修复复合肥与钝化剂对镉污染农田水稻安全生产的效果研究

胡含秀 周晓天 王垚 刘莹 马中文 陈勇 马友华

摘要：为探究修复复合肥与钝化剂对镉污染农田水稻的安全生产效果，对镉污染耕地进行安全利用和修复治理，保障水稻粮食安全，筛选出耕地安全利用经济可行的农艺方法，在某镉污染耕地开展修复复合肥与钝化剂修复水稻田间试验，对土壤pH值、有效态镉含量、水稻籽粒、秸秆镉含量、土壤养分含量及水稻养分含量进行测定。结果发现，空白处理的籽粒镉含量超出国家食品安全限量值（Cd含量>0.2 mg/kg），经复合钝化剂、修复复合肥、石灰+有机肥、竹炭、修复复合肥+竹炭、紫云英、修复复合肥+紫云英等处理后水稻籽粒镉含量均可至国家食品安全限量值以下，各处理较CK降低水稻籽粒镉含量40.18%～59.10%，降低水稻秸秆镉含量25.39%～48.20%，提升土壤pH值0.55～0.88，降低土壤镉有效态镉含量13.38%～34.45%，降低水稻籽粒镉富集系数37.31%～57.17%，降低土壤镉的生物有效性系数8.87%～31.60%，综合提升土壤养分含量和植株养分含量，对水稻产量没有显著性影响。修复复合肥和选用的钝化剂对镉轻度污染耕地水稻均具有较好的安全利用效果，综合安全利用效果、经济效益和环境效益分析，修复复合肥具有更强的经济性和可操作性，实现了施肥与镉污染农田安全利用的结合，同时综合提升土壤全氮、有效磷、碱解氮、速效钾和有机质等养分含量，促进水稻对氮磷钾等养分吸收。研究结果可为长江流域中轻度镉污染耕地安全生产提供技术支持。

关键词：修复复合肥；竹炭；镉污染；水稻；安全利用

中图分类号：X53  文献标志码：A

文章编号：1002-1302（2023）23-0203-08

近年來，我国工业迅速发展，矿产、电镀、冶金等工业排放、汽车尾气排放及农业投入品过量使用导致土壤中大量重金属的人为输入［1-2］。目前，中国耕地重金属污染问题较为突出，镉是造成我国土壤污染面积最大、危害最严重的重金属［3-4］。该元素富集性强，降解难度高，容易经农产品富集进入人体，造成人体慢性镉中毒。当农田土壤镉含量超出正常水平时，易造成作物光合作物抑制，从而导致作物减产［5-8］。农产品镉含量若超出GB 2762—2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》所规定的限量值（Cd含量<0.2 mg/kg），将无法作为商品粮销售，给农民造成经济损失［9］。本研究通过修复复合肥与选取的多种钝化剂进行田间试验比较研究，探索环境效益、经济效益与食品安全效益相结合的新模式，为当前镉污染耕地的安全利用提供有效依据，为镉污染农田水稻的安全生产提供新思路。目前在土壤镉污染治理中，通常采用2种途径：一是改变镉在土壤中的赋存形态和化学形态，降低其生物有效性；二是减少土壤中镉的总量，使其降低至农用地土壤污染风险筛选值以下［10-16］。其中原位钝化技术在镉污染土壤修复实践中得到广泛应用，采用钝化剂来降低污染物在土壤中的活性，抑制作物对土壤污染物的吸收，其修复周期短、效果好［17-22］。原位钝化修复常使用石灰、有机肥、生物炭等钝化剂。相关研究表明，在偏酸性农田土壤中，采用石灰等碱性修复材料，能够显著降低土壤中镉离子生物有效性，但是石灰长期单施易导致土壤有机质和速效钾含量降低［23］。有机肥可以提升土壤中有机质等养分含量，同时降低土壤中的水溶性和可交换态重金属［24］，石灰与有机肥复配较石灰单施对土壤中的镉可以产生更佳的钝化效果［25-26］。竹炭表面附着大量含氧官能团，带有大量的负电荷，可以吸附固定土壤中的重金属离子［27］。复合材料是近年来兴起的钝化剂，通常无机材料养分含量低，单独施用易造成土壤板结、破坏土壤团聚体结构，而有机材料可以补充土壤腐殖酸，同时也在一定程度上与重金属发生络合作用，固定土壤重金属［28］。紫云英作为绿肥，同时也是一种有机钝化剂。相关研究表明，在紫云英翻压后的农田中种植水稻，水稻籽粒中镉含量明显降低［29］。优化施肥是农业农村部推荐的《轻中度污染耕地安全利用与治理修复技术名录》中的一种农艺调控措施，以钙镁磷肥替代磷酸一铵，以硫酸钾替代氯化钾，优化铵态氮与硝态氮的施用比例。国内外研究表明，钙镁磷肥与硫酸钾能够与重金属离子形成难溶性沉淀物来降低重金属离子的生物有效性，减少植物对重金属的吸收［30-31］。在实际的农业生产中，原位钝化修复时钝化剂的施用不仅额外增加了农民的耕作成本，在施用基肥前额外施用钝化剂还导致操作不便。修复复合肥是以“优化施肥”为技术指导，对相应的氮、磷、钾肥进行合理配比的新型降镉肥料，同时该肥料具备作物生长的必需养分，不必额外施用钝化剂和基肥，减轻了作物生产成本，一次性施用肥料更加省时省力，操作简单。目前修复复合肥与钝化剂原位钝化修复的技术模式缺乏安全利用效果比较研究。本试验在安徽省池州市贵池区某地开展镉污染耕地田间小区试验，选取多种钝化剂与修复复合肥进行水稻籽粒镉含量、水稻产量、水稻养分含量、土壤有效态镉含量及土壤养分含量等试验效果比较，并对其经济效益进行分析，以评价多种技术模式对耕地镉污染的修复作用。

