包装用杨木胶合板表面超疏水处理及其性能研究

刘飞，朱方政，徐朝阳

先进材料

包装用杨木胶合板表面超疏水处理及其性能研究

刘飞1，朱方政2，徐朝阳1

（1.南京林业大学 材料科学与工程学院，南京 210037；2.南京聚锋新材料有限公司，南京 210000）

提高胶合板尺寸稳定性及增强胶合板的疏水性，拓宽胶合板的应用领域和范围。将硅酸钠溶液与乙烯基三乙氧基硅烷共混形成不同物质的量之比的混合物，经搅拌、冷凝、再搅拌得到有机硅聚合物，然后浸渍处理胶合板，使用傅里叶红外光谱仪分析改性前后胶合板表面羟基含量及其改性机理；通过环境扫描电子显微镜表征改性胶合板表面的微观形貌；利用万能力学试验机探究改性前后胶合板力学性能；借助接触角测试仪比较改性前后胶合板的润湿特性，并计算其吸水率及吸水厚度膨胀率。有机硅氧烷成功地键合到胶合板的表面；改性前后胶合板力学性能无明显变化；以物质的量之比为2∶5的有机硅聚合物浸渍处理的胶合板的吸水率及厚度膨胀率较低；在接触角测试中，物质的量之比为2∶5的有机硅聚合物处理后的胶合板初始接触角达到156.8°，60 s后接触角依然有140.3°，始终保持超疏水状态。有机硅聚合物处理后胶合板的疏水性能及尺寸稳定性均有较大的提高。

胶合板；表面防水处理；超疏水性；尺寸稳定性

胶合板具有变形小、幅面大、施工方便等优点，因此其应用领域愈来愈广泛。随着我国家具、建筑、车船制造业及包装等行业的稳定发展以及胶合板的应用领域和国际市场的不断拓展，具有自动化、规模化、产业集群化的胶合板生产具有广阔的市场和发展前景[1-2]。木材作为包装用胶合板的主要组成成分，具有重量小、强重比高、加工耗能低、环境污染少、可回收利用等优点[3]。当木材作为包装材料使用时，易受到雨雪及温湿度等影响，导致木材出现开裂、变形、翘曲、腐朽等缺陷[4-5]，因此，木材的防水改性对提高木材的利用价值具有积极的意义[6]。在实际生活与工业应用中，人们常采用诸如热处理（包括碳化处理）[7-8]、糠醇处理[9]、乙酰化处理[10-11]、热固性树脂改性[12-13]、有机单体改性[14]、陶瓷化处理木材[15-16]、金属化处理木材[17-18]等方法对木材进行功能化改良以降低木材的吸湿性。上述处理方法，存在处理方法复杂，成本高的问题，本文拟对木材表面进行简单易行的表面防水改性处理，提高包装用胶合板在物流运输和使用过程中的耐水性，延长其使用寿命。尝试采用硅酸钠溶液与乙烯基三乙氧基硅烷作为改性剂，探究改性剂的最佳配比和其对胶合板性能的影响，提高复合材料对胶合板表面的防水性。此研究对包装用胶合板实际生产具有一定指导和借鉴意义。

1 实验

1.1 材料

主要材料：三层胶合板（表板为杨木，厚度为1.4 mm；芯板为杨木，厚度为1.0 mm；胶黏剂为脲醛树脂；含水率为11.1%），制备若干尺寸为150.0（长）mm× 50.0（宽）mm× 3.4（高）mm、100.0 mm×25.0 mm× 3.4 mm、50.0 mm× 50.0 mm×3.4 mm、30.0 mm×25.0 mm× 3.4 mm的试样分别用于静曲强度及弹性模量、湿状胶合强度、吸水率及吸水厚度膨胀率、接触角测试。所有试样均在温度为20 ℃、相对湿度为65%的恒温恒湿箱中平衡处理至质量恒定。九水合硅酸钠（试剂级别）及乙烯基三乙氧基硅烷（工业级）购买自南京化学试剂有限公司。

1.2 设备

主要设备：CMT–4000型万能力学试验机，深圳市新三思材料检测有限公司；JC2000型接触角测定仪，上海中晨技术有限公司；Nicolet iS10型傅里叶红外光谱仪，美国赛默飞世尔科技公司；Quanta 200环境扫描电子显微镜，美国FEI公司。

