杨朝银
摘 要:气相色谱法作为目前食品检测中的主流技术,其对保障农产品质量安全至关重要。目前,该方法可以应用于农药残留、食品添加剂和食品包装的检测,其中农药残留是当前主流应用方向。本文通过对气相色谱法进行简要概述,并简要介绍其在农产品质量检测中的应用方向和注意要点,同时认为未来气相色谱技术的发展应为便携化、简易化和快速检测。结合上述气相色谱技术在农产品质量安全检测的相关介绍和展望,以期为农产品安全提供参考。
关键词:农产品;气相色谱法;质量安全;检测
农产品从生产、加工到进入人们手里的整个过程中,其源头遭受的农药污染、生产加工中添加的添加剂以及售卖过程中的包装,均是影响农产品质量安全的关键。气相色谱法作为目前食品检测中的主流技术,其在农药残留、添加剂和食品包装检测的应用广泛[1]。因此,本文通过气相色谱法进行简要概述,分析其在农产品安全质量检测中的应用,并着重介绍其在农要残留检测中的注意要点,以期为农产品的质量安全提供参考。
1 气相色谱法概述
色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特在进行植物色素分离实验时研发,后得到较快发展,理查德·辛格更是因发明分配色谱分离法而共同获得诺贝尔化学奖。色谱法主要利用固定相与流动相对待测组分溶解度、吸附性等的差异实现分离,可有效实现对食品成分的取样和检测。气相色谱法在应用于定量检测的过程中将惰性气体作为检测介质,对容易挥发且不易产生分解的化合物进行分离与分析[1]。
色谱法即层析法,现阶段作为最为关键的现代仪器分析技术,已经取得一系列的研究成果,且凭借其诸多优势,在物理化学分析领域中成为最重要的工具之一,主要分为液相色谱法和气相色谱法。其中,气相色谱技术的应用优势已经得到大量实验与实践数据的证实。其工作原理是使混合物中相关组分在两相间进行,其中一相保持稳定,即固定相,另一相則推动混合物流过固定相,称之为流动相。在实际应用的过程中,当流动相所含混合物流经固定相时,会与固定相发生一系列反应。其中,气相色谱法指流动相为气体,考虑两相间不同物质所对应的分配系数的不同,在相对运动过程中使被检测样本的内部各个组分在两相中进行反复分配,强化分离效果并经检测器实现对组分的准确鉴定。
气相色谱法的应用能够对有机化学中容易挥发确不分解的化合物达到进一步分离和分析的效果。气相色谱法的应用能够进一步测试化合物的纯度,分离混合物中蕴含的多种成分,同时测定其中的含量。气相色谱法的整个操作检测比较简单,而且检测出来的结果准确,该种检测方法的应用范围较广,可以实现对多种成分的同时分析。作为现代仪器分析最重要的研究领域之一,气相色谱法凭借其在分离方面的快速性、高效性以及便捷性优势而得到广泛应用。尤其是近年来气相色谱法所取得的技术研究进展是非常突出的,形成了一系列基础性创新成果。尤其是全二维气相色谱技术在实际应用中表现出了相当突出的优势,成为环境分析、农产品检测等诸多领域首选的检测技术与方案。全二维气相色谱技术具有良好的灵敏度,且全二维气相色谱法应用于农产品安全检测领域中表现出了较高的分辨率以及峰容量。除此以外,应用全二维气相色谱法还能够显著增强定性分析的可靠性水平,考虑到大多数目标化合物以及化合物族群可以达到基线分离状态,进而通过此种方式减少分析期间的干扰因素[2]。
2 气相色谱法在质量检测中的应用
对于气相色谱法分析方式,需要满足气相色谱分析中的一系列特定条件,并建立最佳分析过程。为了满足这一分析要求,就要对分析温度、检测器精度、控温程序、载气流速等进行调节。保障其参数满足所有检测种类,进行针对性设计。气相色谱法所使用的仪器有两个阀门,可以用于控制载气进入量。当定量管充满样品试气后,就可切换阀门。通过载气压强,将样品带入色谱柱中,完成分离。目前,该方法应用于农产品农药残留检测、农副产品添加剂检测和农产品包装检测。
2.1 检测农产品的农药残留
新鲜蔬菜、水果之类的农产品中含有的主要有毒物质就是种植期间使用的各类农药。农药残留,包含微量农药、有毒元素的降解物等。农户在种植期间为了防治病虫害大量使用化学农药,该手段虽然能够预防和消除病虫害,但同样也会导致蔬果表面存在残留农药,有的农药甚至进入农产品内部,经过加工处理后进入农产品中,对人体健康造成较大危害。
这类农产品可能以新鲜蔬果形式售卖,也可能在加工处理之后制成农产品售出,但无论哪种形态都有可能残留农药与有害物质,对人们的健康造成威胁。气相色谱技术就可以被应用在该领域中,快速准确地分析农产品残留农药的成分与含量气相色谱法在于将浓缩之后的农药放到色谱柱,随后把惰性气当做流动相,应用不同的农药在分配系统下的相应性进行分离,在这之后借助电信号来检测其中的农药残留,把获得到的峰值和标准曲线之间对比,了解农药残留的状况[3]。
