experimental device

采用精度0.01 mg的电子分析天平（GE0505,上海佑科）称量蓝宝石晶圆加工前后的质量，取3次称量的平均值用以计算材料去除率，其计算公式为[15-17]：

式中：Δm为加工前后蓝宝石晶圆的质量差（g）；ρ为蓝宝石晶圆的密度（3.98 g/cm3）；2.54为蓝宝石晶圆的半径（cm）；t为加工时间（min）；RMRR为对应的材料去除率（nm/min）。

使用接触式粗糙度仪（MahrXR20,德国）测量蓝宝石晶圆的表面粗糙度Ra，测量距离为5.6 mm，探针移动速度为0.5 mm/s。为了分析晶圆的表面粗糙度在加工过程中的变化趋势，每加工30 min测量1次晶圆表面上9个均匀分布的部位，其平均值作为不同加工时间段晶圆的表面粗糙度Ra。通过TEM、EDS和SAED等对加工后冷却液中磨屑的形貌、元素组成和相结构进行检测，探讨热场辅助精研工艺下的材料去除机理。

2 结果与分析

2.1 有限元结果与分析

载物盘及蓝宝石晶圆温度分布情况如图4～图6所示。图4为加热后4个时间节点（t=50，100，150，200 s）的载物盘和蓝宝石晶圆温度等值线图。初加载电流时，载物盘内部发热装置部位的周围温度明显高于其他位置的，并随着时间的变化不断向周围传导热量。4个不同时间节点蓝宝石晶圆的平均温度分别为47.7，85.7，98.8，99.9 ℃，且边缘位置温度高于中心位置，整体模型的温度差<6 ℃。这说明随着时间的变化，蓝宝石晶圆的温度上升速率提高，热量由周围向晶圆中心传导。图5为载物盘和蓝宝石晶圆达到稳态时的温度分布。从图6可知，加热200 s后晶圆的温度即可达到 100 ℃，并保持稳定状态，整个加热过程中晶圆的温度差小于1.3 ℃。通过上述结果可知，自行设计的热场辅助装置能够使精研加工区快速达到设定温度，且蓝宝石晶圆温度分布均匀。

图4 载物盘和蓝宝石晶圆的温度分布图Fig.4 Wafer carrier and sapphire wafer temperature contour maps

图5 模型在稳态时的温度分布图Fig.5 Temperature distribution of the model in steady state

图6 晶圆在升温过程的温度变化曲线图Fig.6 Temperature change curve of wafer during the heating process

2.2 热场辅助蓝宝石晶圆精研加工性能

蓝宝石晶圆在不同精研加工时间的表面粗糙度变化如图7所示。从图7中可以看出，通过热场辅助加工的方式可以有效降低蓝宝石晶圆精研后的表面粗糙度。在室温条件下，蓝宝石晶圆精研加工120 min后的粗糙度为7.1 nm，与原始的粗糙度10.1 nm比，下降了30%。在升高加工区温度后，晶圆的表面粗糙度依然呈现下降趋势。此外，加工区温度控制在50 ℃时，蓝宝石晶圆精研后的表面粗糙度为6.6 nm，与原始的粗糙度10.3 nm比，下降了36 %。

图7 不同精研加工时间蓝宝石晶圆的表面粗糙度Fig.7 Surface roughness of sapphire wafer at different polishing time

图8为热场辅助蓝宝石晶圆精研加工的材料去除效率。由图8可知：随着精研加工区温度的提高，蓝宝石晶圆的材料去除率相较于室温有明显提高，而后呈现下降趋势。当加工区温度为50 ℃时，精研加工的材料去除率为2.27 nm/min，较室温下的1.06 nm/min提高了近114.2 %。加工区温度为70 ℃时的晶圆表面粗糙度曲线下降梯度减小，且材料去除率下降明显。此主要是因为半固结柔性磨具中的结合剂随着设定加工区温度的升高，其刚度和黏度降低而对磨料的把持力减小，使得磨料的机械去除作用减弱，故而材料去除率下降。上述结果表明，利用热场辅助装置将加工区温度设置在50 ℃时可同时获得较高的表面质量和加工效率。

图8 蓝宝石晶圆在不同加工区温度下精研加工的材料去除率Fig.8 MRR of precision lapping on sapphire wafer at different processing area temperatures

2.3 材料去除机理分析

为了探究热场辅助蓝宝石晶圆精研工艺的材料去除机理，对在不同加工区温度下蓝宝石晶圆磨屑的形貌、相结构及元素成分进行分析，分别如图9～图12所示。结合加工条件分析，在所有磨屑的EDS结果中，碳、铜元素来自74 μm孔径的铜网，铝和氧元素均来自蓝宝石晶圆，除此外无其他元素存在。图9b、图10b中显示出清晰的晶格条纹，磨屑呈现出单晶态，晶格条纹的间距为2.379 Å，对应于氧化铝的晶面（110）。上述结果表明：在加工区温度为室温和30 ℃时，主要依靠金刚石磨料的机械划擦作用去除晶圆表面材料，去除方式为脆性去除。图11b和图12b中无明显的氧化铝晶格条纹，说明在50 ℃和70 ℃的加工温度下，晶圆表面材料的晶态结构发生转变，呈现为非晶态。由此可知，在加工区温度的作用下，蓝宝石晶圆表面发生了化学反应，材料去除方式由脆性去 除转变为塑性去除，此有利于获得较高的表面质量和材料去除率。

图9 22 ℃ 加工后冷却液中蓝宝石晶圆的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花样和能谱检测结果Fig.9 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 22 ℃

图10 30 ℃ 加工后冷却液中蓝宝石晶圆的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花样和能谱检测结果Fig.10 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 30 ℃

图11 50 ℃ 加工后冷却液中蓝宝石晶圆的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花样和能谱检测结果Fig.11 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 50 ℃

图12 70 ℃ 加工后冷却液中蓝宝石晶圆的磨屑的形貌、高分辨像、衍射花样和能谱检测结果Fig.12 Topography,HRTEM images,SAED patterns and EDS spectra of wear debris in the coolant when sapphire wafer after processing at 70 ℃

在加工过程中，以去离子水作为冷却液，不涉及使用腐蚀性溶液。大量文献研究表明[18-19]，蓝宝石晶圆表面材料可与水发生水合反应，生成水合氧化铝，反应方程式如下：

晶圆表面材料与水反应生成硬度较低的水合氧化铝层，在金刚石磨料的机械划擦作用下极易被去除，而加工区温度的提高大大促进了该反应的发生速率。因此，相较于室温，在50 ℃和70 ℃的加工区温度下，蓝宝石晶圆精研加工可同时获得较高的表面质量和材料去除率。

3 结论

利用热场辅助的方式有效提高了蓝宝石晶圆精研加工的表面质量和加工效率。自行设计的热场辅助装置能够使精研加工区温度快速达到设定值，整个加热过程中晶圆的温度差小于1.3 ℃，晶圆的温度分布较为均匀。在相同的精研工艺参数下，蓝宝石晶圆的最终表面粗糙度和材料去除率分别由室温时的7.1 nm和1.06 nm/min提高至加工区温度设定在50 ℃时的6.6 nm和2.27 nm/min。通过自行设计的热场辅助装置提高精研加工区温度可使晶圆表面材料在去除过程中发生晶态结构转变，大大提高了蓝宝石晶圆表面材料与水之间的水合反应速率，从而获得了可同时兼顾表面质量和加工效率的单晶蓝宝石晶圆精研新工艺。