1.3 实验方法

1.3.1 有机硅聚合物的制备及试件处理

称量2.84 g九水合硅酸钠于烧杯中，加入22.16 g去离子水使其溶解，用玻璃棒搅拌均匀，最后得到质量为25 g的硅酸钠溶液，此时溶液的质量分数为5%。将质量分数为5%的硅酸钠溶液与质量分数为97%的乙烯基三乙氧基硅烷共混形成有机硅聚合物，其物质的量之比的设计如表1所示，将3组混合液分别在50 ℃下磁力搅拌4 h，混合溶液逐渐变为乳白色凝胶，然后在−5 ℃下冷凝20 h，最后在50 ℃下磁力搅拌2 h使其均匀，得到有机硅聚合物。分别对制备的试件用不同物质的量之比有机硅聚合物浸渍处理15 min，刮去表面残余物后，于65 ℃烘箱内烘干24 h，另设相同处理的对照组（物质的量之比为0∶0），每组6个平行试样。

表1 有机硅聚合物物质的量之比设计

Tab.1 Design of ratio of substances for organosilicon polymers

1.3.2 红外光谱测试

使用Vector 80红外光谱仪记录FTIR光谱。选择智能ATR模式，每个样品扫描64次，记录的数据范围为500～4 000 cm−1，分辨率为4 cm−1。

1.3.3 扫描电子显微镜测试

使用Quanta 200扫描电子显微镜观察改性胶合板。将待观测的改性胶合板制成合适的尺寸，并在测试前将胶合板放置在60 ℃的烘箱中超过24 h以除去水分至干燥状态。SEM测试样品用喷金处理，选择二次电子模式，加速电压为10 kV。

1.3.4 疏水性表征

利用接触角来表征木材表面疏水性。测量前，选择静态座滴法，每1 s记录一次接触角。测量时，在试件表面上滴加4 μL的去离子水，记录60 s内试件表面水滴接触角的动态变化，测量结果精确至0.1°。

1.3.5 物理性能表征

吸水率、吸水厚度膨胀率、静曲强度、弹性模量、湿状胶合强度等测试方法，试件尺寸及测试方法均参照GB/T 17657—2013。

2 结果与分析

2.1 反应机理分析

乙烯基三乙氧基硅烷与硅酸钠2种溶液混合后先后发生了水解和缩合反应，生成硅羟基和Si−O−Si基团。一分子乙烯基三乙氧基硅烷可与一分子水反应水解形成乙烯基硅醇和乙醇〔式（1）〕，水解后的乙烯基硅醇既可以与本身发生分子间的缩合反应〔式（2）〕,也可以与硅酸钠水解得到的硅醇〔式（3）〕发生缩合反应〔式（4）〕，形成乙烯基硅氧烷[19]，从而形成Si−O−Si的三维网络结构。在水解和缩合反应过程中，乙烯基和乙氧基从始至终没有参加反应，使得疏水基团得以保留，为胶合板的疏水改性提供了化学基础。同时，硅酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷水解后都有硅羟基生成，使得有机硅聚合物表面形成大量的亲水性−OH，有利于与胶合板表面的−OH形成木材的−O−Si键〔式（5）〕。由此形成的内层是Si−O−Si的三维网络结构，外层是由许多第1步水解后不参与反应的乙烯基、未水解且疏水的乙氧基及少量−OH组成的有机硅聚合物。

2.2 红外光谱分析

为了说明有机硅氧烷与胶合板的成功复合，采用傅里叶红外光谱仪对对照组和有机硅聚合物浸渍处理样进行FT–IR分析，所得FT–IR谱图如图1所示。

从图1中可以看出，对照组试样在3 328 cm−1处的峰对应−OH的伸缩振动，随着改性剂浸渍比例的增加其吸收峰值减弱，说明胶合板表面−OH与改性剂发生反应，形成木材−O−Si键，同时也进一步佐证了有机硅聚合物成功键合到胶合板表面。经过不同物质的量之比的改性剂浸渍的胶合板在1 602 cm−1处的吸收峰对应C=C双键的伸缩振动，而对照组中未出现吸收峰，证明改性过的胶合板表面存在乙烯基。在965 cm−1及1 000～1 200 cm−1处出现的吸收峰对应Si−OH的伸缩振动及Si−O−Si的伸缩振动[20]，表明缩合反应的成功进行，也进一步佐证了有机硅聚合物的合成。