1 材料与方法

1.1 试验地概况与供试材料

本试验为田间试验，试验时间是2021年5—9月的水稻生长季节，在安徽省池州市贵池区进行。

试验地土壤为黄棕壤水稻土，土壤基本理化性质为pH值5.08，镉含量为0.60 mg/kg，汞含量为0.131 mg/kg，砷含量为21.8 mg/kg，铅含量为 46 mg/kg，铬含量为47 mg/kg，镉含量超出《土壤污染风险管控标准 农用地土壤污染风险筛选值和管制值（试行）》中所规定的农用地土壤污染风险筛选值（pH值≤5.5，全量Cd含量>0.3 mg/kg），属于轻中度镉污染土壤，供试水稻品种为和两优1177。

供试材料为修复复合肥、复合钝化剂、竹炭、石灰、有机肥、紫云英。修复复合肥购买于中盐安徽红四方股份有限公司，材料的主要成分为钙镁磷肥（20%）、硫酸钾（10%）、尿素（15%）；复合钝化剂购买于安徽省合肥市农用品市场，主要成分为膨润土（5%）、海泡石（10%）、有机肥（20%）。修复复合肥与复合钝化剂的具体成分配比受国家发明专利保护。竹炭、石灰、有机肥、复合肥（N、P2O5、K2O含量均为17%）在池州市贵池区当地农用品市场购买。

1.2 试验设计

试验共设置8个处理，每个处理3次重复：空白对照、复合钝化剂、修复复合肥、石灰+有机肥、竹炭、修复复合肥+竹炭、紫云英、修复复合肥+紫云英，试验材料及施用量见表1。

小区试验设计采用区组随机分布，每个小区为20 m2，各小区用塑料薄膜覆盖的埂分开，保证每个处理均清水灌溉，截断污染源。水稻种植密度为 13 cm×30 cm，栽培方式采用移栽。

2021年6月，施用复合肥作基肥，钝化剂等与肥料先施入各小区，加入钝化剂时，水田为稀泥状态，用旋耕机混匀，翻耕期间直至种植作物前，田中水不外排，翻耕后7 d移栽水稻，20 d后追施分蘗肥，于水稻孕穗期追施穗肥。

