基于自发渗吸接触角分布的致密砂岩油储层混合润湿性测量和表征

季汉生,张立宽,张立强,闫建钊,刘乃贵,宋颖睿,李 超,雷裕红,程 明

( 1. 中国石油大学(华东) 地球科学与技术学院,山东 青岛 266580; 2. 中国科学院地质与地球物理研究所 油气资源研究重点实验室,北京 100029; 3. 中国科学院大学,北京 100049; 4. 东北石油大学 环渤海能源研究院,河北 秦皇岛 066004 )

0 引言

随油气勘探开发从常规油气向非常规油气发展,致密油成为全球非常规油气勘探开发的重点领域[1]。中国致密油地质资源储量为(7.4～8.0)×109t,成为重要的石油接替资源[2]。受颗粒表面电性、原油胶质组分、地层水离子类型、浓度,以及地层水pH等因素影响,致密砂岩油储层表现出混合润湿特征[3-12]。根据油气运移和聚集方式,致密砂岩存在油润湿通道,石油运聚所需动力大幅降低,混合润湿性成为控制致密油富集的重要因素[13]。混合润湿性影响致密油藏采收率,混合润湿储层的渗吸—驱替过程是致密油藏开发机理研究的热点[14-15]。准确测量致密油储层混合润湿性,对认识致密油成藏机制和高效开发具有重要意义。

人们提出多种混合润湿性测量方法,其中Amott法和USBM法是最常用的方法。Amott法是通过自发渗吸和强制驱替流体量的对比测量润湿性[16]。USBM法主要根据油、水两相流体相互驱替所需功的对比进行润湿性表征[17]。两种方法的测量结果只能表征岩石的整体润湿性,在致密岩石介质情况下,存在测试周期长、误差大等问题。物理—化学吸附法[18]和核磁共振法[19-21]通过水润湿和油润湿孔隙表面的比例测量,定量表征混合润湿性,无法反映岩石中水润湿和油润湿部分的润湿程度。CT测量法[22]在微观尺度下原位观测油、水在孔隙内的分布及其与颗粒表面的接触角,确定岩石样品润湿性,受CT分辨率限制,只适用于中—高孔渗常规储层,难以表征致密油储层混合润湿性。这些混合润湿性测量方法不能从润湿程度和润湿孔壁比例方面,对致密砂岩混合润湿性进行准确测量。

基于自发渗吸原理和接触角分布测量方法,笔者采用饱和油自吸水和饱和水自吸油循环实验,使油相和水相分别在岩石壁面形成大量水滴和油滴,测量自发渗吸接触角,利用液滴接触角频率分布量化致密岩石混合润湿性,为致密油储层润湿性评价提供一种简捷有效的方法。

1 自发渗吸接触角分布

液—固接触角是指示介质润湿性的定量参数,利用悬滴法或坐滴法测量固体表面形成小液滴的接触角,可以准确表征单矿物(如石英、长石、云母、方解石等)的润湿性。岩石表面存在大量凹坑,从外部滴入的液体无法有效排出微小凹坑内的流体,造成液滴与岩石壁面不能充分接触,引起接触角测量结果存在较大误差。为了使液滴与岩壁接触更充分,利用自发渗吸代替外部滴液的方式。

自发渗吸是一种毛细管压力作用下发生的渗流过程,当饱和非润湿相流体的多孔介质接触润湿相流体时,润湿相和非润湿相流体接触界面产生表面自由能,驱使润湿相流体进入岩样内部,非润湿相流体被排出[23-24]。液体通过自发渗吸从岩石微孔隙向外形成液滴,有效避免岩石表面微观凹坑对液滴形态的影响,并消除液滴与岩壁接触不充分引起的接触角测量误差。致密岩石介质的孔喉细小、毛细管压力大,自发渗吸在致密砂岩中更明显。进行致密岩心自发渗吸实验,测量渗吸液滴接触角,可以有效表征储层混合润湿性。

1.1 液滴选择

储层岩石颗粒表面的润湿性通常不均一,由不同润湿性颗粒随机配位组成孔隙和喉道,可能表现为亲油性,也可能表现为亲水性[20]。为全面表征致密砂岩润湿性,对取自鄂尔多斯盆地延长组致密砂岩储层同一块岩心,分别进行饱和油自吸水和饱和水自吸油实验(见图1)。为降低自吸顺序和长时间饱和对岩心润湿性的影响,参照Amott法的流体排替顺序[3],先进行饱和油自吸水实验,再进行饱和水自吸油实验。

图1 致密砂岩岩心自吸水和自吸油驱替过程Fig.1 The progress of the spontaneous imbibition of water and oil in tight sandstone core

