电子天平量值比对过程及结果分析

魏峻 杨文海 刘懿君 苏晓飞 / 上海市宝山区计量质量检测所

0 引言

电子天平属于非自动衡器的一种，是通过作用于物体上的重力来确定该物体质量的计量器具，广泛应用于贸易结算、医疗卫生、司法鉴定、环境监测及工业生产研发等领域，其量值的准确可靠关系到城市生产生活的各个方面，对用于贸易结算的电子天平被列入国家实施强制管理的计量器具目录。根据上海市市场监督管理局《2022年上海市计量工作计划》要求，委托由上海市宝山区计量质量检测所作为主导实验室组织实施电子天平量值比对工作。通过组织比对可以考察相关实验室测量能力，提升上海地区各计量技术机构电子天平检定校准能力，确保电子天平量值准确、一致和可靠，从而更好地开展量值传递和溯源工作[1-4]。

1 比对概况及相关说明

1.1 比对的技术依据

采用JJG 1036—2008《电子天平》检定规程、JJF 1847—2020《电子天平校准规范》、 JJF 1033—2016《计量标准考核规范》[5]、JJF 1117—2010《计量比对》[6]和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[7]作为比对的技术依据。

1.2 参加比对的实验室

参比实验室为上海地区已取得电子天平计量标准考核证书的计量技术机构，共43 家单位（包括主导实验室），且均具备对准确度等级为级，测量范围在0～320 g 的电子天平开展检定或校准的能力。

1.3 比对技术方案

此次比对就电子天平的外观（天平的铭牌或产品标识）、偏载误差（同载荷在不同位置的示值误差）、重复性、示值误差这几个项目进行检查及实验。其中示值误差实验载荷点为空载（零点）、最小秤量、50 g、100 g、200 g、300 g、320 g。重复性实验载荷点为200 g、300 g。另外还要求对200 g、300 g 载荷点进行不确定度评定。

参比实验室标准砝码要求：参比实验室应采用各自单位或计量标准装置中等级最高的标准砝码参加此次比对试验。

1.4 比对路线

此次比对采用固定地点比对方式，由各参比实验室携带各自的标准砝码到主导实验室进行比对。参比实验室分为两组，采用“花瓣式”的传递路线（图1、图2），由主导实验室开始，各参比实验室依据比对路线完成比对。

图1 第一组比对路线

图2 第二组比对路线

2 传递标准技术状况

2.1 传递标准

传递标准由主导实验室提供。此次比对使用的传递标准为上海市宝山区计量质量检测所提供的电子天平两台，其型号：MS303S 型，测量范围：0～320 g，实际分度值：0.001 g，检定分度值：0.01 g，准确度等级：级。另选取两台同规格的电子天平作为备用传递标准，详情见表1。

2.2 传递标准的稳定性

在各个参比实验室进行比对测量前，主导实验室对传递标准的稳定性进行了试验考核。通过连续2 个月在200 g、300 g 测量点进行的稳定性试验，测得值的极差值均不大于相应载荷点最大允许误差的三分之一，即3.3 mg 和5.0 mg。统计数据表明，传递标准和备用传递标准的稳定性均满足比对要求。

比对过程中，在每7 家参比实验室测量前后，均由主导实验室对传递标准进行稳定性的监控测量，以确认整个比对期间传递标准的稳定、可靠。数据表明，传递标准在200 g、300 g 测量点传递前后的示值误差偏移较小，最大值为2 mg，偏移量均未超过允差的三分之一，传递标准在比对期间的稳定性也满足要求。

3 比对数据处理及参考值的确定

3.1 传递标准的参考值及其扩展不确定度

依据此次比对实施方案，参考值由多个参比实验室的量值得到，因各参比实验室标准装置等级不同（E2、F1），所以此次比对采用高等级标准装置（E2）的量值确定参考值。由于37、38、39、40、41 号参比实验室采用的是F1等级砝码参比，在参考值及参考值扩展不确定度计算中以上实验室数据未被采纳。33 号参比实验室不确定度评定过程中，偏载计算方法不合理，最终不确定度评定值超过了测量点最大允许示值误差的三分之一，在参考值及参考值扩展不确定度计算中该实验室数据也未被采纳。

参考值的计算方法采用算术平均法。比对试验中第i个测量点的参考值Yri为

式中：j—— 对参考值有贡献的第j个实验室；

i—— 比对试验的第i个测量点；

n—— 对参考值有贡献的实验室数量；

Yji—— 第j个实验室上报的在第i个测量点上的测量结果

参考值Yri的不确定度按下式计算：

式中：uji—— 第j个实验室在第i个测量点上测量结果的标准不确定度；

uri—— 第i个测量点的参考值的标准不确定度

具体参见表2。

表2 传递标准的参考值及其扩展不确定度

3.2 评价方法

比对结果通过归一化偏差值评价

式中：k—— 覆盖因子，k= 2；

ui—— 第i个测量点上，Yji-Yri的标准不确定度

因uri、uci与uji互不相关，则

式中：uci—— 传递标准在第i个测量点上在比对期间的不稳定性对测量结果的影响

比对结果一致性的评判原则：

|En|≤1，参比实验室的测量结果与参考值之差在合理的预期之内，比对结果可接受。

|En| > 1，参比实验室的测量结果与参考值之差没有达到合理的预期，应分析原因。

3.3 传递标准稳定性及在比对传递环节引入的不确定度

比对期间传递标准的不稳定性对测量结果有影响，稳定性引入的标准不确定度uei采用极差法计算，因传递标准示值误差最大变化量小于其参考扩展不确定度的三分之一，传递标准在比对传递环节引入的不确定度Uei不计入En值的计算过程。

