微波加热在一维碳材料制备中的应用

张 鑫，茹自卫，张 曼*，米 杰，冯 宇*

(1 太原理工大学 轻纺工程学院，山西 晋中 030600；2 太原理工大学 省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室，太原 030008)

碳材料的开发和利用始终贯穿着人类文明的发展。微晶排列、微结构、碳原子间化学键及碳元素的电子轨道特性(sp，sp1，sp2杂化)多样性造就了碳材料丰富的类型和独特的性质[1-3]。碳材料包括一维碳材料，如CNTs、CNFs、石墨纤维等；二维碳材料，如石墨炔、石墨烯、氧化石墨烯等；三维碳材料，如膨胀石墨、碳基泡沫、石墨烯气凝胶材料等[4-5]。20世纪90年代，Iijima等在实验过程中通过透射电子显微镜(TEM)观察到CNTs，并采用电弧法制备单壁碳纳米管(SWCNTs)[6]。CNTs长度可达微米，直径仅有纳米，呈现为极大长径比的一维形式[7]。CNFs是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米碳材料[8]。CNTs和CNFs因轻质和优越的物理-力学性能作为填料广泛用于复合材料的制备[9-10]。Uthaman等[11]发现，在环氧树脂中引入一定量的CNTs时，环氧树脂的弯曲强度和拉伸强度均有所提高。Villarreal等[12]利用CNFs增强的热塑性聚氨酯复合材料制备了一种铁路用转向垫，载荷实验结果表明，一定范围内该材料的稳态阻力随载荷增加而减小。此外，大的长径比和比表面积、优良的导电和吸附性等使CNTs和CNFs在制作电化学器件、化学/生物传感器方面表现出巨大优势。Aschenbach[13]开发了基于CNTs的生物传感器平台，并在临床水平上成功在真实癌细胞中检测到人表皮生长因子受体-2。Wang等[14]合成了MoS2纳米片阵列/CNFs用于传感器中，用于同时检测左旋多巴和尿酸，两种分析物的检出限均为1 μM，线性范围为1～60 μM，该材料具有良好的灵敏度、选择性、重现性和稳定性。通过自由表面静电纺丝技术与原位生长方法相结合，Ji等[15]通过在碳纳米纤维膜上原位生长铁基氮/氧共掺杂碳纳米管(FeNO-CNT-CNFFs)合成了新型双功能电催化剂，表现出可与贵金属媲美的ORR和OER催化活性，以FeNO-CNT-CNFFs为空气电极的可充电锂混合动力空气电池表现出长循环寿命(露天超过120 h)。碳纤维是一种含碳量在90%(质量分数，下同)以上的纤维状无机高分子材料，高性能碳纤维是制造先进复合材料的重要增强材料之一，在工程领域得到大量应用[16-17]。Ma等[18]制备了高性能单向碳纤维增强尼龙6复合材料，并对其力学性能进行了研究，发现该复合材料具有良好的拉伸模量和拉伸强度。Zhao等[19]制备了碳纤维增强的聚醚醚酮复合材料。在碳纤维含量为30%～60%范围内，复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、压缩强度等均呈现相似的单向增加趋势。可见，一维碳材料因具有出色的力学性能、大的长径比和比表面积、良好的化学稳定性以及在扩散和传质方面的独特优势等，在环境保护、能源电子、建筑交通、生物医学等领域得到广泛应用[20-21]。

一维碳材料的制备方法有电弧放电法[22]、化学气相沉积法[23]、热解法[24]等，其制备过程往往需要在高温、高真空或惰性气体等保护条件下进行，存在过程复杂、温度要求高、产率和效率低等缺点[25-26]。传统加热方式依靠热对流、热传导和热辐射将热量从物料的外部传递到内部，缓慢且低效。而微波加热通过在被加热物体内部产生热量，热源来自材料内部，使材料加热更加均匀[27]。此外，微波加热能在几秒钟内实现微波功率的调节，不影响制备流程的正常进行，调节微波输出功率后物料加热状态即时变化，无惯性，实现即时加热、实时调整，便于自动化和连续生产[28]。微波加热在一维碳材料的制备中表现出了巨大的潜力，将微波加热技术引入一维碳材料的制备过程中以克服传统工艺中存在的不足，同时加深对微波与材料之间作用机制的认知和理解，不仅满足对一维碳材料的迫切需求，而且进一步拓展微波加热技术在材料加工领域的广泛应用[29-30]。本文首先介绍了微波加热的机理、特性以及独特优势；其次，综述了微波加热在生物质基碳纳米管(CNTs)、碳纳米纤维(CNFs)以及聚丙烯腈基碳纤维的制备和相关性能强化方面的研究及应用现状；最后，提出了从工具的创新设计以及对基础研究的深入探索来提高对材料与微波间相互作用机制的理解，从而推动微波加热技术在材料加工领域的长足发展。