图1 不同物质的量之比的有机硅聚合物处理后胶合板的红外光谱图

2.3 表面微观形貌分析

图2为不同有机硅聚合物处理后胶合板表面SEM图。图2a为未处理胶合板表面SEM图，该胶合板表面为木材弦切面，具有大量的纹孔及轴向薄壁细胞，使其具有良好的亲水性。从图2a、b、c中可以看出，有机硅聚合物浸渍到胶合板表面，并附着在细胞壁上。在高倍率电镜下，可以看到一层致密的疏水聚合物膜附着在胶合板表面，形成疏水层，同时疏水聚合物也堵塞了水的通道，使胶合板表面获得了良好的疏水效果[21]。其中，图2c所示有机硅聚合物物质的量之比为2∶5处理的胶合板表面结构更加紧密细致，且未出现图2b、d结构不均匀的现象。有机硅聚合物物质的量之比为2∶5的内部结构见图2e—f，可看出明显的三维网状结构，为疏水改性提供了化学基础。当水滴滴在胶合板表面时，水滴被聚合物膜阻隔，无法与亲水性的胶合板直接接触，难以进入胶合板中，从而表现出超疏水性。

图2 有机硅聚合物处理前后胶合板SEM图

2.4 表面疏水性分析

胶合板防水性的好坏与其表面疏水性有关，而接触角是疏水性最直接的衡量指标，初始接触角不足以反映胶合板表面的性质，采用动态润湿角更能反映出胶合板表面的疏水性能[22]。对不同物质的量之比有机硅氧烷改性处理的胶合板进行水接触角测试，结果如图3所示。

图3 有机硅聚合物处理胶合板表面的水接触角

对未改性的胶合板而言，由于其主要成分木材是一种多孔性材料，它的组成成分带有大量的亲水性羟基基团，能够为水分的渗透提供天然的结构基础，所以水滴能很快渗入到木材中。未改性的胶合板的初始水接触角为56.5°，随时间的延长，水接触角不断降低，30 s时水接触角为11.6°，60 s时水接触角为4.4°（图4a），说明未改性的胶合板其表面具有良好的亲水性。

从图3的柱状图可以看出，当水滴在有机硅聚合物浸渍的胶合板表面时，对胶合板进行有机硅聚合物的浸渍处理后，其疏水效果明显增强，接触角增大。这是因为有机硅聚合物增加了胶合板表面的粗糙度，降低了表面能，致使胶合板表面的水滴很难在其表面铺展开。此外，化学反应生成的羟基与木材中的羟基通过作用力相互结合，减少了胶合板表面羟基的数量，进而降低了胶合板表面的润湿性。其中，物质的量之比为2∶3的有机硅聚合物改性后的胶合板初始接触角为114.9°，相较于未改性的胶合板的初始水接触角增大了一倍，60 s时其水接触角依然有99.8°（图4b），依然高于未改性胶合板的初始水接触角。物质的量之比为2∶5的有机硅聚合物改性后的胶合板初始水接触角为156.8°，在60 s时水接触角为140.1°（图4c），始终大于135°，依然呈现超疏水性，达到未改性胶合板的初始水接触角的2.5倍。物质的量之比为2∶7的有机硅聚合物改性后的胶合板初始水接触角达到140.3°，但之后水接触角迅速降低，到60 s时水接触角只有101.8°（图4d）。综上所述，物质的量之比为2∶5的有机硅聚合物为最佳疏水改性剂，改性后的胶合板在60 s内的疏水效果最显著，并优于大多数木材疏水改性研究的效果。

图4 有机硅聚合物处理胶合板60 s时的水接触角

2.5 吸水性分析

吸水性是非常重要的理化性能指标，通常用试件24 h吸水率及吸水厚度膨胀率来表征，它反映了产品的耐水性能、尺寸稳定性和强度等性能，胶合板的吸水率、吸水厚度膨胀率测得值越低，其耐水性及尺寸稳定性越好，强度也越高[22-23]。

如图5所示，未改性胶合板经24 h浸水处理后的吸水率为52.1%，而经过有机硅聚合物处理后的胶合板的吸水率有明显降低，其中物质的量之比为2∶3的有机硅聚合物处理后的胶合板的吸水率为38.4%，吸水率降低了26.3%；物质的量之比为2∶5的有机硅聚合物处理后的胶合板的吸水率为35.2%，其疏水性能进一步提高，相较于对照组的吸水率下降了32.4%，略高于物质的量之比为2∶7的有机硅聚合物处理后的胶合板的吸水率，这是因为有机硅聚合物对胶合板浸渍改性后，堵塞了水分子流动的通道，比如微毛细管系统和大毛细管系统等，水分难以渗透到胶合板的内部，所以宏观上表现为改性胶合板抗吸水性的提高，这表明对胶合板进行有机硅聚合物改性处理能够改善其疏水性能[19]。未改性胶合板的吸水厚度膨胀率为7.0%，经过有机硅聚合物浸渍处理后，其吸水厚度膨胀率大幅度降低（约为70%），其中，物质的量之比为2∶5的有机硅聚合物处理后胶合板的吸水膨胀率最低，只有2.2%，尺寸稳定性也最好。综上所述，经有机硅聚合物处理后的胶合板疏水性及尺寸稳定性均有较大提高，而物质的量之比为2∶5及2∶7处理后的胶合板疏水性能较好。

