吉木萨尔页岩油注入介质梯级提采实验评价

张佳亮 葛洪魁 张衍君 何吉祥

1. 中国石油大学(北京)；2. 西安石油大学；3. 中国石油新疆油田公司勘探开发研究院

0 引言

新疆吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油储量丰富，预测地质储量15.8×108t［1］，井控储量为11.3×108t［2］，是新疆油田增储上产的主战场之一。吉木萨尔页岩油产量递减快，含水率高、采收率低，预测单井采收率不足6%［3］，如何提高吉木萨尔页岩油采收率意义重大。吉木萨尔凹陷主要探明了上下2 个页岩油甜点区，上甜点体平均孔隙度为10.99%，渗透率为0.012×10-3μm2，下甜点体平均孔隙度为11.62%，渗透率为0.01×10-3μm2，2 个甜点区90%以上的储层渗透率小于0.1×10-3μm2，吉木萨尔页岩油储层，表现出低孔、特低渗的特点［4］，且原油具有密度大、黏度高，流动性差等特点。

压差和毛细管力是页岩油产出的主要驱动力［5-7］。目前，将饱油岩心进行离心实验，是研究压差影响的有效手段［8-10］。通过计算离心前后的岩心质量之差，以及饱和液体的质量，确定压差驱出的液量和采收率、可动流体饱和度［11］，进一步通过不同离心力下采出量，确定最大可动液量，同时还可搭配压汞实验，确定可动流体孔喉下限［12］。渗吸驱油实验，是研究毛细管力作用下油水置换的有效方法［13］。在毛细管力的作用下，水先进入页岩大孔隙，进而逐渐进入小孔隙，将孔隙中的油置换出来，孔喉半径、接触角、油水界面张力等都影响着渗吸置换的效率，除此之外，由于CO2具有更好的吞吐能力，可以更方便地增大孔隙能量，越来越多的被应用于页岩油开发［14-15］。前人的研究多集中在单驱动力和单一因素对采收率的影响，但在油田开发中，压差与毛细管力同时存在，同一口井可能分批注入不同的提采介质。

目前，压差和毛细管力对页岩油产出作用的大小、注入介质及其次序对原油采收率的影响，尚不明确［16-18］。为研究注入介质与页岩油储层相互作用对采收率的影响，借助高速离心机、渗吸装置和核磁共振技术，选择3 种典型的注入介质，用吉木萨尔页岩油饱和井下岩心，开展离心、重水渗吸、表活剂水溶液渗吸和液态CO2吞吐实验，并通过核磁共振谱计算采收率，以期揭示页岩油产出的主要驱动力，明确注入介质种类和顺序对采收率的影响。

1 实验原理

核磁共振技术可以在不损伤岩心、且不破坏岩心内流体分布的情况下，准确测量岩心内的氢信号强度。目前，核磁共振技术已广泛应用于测量岩心中的含氢流体量［19］。页岩孔隙内油分子的核磁T2信号可表示为［20］

式中，T2为横向弛豫时间，ms；T2S为表面弛豫时间，ms；T2B为体积弛豫时间，ms；T2D为扩散弛豫时间，ms。

油分子的表面弛豫时间远小于体积弛豫时间。扩散弛豫时间受流体的扩散运动影响，满足表达式(2)，由于磁场梯度和回拨间隔都非常小(均匀磁场)，使得扩散弛豫和体积弛豫都可以忽略［21-22］。