1 微波加热原理与特性

微波是由相互正交的电场和磁场组成的电磁波，波长和频率分别为1～1000 mm、0.3～300 GHz[31]。微波加热主要涉及两个过程：偶极极化和离子传导。当不同的偶极子和离子与微波相互作用时，会随微波的频率加速，在内部产生摩擦造成能量损耗并转化成热能[32]。微波加热和常规加热引起的温度梯度和热流如图1所示[33]。材料因微波辐照产生两极极化或界面间的极化作用进而实现快速加热，或等离子体在材料周围放电让材料间接加热升温，传热路径的减少使得微波加热具有迅速且节能的优势。

图1 微波加热和常规加热的温度梯度与热流示意图[33]Fig.1 Schematic representation of the temperature gradient and heat flow of microwave and conventional heating[33]

介电性能是评价吸收和转化微波能力的重要参数之一，介电材料吸收微波和储存能量的能力通常由式(1)来描述。

ε=ε′+iε″

(1)

式中:ε为介电常数；ε′为介电常数的实部，表示材料储存能量的能力；ε″为介电常数的虚部，表示材料将吸收能量转化为热量的能力[34]。材料吸收微波的能力通常由损耗角(δ)的正切定义。

(2)

式中损耗角正切值越大，表示材料的微波吸收性能越好，与微波的耦合效率也更高[35-36]。穿透深度(D)也是量化微波与材料相互作用的重要参数之一，可表示为：

(3)

式中λ0为微波辐射的波长。在微波的作用下许多材料的穿透深度与样品的尺寸具有相同的数量级，这对加热均匀性有着重要影响[37]。基于材料与微波的相互作用可将其分为3类：(1)微波反射而不能穿透的不透明导体或电导体；(2)透明或低介质损耗材料，其中微波既不被反射也不被吸收，通过该材料时衰减很小；(3)根据介质损耗因数的值吸收一定程度的微波能量，并将其转化为热的吸收体或高介质损耗材料[33]。

微波加热在理论和实践上都与传统的加热方法有根本的不同，微波加热通常有两种模式：(1)直接加热，常用于加热可直接暴露在微波下的材料，如陶瓷、食品、金属粉末等，此时微波与被加工材料内部产生热量的组分耦合[38]，但微波处理过程中固有的温度梯度也易使某些材料(如Al2O3，SiO2，Fe3O4等)过热，造成热失控，导致材料的结构和性能降低[39]；(2)选择性加热，选择性加热是一种有一定约束的、特殊类型的直接加热，利用特殊的工具将材料某一部分暴露在微波下，以满足特定要求，优点是可以加热材料的所需部分，而不会干扰其余部分的性能[40]。

2 微波加热制备生物质基CNTs与CNFs

CNTs和CNFs的制备通常需要在高温、催化剂条件下，使用来自石油和煤炭的不可再生碳源(包括苯、甲烷、乙烯等)来实现，能耗较大且污染环境[41]。生物质因富碳、价格低廉、可再生和资源丰富等优势成为制备碳材料的重要原料之一。生物质一般指森林残渣、农业残渣、食品加工废物、污水和动物废物等[42-43]。全球每年会产生1460亿吨生物质，生物质的高效利用已迫在眉睫[44]。已有研究表明，生物质转化可形成用于制备CNTs和CNFs的可再生碳源[45]。同时，生物质作为原料合成的CNTs和CNFs，因具有温室气体排放量低、低硫和低重金属含量等环境效益而备受关注[46]。

