简述农产品中农药残留检测前处理方法

杨阳 彭晓晓

由于农产品中农药残留量通常较少，而农产品种类众多，数量、性质千差万别，农产品中农药残留检测样品基质复杂，因此选用合适的检测前处理方法，可以去除杂质，减少对色谱柱和检测器的污染，提高检测效率，达到提取和净化目标物的目的。对农产品中农药残留检测来说，农产品中农药残留检测前处理是其中的首要环节，它直接影响检测结果的可靠性和准确性。

传统的农产品中农药残留检测样品前处理方法，例如索氏提取、液液萃取、振荡提取、柱层析等，由于费时费力、溶剂消耗量大、效率低、稳定性差等，已经难以满足现在的需求。因此，近几年研究人员开发了新的前处理方法。本文简述了目前常用的农药残留前处理方法，主要有基质固相分散萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、凝胶渗透色谱法、超临界流体萃取法、QuEChERS法等。

一、基质固相分散萃取法

基质固相分散萃取法是将农产品中农药残留检测样品与一定量的固相萃取吸附剂混合，研磨成半固体状态，然后将混合物作为填料装柱，再用不同的溶剂淋洗柱子，最终实现待测样品的分离。该方法在萃取过程中完成了匀浆、提取与净化，具有操作简单方便、溶剂消耗少、样品回收率较高等优点，因而近些年基质固相分散萃取法得到了快速发展，常用于除草剂、杀虫剂和药物的检测。其不足之处是自动化程度较低，灵敏度低。

二、固相萃取法

固相萃取法是目前广泛应用的农产品中农药残留检测样品前处理方法，它基于液—固相色谱理论，用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化。根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。

三、固相微萃取法

固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。

四、微波辅助萃取法

微波辅助萃取法采用微波加热的方式，在萃取样品中加入极性溶剂，极性分子能够快速吸收微波能量，达到分离杂质的目的。由此可见，极性分子吸收微波能量的程度决定了萃取的效果。微波辅助萃取技术具有安全、快速、高效、溶剂用量少等特点，但对溶剂的选择要求较高，必须使用极性溶剂，且对微波透明或半透明，否则萃取效果不好。

五、凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱法是让待测溶液通过内含凝胶颗粒的色谱柱，利用凝胶颗粒的分子筛性质对不同分子量的物质进行分离。农药组分是小分子化合物，而样品中的脂类、色素等属于大分子化合物，它们会先于农药分子从柱中流出，从而得以分离。此方法应用范围较广、自动化程度高，但是溶剂使用较多，净化时间长，对分子量相近的化合物选择性低，还有待进一步发展。

六、超临界流体萃取法

超临界流体即温度高于临界温度、压力高于临界压力的流体，它具有类似气体的较强穿透力和类似液体的较大密度与溶解度，具有良好的溶剂特性，可以从液体或固体中萃取出特定成分，以达到分离目的。目前最常用的超临界流体是CO2 ，它无毒廉价、提取效率高、重现性好，但由于仪器价格高昂，其推广应用受限。

七、QuEChERS法

QuEChERS法是近年国际上发展起来的一种农产品中农药残留检测样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年首次开发。它具有快速、简单、低廉、有效、稳定和安全的特点，经过十几年的不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。

八、结语

综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在實际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。

（责任编辑   程丽红）