压缩永久变形试验标准分析解读

尤黎明，程文佳，刘明泰，靳浩楠，李权

(中海油田服务股份有限公司油田生产事业部，天津 300450)

硫化橡胶因其拥有独特的高弹性能，被广泛应用于各种行业，其中密封行业占据重要比重，作为密封产品使用时，要求其拥有优异的密封性能，优异的密封性能来自于橡胶自身优异的高弹性，而随着压缩时间延长，橡胶材料内部会发生物理变化及化学变化，橡胶内应力逐渐松弛，弹性变差，当外力撤销后，橡胶无法靠自身应力恢复到原来状态，从而导致无法恢复形变。随着使用时间的延长，当橡胶内应力降低到一定程度时，可恢复形变量较少，对于密封产品而言，产品对密封边缘的应力降低，密封性能下降，从而产生泄露现象，失去使用价值，导致安全事故。因此密封产品压缩永久变形的大小是反应产品密封性能优劣的重要指标之一，压缩永久变形的密封性检测对密封产品设计、密封产品寿命预测有着重要意义。橡胶密封产品压缩永久变形测试结果与众多因素有关，产品配方设计、加工工艺、测试温度、测试时间、试样尺寸等因素对压缩永久变形影响较为明显。压缩永久变形是橡胶密封制品最为关注的性能之一，不同试验标准测得压缩永久变形试验结果有所不同，下面将对4个常用压缩永久变形标准进行对比与总结。

1 压缩永久变形常用标准简介

（1）IS0 815-1:2019(常温或高温条件下, 硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形测定): 于2008 年进行第三次修订，此次修订将压缩永久变形常温和高温试验方法分开，形成了ISO 815-1 和ISO815-2 两个标准。本次解读最新修订版本IS0 815-1:2019，与上一版相比，主要变化如下：在第2 条中更新了规范参考文献，在附件A 中增加了新的精确度说明[1～2]。

（2）ASTM D395-03(橡胶性能的标准试验方法一压缩永久变形): 现行有效版本为 ASTM D395-18。ASTM D395-18 标准中对试验方法进行分析对比，包含A、B、C 共3 种，分别为恒定压力条件下（A）、恒定压缩比条件下（B 和C）方法（B 和C）区别在于测试试样的硬度及压缩量有所不同，鉴于国内很少选用A 方法，且方法C 与方法B 处试样硬度及压缩量有差别外，其他一致，所以本文的内容仅涉及方法B。

（3）GB/T 7759.1—2015(硫化橡胶、热塑性橡胶常温、高温和低温下压缩永久变形测定):GB/T 7759制定时参照采用了ISO 815:1972。现行有效的GB/T 7759—2015，该版本包括了不同环境温度条件下压缩永久变形率测试方法，本文只讨论常温和高温条件下，相比于上一版GB/T 7759.1—1996 主要调整有厚度计的要求、计时装置精度、增加试验停放方法等内容[3]。

（4）GB/T 1683—2018 标准由中国石油和化学工业联合会提出，按照GB/T 1.1—2009 给出的规范起草，2018 年2 月份发布，2018 年9 月份生效，本标准未记载替代其他标准记录。

2 使用范围

（1）IS0 815-1:2019 适用范围

IS0 815-1:2019 包含的试验方法方法（ABC）适用于在常温或高温下测定硫化橡胶和热塑性橡胶压缩永久变形特性，测试硬度在10IRHD 至95IRHD 范围内的橡胶在规定温度下保持其弹性性能的能力，在恒定应变(通常为25%) 下长期压缩，对于硬度为80IRHD 及以上的橡胶，采用较低的压缩率，硬度为80～89IRHD 压缩率为15%，硬度为90～95 IRHD，压缩率为10%。

（2）ASTM D395-2018 适用范围

ASTM D395-2018 包含的试验方法适用于橡胶在空气或液体介质中承受压缩应力的应用中的橡胶试验。它们特别适用于机械安装件振动阻尼器和密封件中使用的橡胶。硬度低于90 IRHD 采用方法B，压缩率为25%，方法C 与方法B 类似，试样硬度与压缩率略有不同，方法A 较少采用。

（3）GB/T 1683—2018 适用范围

本标准对橡胶压缩永久变形方法进行详细说明，适用于橡胶在一定温度下，压缩一定时间后，检测橡胶永久形变。

硬度在50 邵A 以下的试样，压缩率为40%，硬度在50～75 邵A 以上的试样，压缩率30%，硬度在75 以上的试样，压缩率20%。邵A 硬度与国际硬度近似公式为HA=IRHD-4。

（4）GB/T 7759.1—2015 适用范围

本方法用于测量硬度在10D～95IRHD 范围内的橡胶在一定温度和压缩量时，压缩一定时间后，检测其弹性恢复能力。当橡胶硬度大于 80 IRHD 时，选用较低的压缩率80～89 IRHD 压缩率为15%，90～95 IRHD 压缩率为10%。