绝大部分采用传统热源合成CNTs的研究表明，如果没有外部催化剂或碳源气体的使用，CNTs的形成将是一个复杂困难的过程。但最近的研究表明，微波辅助热解生物质在无外部催化剂或碳源气体的条件下也能直接生成CNTs。Shi等[47]将胶木生物质与碳化硅按20∶1的比例混合，在500 ℃下通过微波热解合成了直径为50 nm的CNTs，而在常规热解条件下未检测到CNTs的存在(图2)。

图2 500 ℃常规热解(a)和微波诱导热解(b)生成的热解碳SEM图，及CNTs的SEM图(c)[47]Fig.2 SEM images of pyrolytic carbon produced by conventional pyrolysis(a) and pyrolysis induced by microwave(b) at 500 ℃,and SEM images of CNTs(c)[47]

微波热解合成的CNTs具有类石墨结构，层间距为0.385 nm，略高于纯石墨(0.335 nm)，无序碳含量较高(ID/IG=0.93)。研究人员认为，与传统的加热方法相比，微波加热能产生更多的生物油和生物气，并促使碳氢化合物的形成，从而作为CNTs生长的碳源。胶木中硅和钙的存在进一步充当了合成CNTs的催化剂，释放出的挥发性物质将进一步在碳表面进行热或催化裂解并形成碳纳米球，纳米球重新组装形成多壁碳纳米管。Zhang等[48]通过实验同样证实，无外部催化剂的情况下，在400～700 ℃范围内，微波直接热解松仁壳能够合成中空碳纳米纤维。基于对生物油成分分析，推测在热解过程中产生的碳氢化合物是形成中空碳纳米纤维的碳源。

微波加热生物质直接制备CNTs是一种新颖且环境友好的方法，但不同生物质间的组分及其含量存在一定差异。为探究微波辐射作用下生物质组分对CNTs形成的作用，Omoriyekomwan等[49]将棕榈仁壳生物成分分离为纤维素和木质素，并在600 ℃的相同条件下进行微波热解。结果表明，与棕榈仁壳作为原料相比，纤维素微波热解后形成大量具有多壁结构的CNTs，且产率大幅度提高，而以木质素为原料时则没有生成CNTs。对热解挥发物的分析表明，与木质素不同，纤维素热解的挥发物中含有丰富的D-吡喃葡萄糖和吡喃葡萄糖等单糖，且CNTs的产率与单糖浓度呈现正相关，这些单糖被认为是CNTs形成的有效碳源。因此，推测纤维素是生物质微波热解过程中CNTs形成的主要原料成分。

为探究不同加热方式对热解生物质生长CNFs带来的影响，Omoriyekomwan等[50]在500～600 ℃分别开展固定床热解和微波辅助热解棕榈仁壳的研究，发现微波辅助热解棕榈仁壳合成了具有有序结晶结构的中空碳纳米纤维，而固定床热解并没有生成CNFs。随着温度从500 ℃提高到600 ℃，微波热解合成的CNFs产率从5.85%增加到9.88%。

做法：1.先将面粉过罗，加30～35℃的水、鸡蛋、盐和成面团，当面团揉均匀后，饧放 30～40 min。

微波化学气相沉积是一种常用的CNTs合成技术，该过程需要具备催化剂、碳源和催化剂载体等条件[51]。微波辐射作用下，生物质转化过程中产生的碳氢化合物作为可再生碳源，使生物质基CNTs的化学气相沉积制备成为可能。Wang等[52]以不经任何净化的废弃稻壳渣作为原料，以Ni为催化剂，在H2和Ar氛围中利用微波等离子体一步法合成了石墨化碳纳米管(g-CNTs)。SEM表征(图3(a)，(b))发现，所得石墨烯结构具有较高的石墨烯边缘密度，纤维状的g-CNTs由竖立在CNTs侧壁上的石墨烯组成。TEM图(图3(c)～(e))和拉曼光谱(图3(f))结果显示，所有的石墨烯薄片都由2～6层石墨烯组成，且具有较高的结晶度。分析认为，稻壳转化产生的甲烷在200 ℃的温度下被热裂解，在催化剂表面产生无定形碳层，进而作为成核位点启动了石墨烯薄片的生长。

