气相色谱仪在蔬菜和水果农药残留测定中的应用技巧解析

王 琳

（山西省新绛县综合检验检测中心，山西 新绛 043100）

农药喷洒为农民种植果蔬过程中必须进行的步骤。通过喷洒农药能够取得良好的杀灭害虫效果。值得注意的是，合适剂量的农药在经农作物生长一段时间后并不会危害于人体。但不容忽视的是，倘若农民果蔬喷洒农药过量，即便这些植物经过了比较漫长的生长期，也不能完全去掉农药残留，进而严重威胁对我国广大消费者的身体健康。所以说，选择一类有效方式针对残留在果蔬表面的农药量开展检测意义重大。气液相色谱法为一类新型的分离技术，此法能够有效分离多种混合物。当前，气相色谱法已经在社会各行业中被广泛应用。应用此法开展相关物质含量检测，有着高效便捷的优势。

1 气相色谱法的进行原理

该法主要指的是把特定气体视为流动相针对目标开展色层分离的化学检测方式，气相色谱法的最终检测结果经由色谱柱颜色变化予以显示检测结果。也就是说，色谱柱颜色改变可以代表检测目标所包含的某类化学成分种类以及具体含量。通过开展气相色谱法实施检查，能够知晓检测目标是否达到标准。就原理方面来看，工作人员在开展气相色谱法针对目标开展检测过程中，首先需要对检测目标实施取药；其次要把经过氢化处理后的样本导入到仪器的流动相之中。最后，当完成上述工作以后，流动相把这些样本带入到色谱柱之内。这样一来，样本和色谱柱相互接触就会和色谱柱之中的固定相产生分子作用力。样本之内各组份所生成的分子作用存在一定差别。所以说，各组份的流出色谱柱的浓度、时长并不相同，就此体现出分离的效果。完成以上工作之后，经统计学技术手段结合各组份流出色谱柱的浓度以及时长，绘制出工作人员结合色谱图，能够深入性了解目标之内各类成分的浓度。在此之后，参照相关标准开展判断即可完成工作。现如今，随着我国科技的不断进展，当前主流的气相色谱可以针对易挥发物以及化合物实现检测。这种方法适合于检测蔬果内农药残留量。此外值得说明的是，以往所应用的检测手段相比，在开展残留农药检测工作过程之中使用气相色谱法的精准性更强、更为简便。基于此，这种检测方法受到了广大业内人士的关注。

2 中国的果蔬产品农药残留标准

和欧美发达国家相比，中国关于果蔬残留标准内容尚缺少规范性、全面性。开展果蔬农药检测时，可以达到农药标准食物并不多。在这种情况下，可能引起果蔬检测时质量不达标的情况。基于此，有必要明确相关标准以及内容，以改进国内果蔬农残检测现状，令检测工作真正地发挥出相关作用，合理规划中国果蔬市场。

国内在发展过程中，逐步颁布诸多和农药管理相关的细节内容。在此背景下，针对市面上果蔬农残数据标准要求也进一步更新。在最前沿食品安全标准内，正式把果蔬的农药限定数额进深度审核以及分析，要求在蔬果内的甲胺磷农药残留量为0.1毫克/公斤以下。在中国的食品安全标准内，针对有关内容得以深度展现。当前已有的对于农药最高残留限量标准已经达到了30余项，具体的农残情况也有了更深一层的数量指标。在上述指标内，除却具有标准指标外，更有相当多的强制质量数额。

3 气相色谱仪在检测农药测定中的应用技巧

3.1 进样系统

由于气相色谱仪主要结合保留时间实现定性。基于这种情况，为了达到提升检测结果精准性的目的，建议应用自动进样器完成相关工作。相关人员在进样前以及进样之后，都需要应用溶剂对于注射器进行反复清洗。通常而言，尽样前要清洗2～3次，进样之后要清洗4～6次。在进行过程中，所需样本要清洁3次以上注射器。目标的进样量体积设定为1.0微升，最多不能超出2.0微升。当ECD的检测器通畅，需要进行分流进样；与之相比。FPD检测器则无需实现分流进样。值得注意的是，开展实际检测过程中，氧化乐果组容易出现“歧视”现象。在此刻，工作人员要及时换上新的衬管。如果通过上述手段加以处理之后相关问题依旧没有得到妥善解决，工作人员可以切除柱子前端数厘米，以解决这个难题。

3.2 气路系统

气相色谱仪所应用的气谱载气为高纯度He或者N2。这些气体的纯度应当达到99.99%以上，通常情况下都是使用高纯度He视为载气。推荐应用脱氧过滤器或者储水过滤器载气。如果应用火焰光度检测器，还需要在此基础上配置浓度水平为99.99%的H2以及干燥无油压缩空气。氢气有着易燃易爆的特征。鉴于此，工作人员在应用氢气之前必须要检查设备是否存在漏气点。在应用时要保证室内阴凉通风，禁止明火，以免造成火灾。

3.3 分离系统

气相色谱仪到分离系统主要经由柱箱以及色谱柱所构成。可以这样形象地比喻，分离系统属于色谱仪的“心脏”。从当前情况来看，我国农药残留测定一般应用DB-17、DB-1701、HP-5以及HP-1等石英毛细管柱。为了发挥出更为理想的分离成效，建议应用程序升温。当工作人员完成样品测定之后，温度达到50℃以下才能够关闭载气开关。之所以这样做，主要目的在于防止色谱柱受损。当色谱柱应用一段时间之后，需要实施老化处理。工作人员要使用有效方式去掉柱上的杂质。在开展柱子老化过程中，有必要实施通气处理。如果老化温度比测定目标时应用温度高20℃以上，则不能超出色谱柱所允许的最高工作温度。老化时间设定为1～2小时。在开展实际工作时，相关人员可以结合实际情况，适当加强老化时间。色谱柱老化时不建议连接检测器。

3.4 检测系统

工作人员在开展气相色谱仪检测器温度设定过程之中，必须要注意该温度不要过低，以免出现检测器污染的情况。当应用FPD检测器对于蔬果表面的有机磷农药进行检测过程之中，建议选择P滤光片。等到检测器的温度已经达到设定温度以后可以再点火处理。工作人员在应用ECD检测器过程之中，应当等到基线降低之后再进行相关处理。如果ECD检测器，使用时间过长或者被污染，则需要实施老化处理。

应用气相色谱仪测定果蔬表面的农药残留原理为，结合保留时长用以判定目标测定组分。值得注意的是，工作人员在进行实际检测过程之中可以发现，往往会因样本净化以及样本提取等等原因，可能出现一些杂质峰。倘若目标组分在保留一段时间之后出现了单组或者多组杂质峰，仪器就很可能将其误判为待测组份。应用GC/MS/MS技术，可以比较好地解决气相色谱仪在工作过程中分析组分存在的问题。其也为今后一段时间内果蔬产品农残分析的重要发展方向。