1.3 样品采集

水稻成熟后每个小区单独测产，测定每个小区的实际产量，并同步采集土壤和水稻样品。土壤样品按小区内多点随机取样法采集，采集0～20 cm耕层土壤，经自然风干后，研磨过100目筛（0.150 mm）和10目筛（2 mm），各样品研磨粉碎后过100目筛保存备用。水稻成熟期进行实际测产，并按梅花形取样法每个小区采取水稻5株，分籽粒和秸秆两部分收集，秸秆样品用超纯水清洗后，在烘箱于105 ℃下杀青 30 min，籽粒部分在70 ℃烘干，脱粒去壳后制得籽粒（糙米）样品，研磨粉碎过100目筛保存备用。

1.4 样品分析方法

土壤pH值采用蒸馏水浸提（土水质量比1 ∶2.5），精密pH计测定。土壤有效态镉测定参照GB/T 23739—2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》，水稻秸秆、籽粒样品测定参照GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》。采用原子吸收分光光度计进行土壤及水稻植株镉含量测定。土壤有效态镉、铅测定参照GB/T 23739—2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》。水稻植株氮、磷、钾的测定采用H2SO4-H2O2消煮法。

1.5 数据统计分析

数据统计分析分别采用Excel 2020 和 SPSS 26.0，采用单因素方差分析（ANOVA），处理间的差异用Duncans法进行显著性检验（α=0.05和α=0.01）。可视化分析作图采用Origin 2022。

水稻某部位镉含量富集系数（BCF）=水稻某部位镉含量/土壤全量镉含量。

水稻某部位镉含量有效富集系数（BAF）=水稻某部位镉含量/土壤有效态镉含量。

转运系数（TF）=水稻籽粒中镉含量/水稻秸秆中镉含量。

土壤重金属生物有效性系数（K）=土壤有效态镉含量/土壤全量镉含量。

2 结果与分析

2.1 修复复合肥与钝化剂对土壤pH值、有效态镉含量的影响

水稻成熟期的土壤pH值和有效态镉含量如图1所示。试验表明，经修复复合肥与钝化剂处理后，各土壤调理剂处理的土壤pH值较CK处理显著提升了0.55～0.88，各土壤调理剂处理之间不存在显著性差异。同时，各小区土壤有效态镉含量相较于空白处理有不同程度的下降，降幅为13.38%～34.45%，其中XT相较于其他处理对土壤有效态镉含量的降低效果最为显著，与其他处理（XS除外）均存在显著差异性，其数值为0.185 mg/kg，XS的降低效果次之。XT、XS为修复复合肥与竹炭、紫云英的联合施用处理，较修复复合肥、竹炭或紫云英单独施用的降低土壤有效态镉效果更佳。

2.2 修复复合肥与钝化剂对水稻重金属吸收的抑制效果

水稻各部分镉含量如图2所示。水稻秸秆镉含量为0.218～0.420 mg/kg，各土壤调理剂处理水稻秸秆镉含量与CK相比均显著降低，降幅为25.39%～48.20%，其中XT、XS与其他处理存在显著差异，对水稻秸秆镉含量有更佳的降低效果。水稻籽粒镉含量为0.113～0.277 mg/kg，各土壤调理剂处理水稻籽粒镉含量与CK相比同样均显著降低，降幅为40.18%～59.10%，其中XT对籽粒镉含量的降低效果最明显，其数值仅为CK的40.87%，其次是ZT。上述结果表明，经修复复合肥与钝化剂处理后，秸秆对土壤中镉的吸收量明显降低，进而抑制了籽粒对镉的吸收量。该污染土壤中CK的水稻籽粒镉含量超国家食品安全限量值，经修复复合肥与钝化剂等处理后的水稻籽粒镉含量符合该标准。

