气相色谱技术在粮油食品质量检测分析中的应用

韦鲜美

（广西玉林市博白县食品药品检验所，广西博白 537600）

食品安全检测技术的主要作用是保证食品安全、维护市场秩序，在当前信息科技水平不断提升的情况下，食品安全检测技术也在不断发展[1]。其中，气相色谱法具有反应快、检测所需时间较少的优点[2]。粮油食品受国内市场规模不断扩增的影响，其质量问题的检测难度和数量也随之上升，这一问题引发了广大消费者的关注，将气相色谱法应用在粮油食品质量问题的检测过程中可有效改善这一情况[3]，为此展开以下研究。

1 气相色谱技术

1.1 简介

气相色谱法是指流动相都是气态的色谱法，可以根据固定相的性质将其分为气固、气液两类色谱法，如果二者的流动相都为气态，其区别就是气固色谱法的固定相为固态，如活化碳类物质，而气液色谱法的固定相为液体，如聚乙二醇类。常用的色谱分析管柱分为毛细与填充两类[4]，且在食品安全监督管理的检验分析流程中使用效果良好，而在现代计算机技术蓬勃发展的大背景下，气相色谱仪还具有高度智能化特性，可以显著提高分析检验的工作效率。在实际使用过程中，气相色谱仪还可与其他设备配合使用，如与质谱仪共同使用分离、定性分析未知样品，在此基础上还可继续使用核磁共振波谱仪、近红外光谱仪等辅助检测器，以获得更佳的测量精度[5]。

1.2 原理

气相色谱技术的基本原理是利用待测样品自身的吸附性、热稳定性等特点分离、分析成分，它只适用于易挥发而又不易分散的物质。首先在进样装置中放入待检测样，然后利用升温使样品迅速转化成挥发性物质，随后使用惰性气体将该物质引入色谱柱。因为色谱柱的固定相针对各种挥发性化合物产生了不同的吸收、水解等效应[6]，所以挥发性化合物于色谱柱固定相内被载气与固定相展开迭代分配时，各组分在色谱柱中的运动速率存在差异。基于相似相容原理，分配系数小的组分于固定相内短暂停留，然后从色谱柱末尾流出，完成待测化合物的分离提纯，利用电子探测器对输出的电讯号进行非电量转换，并通过色谱图的形式呈现出信号与待测物质浓度的线性关系，完成定量分析[7]。

1.3 组成

气相色谱仪的组成结构主要包括载气、进样、分离及检测4 部分。其中，载气装置通过气源瓶、气体发生器以及压力控制阀构成，其主要为气相色谱仪供应流动相。载气为氮气，是一种惰性气体且有较为稳定的化学性质。进样装置主要由进样器、气化室构成，首先通过自动进样装置收集待测试样至气化室，然后再通过较高温进行气化待测试样，最后通过流动相使其进入色谱柱。气相色谱仪中比较特殊的部分是分离装置，其结构一般分为色谱柱、柱温箱等，分离能力主要和色谱柱的长短、内径和形状等因素有关。在粮油食品质量测定流程中，管柱中可以选用填充柱或者玻璃毛细管柱，一般直径为0.18 ～0.25 mm，当待测样本为高分子多孔样本时，需要对管柱直径进行调整，最佳取值为0.20 mm、0.32 mm。因为待测样本内各组分的沸点、吸附性等差异较大，所以进入色谱仪后，针对固态、液态固定相形成的固定作用力存在差异，导致形成的停留时间不同，从而达到物质分离的目的。检测装置的类型较为丰富，常用的有火焰电离检测器、热导检测器，其针对多种成分存在高灵敏度和宽检测区域。热导检测器可用来测定热导性能与载气中具有性质不同的各种化合物，而火焰电离检测器则只应用于测定烃族化合物，其具有更高的灵敏度，实际检测过程中，可以将两种检测器串联应用，令待测样品先进入热导检测器，再进入火焰电离检测器，从而实现检测结果的测定。

2 气相色谱技术在粮油食品质量检测分析中的应用

2.1 食用油质量检测

芥酸含量超标，会对人体健康产生很大的影响和副作用，如发生心肌脂肪沉淀、心肌纤维化病变等。火焰电离检测器可分析、测定食用植物油中所含的脂肪酸含量，特别是油脂中的芥酸。同时，火焰电离检测器还可以分离检测所有种类的脂肪酸，为食用油安全提供保障。

2.2 粮油食品农药残留检测

当前粮油食品农药残留超标情况频发，对人体健康危害较大。例如，农药残留超标会导致人体中毒、人体代谢异常，甚至会对遗传因子造成干扰，引发癌症、畸形等。目前国内对粮油食品安全加大了监管力度，GB 2763—2016 标准中明确并完善了各种原料、制品的农药限量。残留的农药具有分子量较小、易汽化、热稳定性强等特征，常规检测方法精准度较低且操作复杂。基于气相色谱检测技术对农药残留进行检测，其可以与固相萃取技术相结合，高效且准确地检测出多种粮食食品中的农药残留量。以苹果、香蕉等常见食品为例，气相色谱检测技术能够检测出其中含有的53 种农药残留物，不仅操作简单且检测结果较为准确。