式中，D为扩散系数，μm2/ms；γ为旋磁比，Hz/T；G为磁场梯度，G/cm；TE为回拨间隔，ms。

因此，横向弛豫时间约等于表面弛豫时间。假设孔隙形状因子和表面弛豫率为定值，则横向弛豫时间与孔径的关系可表达为

式中，ρ2为表面弛豫率，μm/ms；S为孔隙表面积，μm2；V为孔隙体积，μm3；FS为孔隙形状因子，无量纲；C为转换系数，μm/ms；r为孔隙半径，μm。

由式(3)可知，孔隙的横向弛豫时间与孔隙直径成正比，所以横向弛豫时间反映孔径的大小，而T2谱的面积反映氢信号流体的量，因此可以通过T2谱面积的变化计算采收率为

式中，R为提采措施后的采收率；S0、S分别为提采措施前后的T2谱面积(或累计信号强度)。提采措施前后的核磁T2谱如图1 所示。

图1 提采措施前后T2 谱Fig. 1 T2 spectrum before and after EOR measures

2 实验方法

通过离心实验和渗吸实验分别研究压差驱动和毛管力驱动原油产出过程。同时，本实验中选择重水、表活剂溶液和CO2这3 种介质的渗吸实验，分别研究了提采介质种类和介质注入次序对采收率的影响。实验岩心为吉木萨尔芦草沟组储层10 块页岩岩心，原油取自该井脱水原油，重水(氘代水，D2O)纯度为99.9%，因为重水没有核磁信号，因此岩心的T2信号完全为油信号。表活剂溶液采用0.5%质量分数的TERGITOL™ CA-90 表面活性剂，分子式为C8H18O·(C3H6O)x·(C2H4O)y。

页岩岩心石英平均含量为32.91%；长石和方解石的平均含量为31.23%；黏土含量较低，平均黏土含量为15.8%；白云石含量较高，平均含量18.125%；其他矿物包括少量的黄铁矿和方沸石，占比2%左右。孔隙度平均为4.42%。岩心取自同一井段，差异不大。具体实验步骤分5 步。

(1)将标准岩心洗油烘干，每隔24 h 测量岩心的质量和核磁信号，直至2 次测量的核磁信号和质量变化量小于1%时认为岩心已烘干，本实验中核磁测量使用的关键参数如表1 所示，并保持不变。

表1 核磁共振T2 谱采样关键参数Table 1 Key parameters of NMR T2 spectrum sampling

(2)饱和原油。将烘干后的岩心放入中间容器中，并注满原油加压20 MPa 饱和，每隔24 h 测量岩心的核磁信号，直至2 次测量的核磁信号变化量小于1%时认为岩心已饱和。

(3)将饱和后的岩心按照实验方案进行离心和渗吸实验，离心实验转速为12 000 r/min、离心2 h，重水渗吸和表活剂溶液渗吸在常温常压下进行，CO2吞吐压力为9 MPa，每1 次吞吐实验中，每隔24 h测量核磁信号直至2 次测量的核磁信号变化量小于1%时认为本次吞吐实验已平衡。

(4)计算采收率。各介质分别与饱油岩心相互作用，按照驱油采收率高低对介质提采效果分级，称为梯级，采收率越高，称介质梯级越高。

(5)确定介质提采强弱级后，再对比依次使用介质和直接使用更高级的介质的最终提采效果，进一步确定介质相互作用的影响，明确注入次序的影响。实验方案如表2 所示(√表示采取该措施，×表示跳过该措施)，实验流程如图2 所示。

表2 岩心样品基础参数与实验方案Table 2 Basic parameters and experimental scheme of core samples

图2 实验流程Fig. 2 Experimental process

3 实验结果

3.1 页岩油产出的主要驱动力分析

为了明确页岩油产出的主要驱动力，对比进行了先离心后渗吸与直接渗吸驱油的采收率实验，4 块页岩岩心的T2谱如图3 所示，其中岩心C2、C3 为先离心后渗吸，岩心J4、A8 为直接重水渗吸，4 块岩心的采收率如图4 所示。对比发现，致密的吉木萨尔页岩，离心采油效果较差，岩心C2 和C3 在离心前后，核磁T2谱曲线仅仅略微下降，离心采收率低于3%，而重水渗吸后，核磁T2谱明显下降，重水渗吸采收率超过了30%。同时，当对饱和岩心直接渗吸驱油时，重水渗吸采收率较先离心后渗吸的岩心采收率没有明显区别，说明毛管力是页岩油产出的主要驱动力，而压差对页岩孔隙中原油流动的作用较弱。

图3 压差驱油与毛管力驱油核磁T2 谱Fig. 3 NMR T2 spectrum of oil displacement by pressure difference and capillary force

图4 压差驱油和毛管力驱油采收率对比Fig. 4 Oil recovery factor comparison between pressure difference drive and capillary force drive