2.6 力学性能分析

胶合板有着诸多的优点，但随着社会的发展，人们对包装用胶合板要求越来越高，静曲强度及弹性模量是保证其在机械加工及包装运输过程中力学性能的关键[24]。如图6a所示，经不同物质的量之比有机硅聚合物浸渍处理后，对照组胶合板的静曲强度（56.1 MPa）和弹性模量（2 190 MPa）与其改性后的相比无明显变化，因此，对胶合板进行有机硅聚合物浸渍处理后，其静曲强度和弹性模量不受影响。

图5 有机硅聚合物处理胶合板后的吸水率及吸水厚度膨胀率

图6 有机硅聚合物处理胶合板后的力学性能

如图6b所示，物质的量之比分别为0∶0、2∶3、2∶5、2∶7的有机硅聚合物处理后的胶合板胶合强度分别为0.87、1.33、1.64、1.72 MPa，呈线性增长关系。随着物质的量之比不断增大，湿状胶合强度也逐渐增大。原因是在对胶合板进行浸渍处理时，少量的有机硅聚合物渗透到胶合板内部，增强了胶合板的湿状胶合强度，同时随着物质的量之比的不断增大，反应越完全，有机硅聚合物对胶合板湿状胶合强度的增强幅度也不断提高，因此，对胶合板进行有机硅聚合物的浸渍处理会对其湿状胶合强度有少许增强，随着物质的量之比的增大，湿状胶合强度呈线性增长趋势，并逐渐趋于平缓。

3 结语

文中以硅酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷制备有机硅聚合物改性剂，通过多种试验对比，获得2种试剂的最佳配比，并对胶合板浸渍处理以观察涂层的疏水性。经过多项性能表征，得出以下结论：

1）有机硅氧烷成功地键合到胶合板的表面，并形成木材−O−Si键，同时也降低了胶合板表面−OH的含量，为胶合板的防水改性提供了化学基础。

2）硅酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷的物质的量之比为2∶5时，制成的有机硅聚合物浸渍处理胶合板后，胶合板的疏水性能及尺寸稳定性最好。

3）胶合板进行有机硅聚合物的浸渍处理后，其静曲强度及弹性模量变化不大，而湿状胶合强度有少许增强，随着物质的量之比的增大，湿状胶合强度呈线性增长趋势，并逐渐趋于平缓。

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Surface Superhydrophobic Treatment and Properties of Poplar Plywood for Packaging

LIU Fei1, ZHU Fang-zheng2, XU Zhao-yang1

(1. College of Materials Science and Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China; 2. Nanjing Jufeng Advanced Materials Co., Ltd., Nanjing 210000, China)

The work aims to improve the dimensional stability of plywood and enhance the hydrophobicity of plywood, so as to broaden its application field and scope. The sodium silicate solution was mixed with vinyl triethoxy silane to form a mixture of different ratios of substances. The organosilicon polymer was obtained by stirring, condensing and restirring and then the plywood was impregnated. The content of hydroxyl group on the surface of plywood before and after modification and its modification mechanism were analyzed by Fourier transform infrared spectrometer. The surface morphology of modified plywood was characterized by environmental scanning electron microscopy. Universal mechanical testing machine was used to explore the mechanical properties of plywood before and after modification. The wetting characteristics of the plywood before and after modification were compared with the contact angle tester, and the water absorption rate and thickness expansion rate were calculated. Organosiloxane was successfully bonded to the surface of plywood. The mechanical properties of the plywood had no significant change before and after modification. The water absorption rate and thickness expansion rate of the plywood treated under the ratio of substances of 2∶5 were lower. In the contact angle test, the initial contact angle of the plywood treated under the ratio of substances of 2∶5 reached 156.8° and was still 140.3° after 60 s, maintaining the superhydrophobic state. The hydrophobic properties and dimensional stability of the plywood treated with organosilicon polymer are improved greatly.

plywood; surface waterproof treatment; superhydrophobicity; stability of dimension

S784

A

1001-3563(2023)05-0001-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.05.001

2022−07−05

国家自然科学基金（32171706）

刘飞（1999—），男，硕士生，主攻生物质复合材料。

徐朝阳（1979—），男，教授，主要研究方向为生物质复合材料。

责任编辑：曾钰婵