2.3 粮油食品毒素含量检测

粮油食品中最常存在的霉菌毒素为黄曲霉素，其常衍生、附着在粮油食品内。在存放温度达到25 ℃时，黄曲霉毒素开始活跃，繁殖与代谢速度显著提升，含量大幅度增长，并且该毒素的外观为无色、透明，无法通过外观进行判断，具有较大的误食风险，对人体危害极大。以T-2 毒素为例，在对其进行羟基衍生化处理后，利用气相色谱技术可较好地实现粮油食品毒素的检测，且检测效果较好。

2.4 粮油食品抗氧化剂含量检测

粮油食品的加工制造流程是一个比较整体的系统，从原材料加工、包装制造到长途运输，消耗时间较长，而且非常容易在加工处理过程中出现氧化变质情况，如脂肪变质。此外，当脂肪变质后，会释放出比较辛辣的味道，在服用后会破坏人体内的酶系统。为改变这一状况，延长产品保质期并减缓氧化变质的过程，常会在粮油食品制造过程中添加抗氧化剂，以进行保护。该方法减少了变质过程过快问题的发生，但过度添加抗氧化剂会对人体造成伤害，严重者会导致肿瘤。将气相色谱技术应用于粮油食品抗氧化剂含量的实际检测，该方法具有待测样本消耗量少、反应迅速、成本低廉等优点，能够满足多种抗氧化剂检测的需要。

2.5 食用植物油溶剂残留检测

受制取工艺的影响，食用植物油常存在粮油溶剂残留超标的问题。目前最常用的植物油制取工艺包括压榨法与浸出法。其中，压榨法的安全性较高，不易出现溶剂超标情况。但是，一些厂商为了提高出油率或降低成本，会在压榨前采用浸出法在高温条件下蒸炒原料或使用来源不正规的溶剂油，导致溶剂残留量增加。若人体长时间食用这种粮油，会对神经系统造成不可逆的损伤。例如，六号溶剂是最常用的食用油浸出溶剂，可提升食用油的品质。利用气相色谱技术可有效检测出六号溶剂在食用植物油中的残留，并实现溶剂与食用油的分离。

2.6 粮油食品添加剂检测

当前市面上所有的粮油食品大都加入了食品添加剂，食品添加剂可以优化粮油食品的口感、味道等，且具有防腐等功能。食品添加剂的类型丰富，《中华人民共和国食品安全法》中规定，可食用添加剂包括21 类3 000 多种。但是，部分不良厂商为追求经济效益，大量且盲目地在粮油食品中添加食品添加剂，人体若长期摄入这种粮油食品，会对身体健康造成严重不良影响，如腹泻、呕吐等，严重时还会导致畸形。利用气相色谱检测技术可快速检测出粮油食品中的添加剂含量。以烟熏食品为例，通过气相色谱检测技术可以准确检测出芳香烃的含量以及多环芳烃的组成和含量，为其他种类的粮油食品添加剂检测方法的设计提供参考与借鉴。

3 气相色谱仪的操作注意事项

①仔细检查各种燃油罐中的空气温度的适合度，以确保无泄漏；②安装适宜的色谱柱，必须注意温度变换程序，以防止出现不必要的现象；③在选用适当色谱柱时，必须考虑待测样品组成的具体规格及其试验要求，以保证色谱柱稳定性和测试设备的功能适配；④开始检查前需要检测仪器的老化状况，对有机硅橡胶垫进行定期更新，防止出现老化与泄漏现象；⑤针对待检测样品的情况选用合适的仪器；⑥在检查过程中，需要准确检测火焰喷嘴、储氢的流速以及进样口的位置，防止出现堵塞；⑦注射仪工作结束后需要进行多次清理，防止堵塞，不能空抽，防止发生磨损，影响气密性。

4 气相色谱技术在粮油食品安全检测中应用的未来前景分析

随着科技的不断进步，气相色谱技术的相关技术与设备也愈发先进，不仅种类更加丰富，检测效果也更加精准，在国内粮油食品安全检测方面得到了积极推广与应用。由于气相色谱技术对于丙烯酰胺、多氯联苯以及氯丙醇类化合物等均具有较好的检测效果，所以除了应用在粮油食品安全方面，还可以被应用在其他食品安全检测项目中，如肉制品、奶制品以及油炸制品等。未来还可以将气相色谱技术与人工检测相结合，实现更好的食品安全检测应用。

5 结语

人们对饮食安全以及食品质量的关注度越来越深，对于相关安全检测的要求也越来越高。气相色谱技术研发至今已有50 年，进入中国也逾20 年，各种先进科技的运用使其具备高灵敏度、高精确度和高智能化程度的食品检验效果，相比传统的检验方式更为先进，且在未来的食品质量安全检验方面还存在更大、更广泛的科研应用空间。随着科学技术的不断进步，气相色谱技术还会不断发展和优化，以提高自身功能，并通过与其他检验方式的交叉融合，给食品安全与健康带来更安全的保证。