水稻籽粒与秸秆的富集系数、转运系数及生物有效性系数如表2所示。修复复合肥与钝化剂处理较CK均显著降低了秸秆的富集系数，降幅为21.25%～46.87%，其中XS只与XT间不存在显著性差异，与其他处理间均存在显著性差异；各处理相较于CK对水稻籽粒镉的富集也存在显著的抑制，显著降低了镉在籽粒中的富集系数，降幅为37.31%～57.17%，其中XT只与ZT间不存在显著性差异，与其他处理间均存在显著性差异。上述结果说明各处理对于水稻秸秆和籽粒对土壤镉的富集均有抑制作用，其中XT、XS相较于其他处理对秸秆富集镉的抑制作用更强，XT、ZT相较于其他处理对籽粒镉富集具有更强的抑制作用。对于土壤镉的有效态富集，SF、ZT、XT与XS显著降低了水稻秸秆的有效富集系数，各处理均显著降低了水稻籽粒的有效富集系数，降幅分别为17.22%～25.55%、15.20%～41.12%，表明SF、ZT、XT与XS抑制土壤镉的有效态向秸秆的富集，各处理均抑制了土壤镉的有效态向籽粒的富集，水稻籽粒、秸秆对有效态镉的富集作用高于全量镉。ZT、XT显著降低了水稻镉从籽粒向秸秆的转运系数，降幅分别为22.22%、22.07%，表明ZT、XT对镉从秸秆向籽粒的转运起到了明显的截留作用。整体上，经修复复合肥与钝化剂处理后土壤中镉的生物有效性系数较CK均呈现显著降低，降低8.87%～31.60%，其中XF、XT、XS与其他处理间均存在显著性差异，表明XF、XT、XS降低土壤镉的生物有效性的效果高于其他6个处理。

2.3 土壤有效态镉含量与土壤pH值以及水稻秸秆、籽粒镉含量、富集系数、转运系数的相关性分析

土壤有效态镉含量与土壤pH值及水稻秸秆、籽粒镉含量的相关性分析如表3所示。土壤有效态镉含量与土壤pH值呈极显著负相关（P<0.01），与水稻籽粒镉、秸秆镉含量、BCF（籽粒）、BCF（秸秆）均呈极显著正相关（P<0.01）。水稻籽粒镉含量与秸秆镉含量、BCF（籽粒）、BCF（秸秆）均呈极显著正相关（P<0.01），与TF呈显著正相关。BCF（籽粒）与TF呈显著正相关（P<0.05）。上述结果表明，土壤pH值对土壤有效态镉含量有较强的影响；土壤有效態镉含量影响水稻秸秆、籽粒镉含量及其富集土壤镉的强度；镉由秸秆向籽粒中的转运量影响籽粒对土壤镉的富集量。

2.4 修复复合肥与钝化剂对土壤养分含量的影响

水稻成熟期试验土壤养分含量如表4所示。试验结果表明，经修复复合肥和钝化剂等处理后土壤碱解氮含量与CK相比显著提升了10.12%～23.70%；除ZT外，其他处理对土壤全氮含量均有显著性提升，增幅为18.10%～85.71%；除XF外，其他处理均能显著提升土壤速效钾含量，增幅为12.05%～26.10%；FH、AS和XS对土壤有效磷含量呈现显著性提升，增幅为21.66%～69.34%，各处理对土壤有机质含量有略微提升，但是未呈现显著性差异。通过对结果综合比较发现，各处理对土壤氮磷钾和有机质等养分指标均有不同程度的提升，能够在降低水稻籽粒镉含量的同时，提升土壤肥力。

2.5 修复复合肥与钝化剂对水稻产量及植株养分吸收的影响

水稻产量和水稻成熟期测定的水稻秸秆和水稻籽粒中营养元素氮、磷、钾含量如表5所示。总体上，经修复复合肥与钝化剂处理后水稻秸秆、籽粒中的氮磷钾含量较CK均提升。其中，XF、ZT、XT、AS与XS对籽粒氮含量呈现显著性提升，增幅为10.75%～21.98%；各土壤调理剂处理对籽粒磷含量和籽粒钾含量呈现显著性提升，增幅分别为12.15%～29.55%、9.52%～27.62%。上述结果表明：各土壤调理剂处理均可提升水稻秸秆对氮、磷、钾等营养元素的吸收，进而提升养分元素向水稻籽粒的转运，其中，XF、ZT、XT与XS可综合提升水稻籽粒的氮、磷、钾含量；各处理水稻产量为9 870～10 462 kg/hm2，无显著性差异；虽然修复复合肥处理综合提升了土壤养分含量与水稻植株氮磷钾，但是对水稻产量未体现明显的增产；经修复复合肥与钝化剂处理后水稻产量没有显著性变化。