在自发渗吸实验过程中,岩心上表面(自吸水时)或下表面(自吸油时)的不同“位点”形成大量渗吸液滴(见图1)。通过标准球冠状自发渗吸液滴接触角测量,可以判断每个液滴周围岩石颗粒表面的润湿性。在测量自发渗吸液滴接触角时,受浮力或重力作用影响,部分液滴体积过大导致形状偏离标准球冠[25]。以岩心饱和油自吸水实验为例,自吸时间越长,驱出油珠体积越大,油滴受浮力影响越大,油滴轮廓越偏离标准球冠(见图2)。这类油滴的接触角不能反映岩心样品真正的润湿倾向。根据GB/T 30447—2013《纳米薄膜接触角测量方法》,有效测量接触角的渗吸液滴体积应不大于4 μL[26]。

图2 受浮力影响的油珠偏离标准球冠轮廓Fig.2 The oil droplets deviating from the standard crown profile affected by buoyancy

1.2 接触角测量

自发渗吸液滴接触角可以根据自发渗吸实验图像进行测量。由于自发渗吸通常在多个不同孔隙位置同时发生,以水平视角拍摄的图像中众多油珠相互遮挡(见图3(a)),无法测量完整的液滴轮廓。为获得所有液滴全貌、液滴与岩石表面的接触关系,采用一定角度俯拍岩心端面(见图3(b))。

图3 不同视角下的自发渗吸液滴照片Fig.3 Photos of spontaneous imbibition droplets at different angles

当拍摄角度偏离水平视角时,液滴轮廓产生变化,测量接触角出现误差[27]。需要矫正由拍摄视角引起的接触角测量值,才能准确且真实反映岩心润湿性。将液滴视为标准球冠,利用测量接触角与真实接触角之间的关系,矫正接触角测量误差[28]:

(1)

式中:θ为水平视角液滴接触角(真实接触角);γ为一定角度俯拍液滴接触角(测量接触角);a为相机拍摄角度与岩石端面的夹角。

真实视角与测量视角、拍摄视角下的液滴接触角测量见图4。其中:K、L、B、C为油、水、岩三相交界点;J为液滴球冠底圆的圆心;O为球模型的球心;N为水平视角液滴轮廓的顶点;S为水平视角液滴轮廓所在平面与球模型的下交点;G为一定角度俯拍液滴轮廓的顶点;H点为一定角度俯拍液滴轮廓所在平面与球模型的下交点;AD为球模型的直径,平行于线段BC;I为过O点垂直于线段GH的交点。

图4 真实视角与测量视角、拍摄视角下的液滴接触角测量Fig.4 Contact angle measurement of real perspective, measuring perspective and shooting perspective

2 混合润湿性表征

在评价致密砂岩混合润湿性时,应考虑润湿孔喉表面比例和润湿程度,对岩心表面的自发渗吸液滴接触角进行测量。在自发渗吸过程中,毛细管压力自发驱替润湿相流体进入润湿孔隙,同时非润湿相流体通过非润湿孔隙被排出岩石,并在岩石壁面形成大量液滴。考虑致密砂岩的混合润湿特性,在岩心表面既有亲油部分也有亲水部分,采用饱和油自吸水和饱和水自吸油循环实验,在岩石表面亲油和亲水孔喉位置分别形成油滴和水滴,统计油滴和水滴接触角。

2.1 实验材料选取

选取3块鄂尔多斯盆地延长组长6段致密砂岩的岩心进行润湿性测量,岩心样品物性参数见表1。将岩心处理成直径为2.5 cm、长度为4.0 cm的岩心柱。岩心孔隙度介于7.69%～14.22%,气测渗透率介于(0.05～0.20)×10-3μm2,为典型的致密砂岩样品[30]。

表1 鄂尔多斯盆地延长组长6段致密砂岩样品物性参数Table 1 Physical property parameter of tight sandstone samples of Chang 6 Member of Yanchang Formation in Ordos Basin

实验用水为1 mol/L的CaCl2溶液,可以有效避免岩心发生水敏效应。实验用油为中性航空煤油[24]。在实验室环境下,CaCl2溶液的黏度和密度分别为1.32 mPa·s和1.09 g/cm3,中性航空煤油的黏度和密度分别为1.70 mPa·s和0.79 g/cm3。

2.2 混合润湿性测量

将干燥岩心样品置于容器中,抽真空24 h后,饱和中性航空煤油(煤油用油红染色以区分油、水两相),加压至20 MPa并保持24 h;在长方体水槽中注满1 mol/L的CaCl2溶液,将饱和油岩心完全浸没在溶液中,溶液在毛细管压力作用下自发渗吸进入岩心,煤油被排出并在岩心端面铺展成油滴;使用数码相机对岩心端面(上、下端面)排出的油滴进行拍摄,图像记录间隔为30 min,测量不同位置排出的油滴接触角θo。待油滴不再自发渗吸后,将岩心从水槽中取出、烘干,抽真空饱和CaCl2溶液;再次将岩心浸在煤油中,测量水相渗吸液滴接触角θw。为便于统计分析,对岩石壁面油滴和水滴接触角进行转化和统一。在油—水—岩三相系统中,接触角被定义为从极性大的液体(水)一侧算起[29],将油相接触角θo换算为水相接触角:θw=180°-θo。自发渗吸液滴接触角以10°为间隔区间进行统计,绘制L5、D227和JT437岩心样品的接触角频率分布曲线(见图5),既可以表征润湿程度,又可以表征润湿角区间对应表面所占岩心总表面的比例,分析接触角分布区间、峰值等参数,对致密岩样混合润湿性进行定量表征。