3.2 介质梯级对提采效果的影响分析

3 种介质分别进行渗吸实验后的T2谱如图3(c)、图3(d)和图5 所示，6 块岩心不同梯级介质采收率对比如图6 所示。6 块岩心的T2谱曲线显示：饱油岩心一次接触提采不同介质时，重水、表活剂溶液和 CO2的采收率分别约为 30%～34%、35%～40%和47%～50%。所以在本次实验中，对3 种介质的提采梯级由低到高排序为：重水、表面活性剂溶液、CO2。根据3 种不同提采梯级介质的渗吸驱油效果，可以得出结论：渗吸介质的提采梯级越高，渗吸采收率越高，对于新井，应首先使用最高级的提采介质注入储层，例如CO2前置压裂工艺。

图5 不同梯级介质与原油接触次序下的驱油实验核磁 T2 谱Fig. 5 NMR T2 Spectra of displacement experiments under different contact sequences between graded media and crude oil

图6 不同梯级介质提采的采收率对比Fig. 6 Recovery factor comparison with medium of different grading

3.3 介质注入次序对提采效果的影响分析

研究不同提采梯级介质的注入次序与最终采收率的关系，可以用于指导提采介质的选择。岩心C4、C5 先离心后逐级渗吸；J4、A8 依次重水渗吸、表活剂溶液渗吸、CO2吞吐；A6、J3 先进行表活剂溶液渗吸，再用CO2吞吐；A3、A7 直接CO2吞吐。通过图7 采收率对比可看出，直接使用更高提采梯级介质进行渗吸实验，可以获得更高的页岩油采收率。表活剂溶液可在重水渗吸的基础上，继续提高采收率，提采3～6 个百分点；CO2吞吐可在表活剂溶液渗吸的基础上继续提采2～8 个百分点。首先使用表活剂溶液渗吸再用CO2吞吐的岩心A6 和J3，表活剂溶液采收率高于先用重水渗吸再用表活剂渗吸的岩心；直接使用CO2吞吐的岩心A3、A7，采收率高于先用重水或表活剂溶液渗吸的岩心。

图7 不同注入介质梯级提采的采收率对比Fig. 7 Comparison of recovery factor of different injection media cascade extraction

如图7 所示，最终采收率和介质与原油的接触次序有明显关系，更高级的提采介质先与原油接触，可有利于提高最终采收率；并且，对于已经与介质相互作用过的岩心，再次使用更高提采梯级的介质，仍能继续产出原油。对于已经注入过介质的老井挖潜工作，应该选择使用具有更高提采梯级的介质；对于新井，建议首先将最高级的提采介质作为前置液首先注入储层。

致密且天然裂缝不发育的吉木萨尔储层，压差的驱油效果不佳，但微纳米孔隙结构中毛细管力很大，渗吸作用对页岩油的产出发挥着重要作用。2019 年吉木萨尔作业区开展多项注入提采介质的先导试验，主要包括了注入水、表面活性剂和CO2。JHW017 和JHW019 井采用注水吞吐开发，注入水在裂缝里呈现低效循环，储层二次吸液能力差，难以进入基质孔隙，提采效果不明显；JHW01022 井和J10004H 井注入表面活性剂溶液，投产后生产效果与邻井对比无明显优势；吉37、吉30 和JHW020 井进行CO2吞吐开发，截至2020 年7 月底合计增油1 162.3 t，提采效果明显。先导试验表明，压差与毛细管力都是原油驱动力，将提采介质注入裂缝和基质孔隙，增加了孔隙能量，有助于驱动原油；介质的提采效果存在明显差异，水和表活剂溶液的提采效果较差，CO2的提采效果较好。J10043_H 井CO2前置压裂，是压裂提采一体化的典型井，实现CO2与原油的初次接触，增产提采效果好，地层压力保持水平高、压裂液返排率低；JHW020 井注CO2吞吐提采效果，明显优于JHW017 井注水吞吐效果，也说明了注入介质的渗吸能力存在差异。

4 结论

(1)吉木萨尔页岩油压差驱替原油的效果较差，基于毛细管力的渗吸作用，是注入介质与孔隙原油交换的重要机理。

(2)实验中3 种介质提采梯级由低到高依次为：重水、表活剂溶液和CO2，使用更高梯级的介质，可以进一步提高采收率，并且直接使用最高梯级的介质，可以获得最高的最终采收率。

(3)在新井开发中，建议直接使用具有最高渗吸提采能力的介质，一次到位，比如压裂液前置注入CO2；在老井挖潜中，建议使用比已经注入流体具有更高提采梯级的介质，比如在注水开发井进行注表活剂溶液开发或者CO2吞吐开发。