2.6 修复复合肥与钝化剂的经济效益比较

通过农产品及土壤样品检测结果发现，对受污染耕地采用修复复合肥和钝化剂进行修复，均使受污染耕地达到安全利用的各项指标。根据食品安全国家标准，经安全利用措施处理的水稻籽粒镉含量达标，但CK处理后的稻谷镉含量不达标。小区试验及示范试验的经济效益对比如表6所示。试验结果显示，农民当季的生产总成本为9 220～22 165 元/hm2，根据当地水稻产量及商品粮价格，超标的稻谷按饲料价格售卖，净利润为3 206元/hm2；经安全利用措施达标后，净利润为 3 497～17 082 元/hm2 （扣除农业成本；超标稻谷符合饲料标准，当地收购价按 1.3元/kg 计；达标稻谷符合食品安全国家标准，当地收购价按2.6元/kg计；水稻产量为9 870～10 463 kg/hm2）。各处理的净利润由高到低为 XF>XS>XT>AS>SF>ZT>FH>CK，产投比由高至低为XF>XT>XS>AS>SF>CK>ZT>FH。其中，XF、XS、XT和AS每季的净利润均超过1万元/hm2，相较于空白处理增收 11 602～13 876元/hm2。综上可知，安全利用措施投入低于治理达标后的农耕收益，表明通过修复复合肥和钝化剂的施用，减少了农民因耕地重金属污染造成的商品粮无法销售引起的损失。XF在这些处理中具有最高的净利润和产投比，具有更可观的经济收益，更易推广。修复复合肥的施用不仅在上述试验结果中对水稻籽粒具有较好的降镉效果，而且大幅度增加了农民收入。

3 讨论与结论

镉从土壤向籽粒中的转运，需要经过水稻根系的吸收，在该过程少量镉会被水稻根系区隔化到液泡细胞中［32-33］。当镉离子进入秸秆时，由于水稻在维管束木质部薄壁细胞分泌植株防御素，大量镉离子将在木质部薄壁细胞中被截留，在此镉形成鳌合物，不再向水稻籽粒中转运，因此通常水稻秸秆的富集量高于水稻籽粒［34］。本试验中BCF（秸秆）>BCF（籽粒）、BAF（秸秆）>BAF（籽粒）与TF（籽粒/秸秆）<1可证明上述研究。镉在土壤的有效态主要为水溶态和可交换态，极易被水稻植株吸收，水稻对有效态镉的富集量高于全量镉，本试验中BAF（秸秆）>BCF（秸秆）、BAF（籽粒）>BCF（籽粒）可证实上述研究。

相关研究表明，钝化剂主要通过影响土壤中镉的生物有效性来降低籽粒对镉的富集［35］。本试验中各土壤调理剂处理均显著降低了K，但是仅有ZT、XT显著降低了TF，可知各处理抑制水稻籽粒镉富集的主要机制仍然是通过降低土壤镉的生物有效性；同时竹炭单施、修复复合肥和竹炭联合施用主要通过抑制镉在土壤中的生物有效性和减少镉从秸秆向籽粒中的转运途径来降低水稻籽粒对镉的富集量。相关性研究表明，降低土壤中镉的生物有效性的主要机制是提高土壤pH值［36-37］。本试验中土壤有效态镉含量与土壤pH值呈极显著负相关（r=-0.549**），本试验中相关性分析结果与上述研究结果一致。

本试验中的修复复合肥富含硫酸钾与钙镁磷肥。相关研究结果显示，施用钙镁磷肥可以通过磷酸根离子与重金属形成难溶性的磷酸盐沉淀，降低重金属在土壤中的生物有效性和迁移性［38］。Luo等研究发现，钙镁磷肥以37.5 g/m2的施用量可降低水稻籽粒镉含量56.14%［39］。韩雷等的研究表明，钙镁磷肥的施用对镉的钝化率达87.7%以上［40］。硫酸钾的施用量与土壤中有效态镉含量成反比关系，可明显降低植株对镉的吸收［41］。Chen等的研究表明，硫酸钾的施用降低了小麦对镉的植物利用度。本试验中钙镁磷肥与硫酸钾的施用可降低水稻籽粒镉含量42.61%，降低土壤有效态镉含量27.43%，与相关研究结果［42］基本一致。