3.4 比对结果的处理

各参比实验室的En值以最终上报的比对结果进行计算，详见表3。

由表3 可见，参加比对的42 个实验室的值均小于1，比对结果满意。

各参比实验室在各个测量点的偏差值和不确定度见图3、图4。

图4 各参比实验室在300 g 测量点比对结果

图中“·”纵坐标为参比实验室测量结果与参考值的差值，横坐标为各参比实验室代号，通过小点的短线“Ι”半宽为参比实验室不确定度、参考值不确定度的合成结果。

各参比实验室En绝对值汇总见图5。

图5 各参比实验室En 绝对值汇总

5 比对结果分析

5.1 比对实验过程及结果

此次要求依据JJG 1036—2008 或JJF 1847—2020 进行比对，并且对电子天平的外观（天平的铭牌或产品标识）、偏载误差（同载荷在不同位置的示值误差）、重复性、示值误差这几个项目进行检查及实验。其中示值误差实验载荷点为空载（零点）、最小秤量、50 g、100 g、200 g、300 g、320 g。在此次比对的实验过程中发现存在以下问题：

1）实验操作过程中未检查电子天平水平位置的步骤（实验室12、13、26）。

2）实验操作过程中未对电子天平进行自校的步骤（实验室4、6、10、27、36、40）。

3）实验操作过程中未进行预加载操作步骤（实验室3、4、6、10、13、14、23、24、25、26、28、33、36、37、38、40、41）。

4）电子天平的最小秤量点计算错误（实验室5、6、7、9、13、14、23、24、27、30、34、36、39），按JJG 1036—2008 中5.4.2 表1 的规定，最小秤量为20e，除了检定分度值e< 1 mg 的一级天平外，其余用实际分度值d代替e计算最小秤量，即为20 mg，而不是200 mg。

5.2 测量不确定度的评定

测量不确定度评定中存在的一些问题，具体如下：

1）电子天平偏载引入的不确定度计算差异较大。各实验室对于这一不确定度的分析方法不同，结果有差异。

电子天平偏载的不确定度评定可参考的计算方法有两种。

（1）依据JJG 99—2006《砝码》附录C4.4，由下式得到：

式中：D—— 天平进行偏载测量时最大值与最小值之差；

d1—— 估计的称盘中心到砝码中心的距离；

d2—— 称盘中心到一个角的距离

（2）依据JJF 1847—2020 附录A 的计算方法，偏载误差与载荷重心到承载器中心的距离成比例，与载荷值成比例。

式中：δIecc—— 由于试验载荷重心的偏离引起的误差；

ΔIecc—— 同一载荷下不同位置的示值与中间位置示值的差值；

I—— 实际测量时载荷点；

Lecc—— 偏载测量时载荷点部分参比实验室在计算偏载误差引入的不确定度时，未引用此次试验偏载测量的实际误差而是直接引用偏载测量时载荷点的最大允差进行计算，这样计算得出的偏载引入的不确定度结果较大。其中33 号实验室在计算时，直接采用偏载测量时载荷点的最大允许误差进行计算，未考虑实际测量时所放置砝码的位置一般均靠近称盘中心位置，偏载量远比偏载试验时少的实际情况，通常假设其误差为偏载试验时载荷点的三分之一或五分之一才是合理的，所以导致最终评定结果偏大。

2）标准砝码引起的不确定度评定计算偏差较大。各实验室对于该不确定度的分析方法各异，结果不同。标准砝码引起的不确定度评定可参考JJG 99—2006 附录C2.2，在比对实验过程中只使用了砝码的标称值，没有应用其质量修正值，则标准砝码质量不稳定度可由相应等级砝码的最大允许误差MPE得到：

标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度可以从对标准砝码多次检定之后的质量变化中估计出来。如果无法使用当前的检定值，可由经验估计该不确定度。

5.3 测量结果表述的规范性

在最终结果的报告中，表述应规范，测量结果的末位与测量不确定度的末位应对齐。36 号、42 号参比实验室递交的结果报告单中实验室测量结果与不确定度末位没有对齐。

6 结语

此次比对中全部42 家参比实验室的所有测量点的|En|值均小于1，比对结果均为满意。通过此次比对，了解了上海地区各计量技术机构开展电子天平项目的装置、人员及技术能力的情况。从比对结果可以看出，上海地区电子天平的量值传递可以得到充分保障。各参比实验室技术状况良好，人员技术能力能保证该项目的开展，达到了此次比对预期的效果。