3 原理

4 种压缩永久变形检测标准，其检测的基本原理差异较小，均是在特定温度下，在某一压缩量时，压缩一定时间后，撤销外力，试样在内应力作用下，其高度逐渐恢复，犹豫橡胶材料的粘弹性行为，无法恢复到初始高度，留下一定形变，经测量后，得到试样的高度差，通过计算得到压缩永久形变。但在细节处，个标准有所不同，比如试样的个数及制备标准，试验设备及试验步骤，试验数据的分析与整理等。

4 试样

不同标准试样要求有所不同，不同试样个数及尺寸如表1。

表1 不同试样个数及尺寸表

不同尺寸的试样之间试验结果有所不同，所得的测试结果不可以进行横向比较。通过A 型检测试样得到的试验结果，精度相对较高，主要影响因素是形状银子，B 型试样小于A 型试样，对于圆柱体试验试样，压缩过程中面积为πD2/4，可达到的扩展面积为πDh，形状因子为D/4 h。

5 试验步骤

以上4 种压缩永久形变标准，试验步骤差别不大。均需在压缩板上涂抹适量的润滑剂，这是因为橡胶试样在压缩过程中，与压缩板容易产生一定的作用力，容易粘贴金属板。然后选取合格试样进行检测实验，测其初始厚度后，使用压缩板压缩到要求的压缩率，然后在一定温度下，放入老化箱中，达到实验要求的老化时间后，取出试样，测其厚度，进而计算其压缩永久形变，在检测老化后试样厚度时，不同标准有不同的试验方法，具体恢复方法有以下3 种，3 种方法均体现在标准GB/T 7759.1—2015 及国际标准IS0 815-1:2019。

（1）边冷却边恢复方式（GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019），到达规定试验时间结束后，将压缩永久变形检测装置取出，此时需要快速取出试样，将试样放在导热性相对较差的木板上，使试样自然降温，待降温30 min±3 min 后，检测试样高度。由于试样在高温状态下，其弹性较好，分子链运动趋势较大，快速取出后试样回弹高度较大，恢复厚度较大，随着温度降低，试样厚度逐渐趋于稳定，此种方法检测的压缩永久变形相对较小。

（2） 先冷却再恢复方式（GB/T 1683—2018，GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019）。

达到规定试验时间结束后，将试验压缩装置从老化箱中取出，让装置在30～120 min 时间内冷却至标准实验温度，此时试样冷却至标准试验温度，由于试样在压缩状态下冷却，冷却后的橡胶试样分子链运动较为困难，阻碍内应力释放，导致试样恢复的厚度较小，此种试验方法测得的压缩永久形变结果较大[4]。

（3）先恢复再冷却方式（GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019，ASTM D395-2018）。检测实验到达规定时间后，在热老化箱中迅速打开压缩板，使得试样在高温状态下恢复30 min，然后在室温环境中停放 30 min，测量试样高度，在高温状态下恢复，橡胶分子链运动最为活跃，其内应力迅速释放，压缩量可最大程度上得以恢复，此时测得的压缩永久变形结果最小。

由于实验步骤的差异，压缩永久变形试验结果相差较大，如表2，不同方法测得的压缩永久变形高达69%，最低可达13.8%，差异明显。

表2 压缩永变形试验结果

采用不同恢复方式进行压缩永久变形检测时，应根据产品使用条件进行选择，若只想得到相对值，三种恢复方式均可选择，若根据检测结果预测产品使用性能，则需要根据产品的实际使用条件进行选择，如完井工具封隔器是在高低温循环的环境中，密封件压缩永久变形需要选用方法B 进行检测，若产品长期在高温条件下使用，可选用方法C 进行结果检测；若是在产品研发过程中，每一种方法均可进行试验，然后根据不同使用条件，选择对应的测试结果。

6 实验数据处理

4 种常用的标准规定压缩永久变形率计算方法相近，按照下面公式计算。

压缩永久变形率K(%)=(h0-h2)/(h0-h1)×100

h0—压缩前试样高度，单位mm ；

h2—压缩后试样高度，单位mm ；

h1限制器高度，单位mm。

根据标准IS0 815-1:2019 及标准GB/T 7759.1—2015 文中要求，压缩永久变形计算采用中值作为试验结果，根据标准ASTM D395-2018，GB/T1683—2018 文中要求，试样的数量为2 个时，取平均值，试样的数量为3 个时，取中位值，依据需求不同可选择不同标准进行检测结果的计算。

7 结束语

通过对比分析不同版本压缩永久形变实验标准后，可使相关实验工作人员对压缩永久形变实验进行充分的了解，更好的掌握试验方法，并为相关产品选用合适的标准提供参考。

以上4 种橡胶压缩永久变形率测定标准，压缩永久变形的检测原理差异较小，在适用范围、试验步骤和试验数据处理等方面，ISO 815-1:2008 和GB/T 7759.1—1996 之间略有差异, 但与ASTM D 395-03，GB/T—1683—2018 差别较大，检测结果差别主要在于试样恢复方式有所不同，不同试样恢复方式和试验数据处理方法对压缩永久形变检测结果影响较大，应根据试验目的以及产品的实际使用条件（温度、时间、压缩量）来确定采用合适的试样恢复方式。