图5 鄂尔多斯盆地延长组长6段致密砂岩样品自发渗吸液滴接触角频率分布曲线Fig.5 Frequency distribution curves of spontaneous imbibition droplet contact angles for tight sandstone samples of Chang 6 Member of Yanchang Formation in Ordos Basin

根据SY/T 5153—2007《油藏岩石润湿性测定方法》[30],水相接触角小于75°为水润湿,在75°～105°之间为中性润湿,在105°～180°之间为油润湿[14]。由图5可知,L5岩心样品接触角分布相对较广,在30°～110°之间,峰值出现在接触角为80°～90°,表明样品颗粒表面同时具有水润湿、中性润湿和油润湿特征,整体表现为中性润湿和弱水润湿;D227和JT437岩心样品接触角分布范围在60°～110°之间,峰值出现在接触角为90°处,整体表现为中性润湿。基于自发渗吸过程的接触角测量结果显示 3块岩心样品为混合润湿,以及不同润湿程度孔隙表面的分布情况。

3 方法验证

由于现有测量方法无法同时给出致密砂岩的润湿孔隙表面比例和润湿程度,采用Amott法对混合润湿测量结果进行间接验证。实验用油和水与自发渗吸液滴接触角测量实验一致。根据Amott法的实验流程[30],对3块致密砂岩样品进行自吸水排油、水驱油、自吸油排水和油驱水实验。3块岩心样品的Amott润湿指数见表2。

表2 鄂尔多斯盆地延长组长6段致密砂岩样品Amott润湿指数Table 2 Amott index of three tight sandstone samples of Chang 6 Member of Yanchang Formation in Ordos Basin

根据4个驱替过程中测量的岩心含水量和含油量变化,计算L5岩心样品水润湿指数为0.396、油润湿指数为0.112,Amott润湿指数为0.284(见表2),表明L5岩心样品既亲水又亲油,整体表现为弱亲水性,与自发渗吸液滴接触角频率分布曲线存在双峰(峰值在60°和90°处)相吻合;D227和JT437岩心样品水润湿指数和油润湿指数差别不大,同时存在亲油和亲水成分,整体呈中性润湿,与自发渗吸液滴接触角频率分布曲线为单峰(峰值在90°处)相吻合。Amott法测量与自发渗吸液滴接触角测量结果一致,验证基于自发渗吸液滴接触角测量方法的可行性,能更好地表征致密储层的混合润湿性。

对比自发渗吸液滴接触角测量方法与Amott法测量结果,两种方法反映的岩心样品润湿具有可比性。相较于Amott法,基于自发渗吸液滴接触角测量方法的测量过程和结果表征具有明显优势:

(1)测量周期短。Amott法实验流程包括自吸水排油、水驱油、自吸油排水和油驱水4个驱替过程,需要完成自吸水排油和自吸油排水过程,否则自发渗吸过程不充分导致测量结果产生误差。基于自发渗吸液滴接触角测量方法减少水驱油和油驱水过程,只需将非润湿相流体从孔隙中排出。以L5岩心样品为例,Amott法实验耗时50 d,基于自发渗吸液滴接触角测量方法耗时10 d。

(2)操作流程简单,无需高端实验装置。Amott法是基于两相流体驱替实验计算润湿指数,由于致密储层具有超低孔渗特征,在驱替过程中积累的流体压力高于实验系统最高耐压,不能完成油水两相驱替实验,无法得到致密岩样的Amott润湿指数。使用Amott法测量致密砂岩润湿性必须利用耐压足够大的高规格驱替系统。基于自发渗吸液滴接触角测量方法没有水驱油和油驱水过程,利用抽真空饱和装置、水槽和数码相机可完成润湿性测量实验。

(3)更全面定量表征致密砂岩混合润湿性。Amott法计算的水润湿和油润湿指数可以反映岩石样品是否具有混合润湿特征[27],无法定量表征混合润湿程度。基于自发渗吸液滴接触角测量方法给出接触角频率分布曲线,指示致密岩样是否具有混合润湿特征,根据接触角分布区间、峰值等参数,反映不同润湿程度的孔隙表面比例,提供更详细的致密储层润湿非均质性信息。

4 结论

(1)基于自发渗吸原理,应用饱和油自吸水和饱和水自吸油实验,对自发渗吸油滴和水滴接触角进行测量校正,将油相接触角转化为水相润湿相,获取自发渗吸液滴接触角分布频率曲线,建立混合润湿性表征和测量方法。

(2)基于自发渗吸液滴接触角测量方法与Amott法测量润湿性一致,自发渗吸液滴接触角的分布曲线反映储层岩石润湿孔隙表面比例和润湿程度,更全面地表征致密砂岩储层的混合润湿性,为致密油渗流过程数值模拟提供润湿性参数。