2.2 检测农产品添加剂中的应用
添加剂是农产品加工过程中常用的物质,添加剂的种类丰富,可改善农产品的色、香、味,同时还能够延长农产品的保质期,是农产品加工行业不可或缺的物质。添加剂如果过量使用就会对人体健康造成损害,甚至有的添加剂在食用一定量之后会增加癌变的概率。也正是出于此考虑,国家对农产品添加剂的使用标准与限量进行了严格的规定,但依旧存在很多不法商家为了提升农产品销售的效益增加农产品添加剂的用量,置人们的健康于不顾。检测机构主要利用气相色谱检测技术对农产品中的添加剂进行分离和检测,尤其是脂型防腐剂和酸型防腐剂,该检测技术的灵敏度和准确性都更高。技术人员进行检测时首先进行产品取样,将其放入硫酸或者盐酸等酸性液体中浸泡酸化。之后再利用有机溶剂进行提取,即可将其中的添加剂从离子转化为有机分子,此时通过气相色谱法对其进行分离并检测即可得到检测结果,分析出各类添加剂的用量[3]。
2.3 在包装检测中的应用分析
农产品外包装也会对农产品安全质量造成影响,但外包装往往是人们所忽略的地方。目前用于农产品包装的材料种类较多,有的厂商为了降低包装成本使用了不符合农产品包装规范的材料,这样就会造成农产品污染,增加农产品安全隐患。
目前很多农产品包装材料具有污染物残留物,如荧光增白剂、增塑剂、有机挥发性物质、杀菌剂等。气相色谱分析法可有效检测农产品包装中的有害物质,是包装检测的首选技术。
3 气相色谱法在农药残留检测的注意事项
虽气相色谱法在农产品检测中具有较多的应用方向,但仍主要应用于农产品的农药残留检测上。
在应用气相色谱法对农产品农药残留进行检测的过程中,为了最大限度确保检测结果的准确性,需要考虑图谱受进样口温度、升温程序等一系列参数设置因素的影响,避免分析数据产生较大差异。因此,有以下几个方面的问题必须引起注意:
①安排专人对色谱柱进行定期维护与更换。在气相色谱法的实践操作中,样品组分分离效果会直接受色谱柱影响,若出现标准样品峰面积异常下降的情况,则需要工作人员立即对色谱柱进行更换与试运行。同时,对于无法成功出峰的色谱柱需要及时更换,为取得稳定的检测结果,需要提前对其进行升温老化处理。
②对进样口以及检测器温度进行合理控制。这一环节的温度控制效果会直接对样品分流气化水平产生影响,温度异常会导致待测定组分分解不充分,最终表现为检测结果的偏差。因此,工作人员需要结合检测需求,对检测器温度进行调整(正常情况下检测器温度需要高于待分组成分最高沸点温度)。
③对气体以及气体流量进行合理应用。在农产品农药残留检测过程中应用气相色谱法涉及到的气体包括助燃气体、氢气燃气、氮气载气等。检测结果会直接受上述气体纯度以及气体流量的影响。一般情况下,为避免不纯气体参与反应所导致的拖尾或者噪音问题,优先考虑选用气体纯度为99.999%以上气体。同时可避免因载气纯度不足而对固定相所产生影响[3]。
4 总结与展望
对于我国而言,应用气相色谱技术有着相当突出的优势,不但具有良好的选择性以及应用范围,同时整个检测过程灵敏性强,能够实现对农产品质量和安全的有效保障。目前,气相色谱法仍以检测农产品中的农药残留为主,而在整个过程中应配备相关人员、控制适当进样温度、以及理控制进样气体和气流,用于确保检验数据的准确性,进而确保农产品的质量安全。
气相色谱仪作为一种精密的检测仪器,可以对多种残留样品中的复杂物质进行分析,提高食品检测的工作效率,其不仅可以用于检测蔬菜、水果以及对应制品的农药残留量,加工类农副产品同样可以检测,如熏肉以及食用油,甚至食品包装等。
目前,通过联合气相色谱法以及质谱法、毛细管柱气相色谱等多种方法,可以提高检测的灵敏度以及范围。未来,提高气相色谱法的可操作性以及创造便携式和快速分析的气相色谱仪,是研究人员创新和优化的重要方向。同时创新检测方案,形成统一的监管体系,将农产品安全检测工作做精、做实,贯彻到位,是今后保障农产品质量安全的关键举措。
参考文献
[1] 刘腾飞,张丽,杨代凤,等.气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析[J].农产品工业科技,2023,44(1):323-331.
[2] 李婷婷,王蓉,任兴权,等.气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留[J].农产品工业科技,2023,44(1):307-315.
[3] 曾广丰,谢建军,王志元,等.气相色谱—四极杆/飞行时間质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留[J].中国农产品学报,2022,22(5):338-347.