石蜡光安定性测定仪校准方法研究及其测量不确定度评定

姜天淇 王浩 刘忆萱

【摘要】本文参考SH/T 0404—2008《石蜡光安定性测定法》和GB/T 34097—2017《石油产品光安定性测定法》，对石蜡光安定性测定仪紫外辐照度和温度参数的校准方法进行了详细的介绍，采用直接测量法对其测量值进行不确定度评定，并进行分析。

【关键词】石蜡光安定性测定仪；校准；不确定度

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.013

Study on the Calibration Method of Paraffin Light Stability Tester and Its Measurement Uncertainty Evaluation

JIANG Tianqi， WANG Hao， LIU Yixuan

（Liaoning Institute of Measurement， Shenyang 110004， China）

Abstract： With reference to SH/T 0404—2008 Test method for light stability of paraffin wax and GB/T 34097—2017 Test method for light stability of petroleum products. This paper introduces in detail the calibration methods of ultraviolet irradiance and temperature parameters of the paraffin light stability tester， evaluates the uncertainty of the measured values by direct measurement， and analyzes them.

Key words： paraffin light stability tester； calibration； uncertainty

石蠟光安定性测定仪由带有数字显示的温度照度控制单元、紫外光照射加热单元、试样恒温照射室组成。其能将温度和紫外辐照度准确控制在行业所使用的石蜡光安定性测定方法的要求范围内。石蜡光安定性测定仪的工作原理是将试样置于石蜡光安定性测定仪恒温照射室中，在一定温度和紫外光强度下照射一定时间，用仪器测量光照后试样的颜色，从而获得光安定性结果。石蜡光安定性测定仪广泛应用于电子、汽车、航空、手机通信、塑胶、机械等行业。如果石蜡光安定性测定仪没有定期做好校准工作，在使用过程中如果应用了出现故障的仪器，会影响检验结果的准确性。因此本文对石蜡光安定性测定仪的校准方法进行研究，并给出测量结果不确定度的评定和计算方法，为石蜡的光稳定性提供相应的技术保证。

1校准方法的研究

1.1校准的条件

参照GB/T 34097—2017《石油产品光安定性测定法》中的内容。环境条件：室温，相对湿度≤85%。

1.2校准用设备

紫外辐照计：UV-365探头，波长范围320～390 nm，经检定合格。工业铂热电阻：测量范围为（-80～300）℃，分辨力为0.001℃。

1.3计量特性

紫外辐照度：（12.0±0.3）MW/cm2。恒温室温度：（90±1）℃。

1.4校准项目

紫外辐照度，恒温室温度。

1.5校准方法

1.5.1外观检查

检测仪外观应完好。检测仪上应明确标明产品名称、型号规格、制造厂名称、出厂日期、出厂编号等信息。检测仪显示屏、各功能开关、按钮和指示灯应能正常工作。

1.5.2紫外辐照度的校准

按使用说明书要求将石蜡光安定性测定仪恒温照射室温度设置为90.0℃，当示值达到（90.0±1.0）℃时，仪器显示照度值稳定，将紫外辐射照度计探头水平置于试样皿槽内，测量照度值。

1.5.3恒温室温度校准

当仪器恒温室温度达到设定温度90.0℃时，用铂电阻温度计测量温度并记录，连续测量3次，取3次测量平均值作为测量结果。

2不确定度评定

2.1石蜡光安定性测定仪的紫外辐照度示值误差的不确定度评定

2.1.1测量依据

GB/T 34097—2017《石油产品光安定性测定法》。

2.1.2校准用设备

紫外辐射照度计：Urel=7.2%，k=2。

2.1.3被测对象

石蜡光安定性测定仪。

2.1.4测量方法

采用直接测量的方法，用紫外辐照度计连续测量石蜡光安定性测定仪的照度值。

2.1.5测量模型

2.1.5.1数学模型

2.1.6不确定度分析与评定

2.1.6.1不确定度来源

从测试方法可以看出，不确定度主要来源于以下几个方面：重复测量引起的不确定度；标准器（紫外辐照度计）本身带来的不确定度；测量仪器分辨力带来的不确定度。

2.1.6.2各不确定度分量的评定

1）测量重复性引入的标准不确定度u1

仪器显示照度值稳定后，将紫外辐射照度计探头水平置于试样皿槽内，连续测量照度值，测量结果如表1所示。

此项包含在紫外辐照度计示值误差中，因此测量仪器分辨力带来的不确定度可以忽略不计。

2.1.6.3标准不确定度分量汇总

上述标准不确定度分量的分类、测量结果分布等信息汇总见表2。

2.1.6.4合成标准不确定度uc

2.2石蜡光安定性测定仪的温度示值误差的不确定度评定

2.2.1测量依据

JJF 1101—2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》。

2.2.2校准用设备

工业铂热电阻及其配套设备，测量范围：-80～300℃，分辨力：0.001℃。

2.2.3测量方法

当仪器恒温室温度达到设定温度90.0℃时，用铂电阻温度计测量温度并记录，连续测量3次，取3次测量平均值作为测量结果。

2.2.4测量模型

2.2.4.1数学模型

2.2.6標准不确定度分量汇总

上述标准不确定度分量的分类、测量结果分布等信息汇总见表3。

3结束语

本文对石蜡光安定性测定仪的紫外辐照度和温度参数的校准进行了详细说明，从而为石蜡光安定性测定仪的测量提供了可行有效的方法，保证了石蜡光安定性测量结果的准确度，并对石蜡光安定性测定仪的紫外辐照度、温度来源和评定过程，以实例形式给出了详尽的说明，为此类仪器溯源提供参考和借鉴。

【参考文献】

[1]石油产品光安定性测定法：GB/T 34097—2017[S].

[2]石蜡光安定性测定法：SH/T 0404—2008[S].

[3]环境试验设备温度、湿度参数校准规范：JJF 1101—2019[S].

【作者简介】

姜天淇，女，1988年出生，工程师，硕士，研究方向为化学计量。

（编辑：李加鹏）