相关研究结果显示，竹炭作为生物炭的一种，具有较高的比表面积，内部稀松多孔，表面附着大量含氧官能团，带有大量的负电荷，既可通过表面吸附直接吸附土壤中的重金属，也可以与重金属离子发生螯合反应来降低其对植物的毒性［43-45］。倪幸等研究表明，当竹炭添加量为5.0%时，抑制了土壤重金属向小麦根部的转运，小麦籽粒镉含量显著降低了23.33%［27］。本试验中竹炭可降低水稻籽粒镉含量50.35%，略高于小麦籽粒镉含量，这可能是由于水稻较于小麦对镉具有更强的富集作用［46］，施用钝化剂作用效果更加明显。

本试验中对水稻籽粒镉含量降低效果最为显著的为XT，其次为ZT。经XT作用的水稻籽粒镉含量为CK的59.10%，土壤有效态镉含量较CK降低34.45%，说明修复复合肥和竹炭联合施用比单施修复肥料或者竹炭对水稻籽粒镉含量的降低效果效果更显著，这可能是由于修复复合肥和竹炭联合作用下土壤中的镉离子形成螯合物并在竹炭表面或内部被吸附，土壤中的镉被牢固地固定且难以分解［47］。

本试验中AS、XS也具有出色的降镉效果和经济效益，对水稻籽粒镉的降低率为42.00%、41.05%，对土壤有效态镉含量为20.06%、30.22%。AS与XS均采用了紫云英，紫云英为目前国内常用的优质绿肥，有利于改善土壤环境。朱启东等研究表明，紫云英可以通过降低土壤有效态镉含量和降低镉从秸秆向籽粒中的转运来降低水稻籽粒镉含量，施用紫云籽降低成熟期水稻籽粒镉含量57.6%，降低水稻镉从籽粒向秸秆的转运系数52.2%［48］。该研究中紫云英降低水稻籽粒镉的效果基本与本试验结果一致，但是本试验中紫云英施用降低水稻镉从籽粒向秸秆的转运系数仅达15.07%，修复复合肥+紫云英提升了水稻镉从籽粒向秸秆的转运系数14.31%，且均未呈现显著性，该结果与本试验结果不符，有待进一步深入探究。

综上所述，可以得出如下结论：（1）复合钝化剂、修复复合肥、石灰+有机肥、竹炭、修复复合肥+竹炭、紫云英、修复复合肥+紫云英均可有效降低土壤镉的生物有效性，抑制镉从土壤向水稻地上部的富集，使产出的水稻籽粒达到国家食品安全标准。

（2）修复复合肥和竹炭联合施用相较于其他处理降低水稻籽粒镉含量的效果最佳，降幅可达40.18%；其次是竹炭单施、修复复合肥单施，这可能是由于修复复合肥与竹炭联合作用于土壤时对于镉离子的螯合及吸附具有更强的协同作用。

（3）采用修复复合肥安全利用镉污染耕地产生了最佳的经济效益，不仅显著降低了水稻籽粒镉含量，同时具有较高的净利润和产投比，分别达到了 17 082元/hm2、2.85，相较于空白处理每季增收 13 876 元/hm2，可大幅度增加农民收入，宜在污染农田应用。

（4）综合对比空白、复合钝化剂、修复复合肥、石灰+有机肥、竹炭、修复复合肥+竹炭、紫云英、修復复合肥+紫云英等处理产生的环境效益、经济效益与食品安全效益，修复复合肥单独施用具有最佳的综合效果，其可操作性强，减轻了农民的生产成本与人工成本，能够有效降低水稻籽粒镉含量，同步提升土壤养分含量和水稻植株养分含量，能够达到轻中度镉污染耕地的安全利用，更适宜长期开展并进一步推广。

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