新型耐高温冻胶堵剂的制备与性能评价

周 飞

(中国石油辽河石油勘探局有限公司石油化工技术服务分公司,辽宁盘锦 124010)

油田开发后期进入高含水开发阶段,调剖堵水技术非常重要[1-2]。在众多堵水技术中,冻胶型堵剂仍然处于开发剂发展阶段[3-5]。冻胶型堵剂对油和水有不同流动阻力,兼具成胶时间可调、封堵深度可控的特点,但是多数堵剂在较高温度和矿化度下不具有稳定性[6-7]。

针对这一现状,研究了一种新型耐高温冻胶堵剂,在120 ℃下,堵剂初凝时间为7 h,终凝时间为8 h,终凝强度为H～I。在现场高温条件下长时间进行堵水作业时,具有良好的堵水效果和长期稳定性能。

1 耐高温冻胶堵剂配制方法

聚合物A母液的制备(以100 g为例):用天平称取5 g主剂A粉末,将其放入烧杯中。用天平称量95 g水放入烧杯中。在搅拌器的搅拌下将称好的主剂粉末均匀撒入水中,搅拌至完全溶解。其他药剂分别称取后,在搅拌条件下加入主剂母液中至完全溶解。

母液配置好后,具体实验步骤如下(以配置15 g堵剂为例):①配制20%的稳定剂溶液8 g,用天平称量1.6 g稳定剂、6.4 g水,混合搅拌至溶液均匀;②分别称取主剂、交联剂、缓凝剂、稳定剂、除氧剂以及水;③将所制溶液充分搅拌至全部混合,分别装进药瓶中,然后用压盖机密封;④将药瓶放入温度为120 ℃的烘箱中。

2 新型耐高温冻胶堵剂性能评价

堵水剂的评价方法有很多,在实验室大批量筛选时,多采用目测代码法。将不同编号的样品放入调至地层温度的恒温水浴中,使用Sydansk的GSC(GelStrength Codes)法[8]定性测定样品强度等级,通常将强度达到G的时间称为成胶时间。

2.1 pH值对堵剂性能的影响

配方原pH值为9,在其他条件相同的情况下,配制质量分数为10%的柠檬酸溶液与10 %的氢氧化钠溶液调节堵剂pH分别为14,11,7,5,将样瓶密封后放入120 ℃烘箱中,每15 min观察一次溶液成胶情况(表1)。

表1 pH值对堵剂性能的影响

pH值为14时,冻胶未成胶。pH值为5至11时,冻胶具有高温稳定性,即长时间在高温条件下,冻胶强度不发生变化,且在酸或碱的地层条件下,该堵剂具有良好的成胶效果和高温稳定性。

2.2 堵剂岩性适应能力

取一定量的石英砂,用水清洗后在烘箱中烘干。按照最佳配方配制4组18 g的成胶液,标记5～8号,分别加入0.1倍、0.2倍、0.5倍和1.0倍质量的石英砂(或碳酸钙),用玻璃棒搅拌混合均匀后装入样瓶,放入120 ℃烘箱中,模拟砂岩(或灰岩)岩性对成胶情况的影响。每15分钟观察一次溶液在成胶过程中的变化。岩性适应能力实验结果见表2。

表2 岩性适应能力实验

在高温中存放15 d后,各实验的成胶强度都增强为I。效果最好的是实验8,冻胶和石英砂融合成冻。说明该堵剂在砂岩环境中,具有良好的高温稳定性。

2.3 矿化度对成胶性能的影响

地层水中的盐度是冻胶体系强度与稳定性的重要影响因素之一。地层水盐度主要是由一价离子和二价离子构成。本文模拟地层水由NaCl和CaCl2配制而成。按照最佳配方,配制4组18 g的成胶液,标记9～12号,分别加入一定量的NaCl粉末与CaCl2粉末,搅拌均匀后放入120 ℃烘箱中。配制好的9号至12号溶液均呈乳白色。每15分钟观察一次溶液在成胶过程中的变化。矿化度对成胶性能的影响见表3。

表3 矿化度对成胶性能的影响

堵剂长时间存放于高温下一直保持冻胶强度为I。矿化度对其成冻效果可以说没有影响,反而具有一定促进作用。很好的证明了此堵剂在具有抗盐能力的同时,高温稳定性也很好,在现场作业中不会受到地下水的影响。

2.4 抗剪切能力实验

在现场施工中,成胶液往往受到地层水、风、泵等仪器的剪切作用,造成聚合物发生降解从而影响成胶效果。用磁力搅拌器模拟泵,考察冻胶抗剪切能力。按照最佳配方配制4组18 g的成胶液,标记13～16号,分别设定转速为10、15、20、25 r/s,搅拌时间为10 min,分别装入密封样瓶中,放入120 ℃烘箱中。每15 min观察一次溶液在成胶过程中的变化。堵剂抗剪切能力见表4。

表4 堵剂抗剪切能力实验

在高温下存放15 d后各组冻胶强度依然保持很好。在剪切速度为20 r/s下的堵剂冻胶强度达到I,其他各组保持强度为H不变。

2.5 堵剂稳定性评价

聚合物冻胶体系不稳定主要表现为冻胶在一定条件下脱水或黏度持续下降[9],而冻胶的稳定性已经成为评价堵剂应用能力的重要指标之一[10-12]。考察冻胶体系在120 ℃烘箱中40 d的成胶状态。

堵剂在120 ℃存放40 d后仍然保持冻胶强度为H～I。说明该冻胶型堵剂具有良好的高温稳定性能。

2.6 堵剂封堵性评价

实验用岩心采用露头砂与天然岩心砂(经粉碎解离) 混合,加入无机胶结剂,进一步混拌均匀后,在一定压力下压制成形,烘干后切成25 mm×150 mm的圆柱状岩心,基本参数见表5,实验流程图见图1。

图1 岩心驱替流程

表5 岩心基本参数

经实验测试,堵水前水测渗透率为1.600 0×10-3μm2,堵水后水测渗透率为0.216 1×10-3μm2,自研堵水剂堵水率达86.5%,在高温条件下具有较好的封堵效果[13]。

3 结论

1)通过室内实验筛选出耐高温堵剂的最佳配方为:1.5%聚合物A+1.20%交联剂1.20%(C-3)+2.00%缓凝剂(H)+0.02%除氧剂(CY)+0.02%稳定剂(YDC)。

2)通过对新型耐高温冻胶堵剂的性能评价,得出该堵剂适用于砂岩地层,兼具抗盐性、抗剪切性和高温稳定性,且在酸碱条件下均具有良好的成胶效果和高温稳定性,pH值在7～11时,效果较好,在高温条件下封堵率达86.5%,具有较好的封堵性。