图3 废弃稻壳渣经微波等离子体一步法合成的g-CNTs的低倍(a)和高倍(b)SEM图，低倍(c)和高倍(d),(e)TEM图及典型拉曼光谱(f)[52]Fig.3 Low magnification(a) and high magnification(b) SEM images of g-CNTs synthesized by microwave plasma one-step method from waste rice husk residue,low magnification(c) and high magnification(d),(e) TEM images,and typical Raman spectrum(f)[52]

微波辅助化学气相沉积制备CNTs过程主要包括3个阶段：(1)碳在金属纳米颗粒中的溶解；(2)碳金属溶液的过饱和；(3) CNTs的生长。温度、催化剂类型和碳源等工艺变量对CNTs的成核和生长均有显著影响[53]。Zhang等[54]使用微波辅助化学气相沉积工艺，分别以Ni和甲烷作为催化剂和碳源气体，以松子壳为原料合成CNTs。他们认为CNTs的生长遵循尖端生长机制。由于微波的热点效应，微波加热熔化了镍颗粒，使碳原子溶解在镍颗粒中而后饱和析出，导致石墨壁的形成，进而可作为CNTs生长的起点。适当温度和Ni的存在是CNTs合成过程中的关键因素。Debalina等[55]利用微波辅助热解甘蔗渣，在600 W输出功率下合成了CNTs，使用Fe和Co颗粒的混合物作为催化剂和吸波材料，促进呋喃二次裂化，产生芳烃和多芳烃物种，进而凝聚在Fe和Co颗粒上形成CNTs。

3 微波加热制备PAN基碳纤维

碳纤维根据生产所用前体可分为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维和黏胶基碳纤维[56]。PAN因成本相对较低、熔点(约320 ℃)和炭产率高，成为使用量最大的碳纤维前体[57-58]。PAN基碳纤维占据着全球近90%的碳纤维消费量[59]。PAN原丝转化为碳纤维的过程主要包括2个阶段：(1)预氧化阶段，线状结构转变为共轭梯形结构；(2)炭化阶段，在低温炭化阶段环化结构会发生交联反应，通过脱水和脱氮进而在横向上连接，形成基面沿纤维轴定向的平面结构，随后在高温炭化阶段发生进一步的缩聚反应，形成有序的二维乱层石墨结构。预氧化和炭化过程的耗能占据了PAN基碳纤维生产总成本的近45%[60]。如今，科研人员采用微波加热用于PAN基碳纤维的预氧化和炭化，以期保有PAN基碳纤维的优良性能并降低其生产成本，实现碳纤维在更多领域的大规模应用。

3.1 微波加热在PAN基碳纤维预氧化中的应用

为了探究PAN基碳纤维预氧化过程中微波加热与常规加热材料的性能结构差异，Zhang等[61]在相同的预氧化温度(180 ℃)下，分别采用常规加热和微波加热在不同保温时间和升温速率下对PAN原丝进行预氧化。相比常规加热，微波加热有效加快了PAN原丝预氧化中脱氢反应的速率，减少了预氧化时间。采用广角X射线衍射表征并计算微波加热和常规加热对PAN原丝进行预氧化后的芳构化指数得出，前者表现出更高的数值。同时，对纤维表面形貌和断裂形态分析显示，微波加热能在一定程度上减少纤维表面缺陷和避免预氧化中“皮芯”现象的发生。

Liu等[62]对比了不同温度条件下微波加热与常规加热对PAN预氧化过程的影响。发现预氧化纤维达到相近体积密度(约1.35 g/cm3)时，微波加热所用的预氧化时间缩短了35 min，所需最高温度相比常规加热降低了30 ℃，同时避免了“皮芯”结构的出现。Zhang等[63]研究了H2O2改性对PAN原丝微波预氧化带来的影响。发现PAN原丝对H2O2表现出优良的润湿性，有利于纤维的改性处理。H2O2改性后的PAN原丝经微波加热预氧化后，比常规加热获得了更好的预氧化程度，环化度约为70%，纤维中微晶尺寸明显减小，预氧化时间和表面缺陷减少。此外，经H2O2改性后微波加热所得的预氧化纤维表现出优异的力学性能，细度为0.78 dtex，强度为1.60 cN/dtex，断裂伸长率为3.49%。可见H2O2改性和微波加热对PAN原丝的预氧化过程具有协同效应，获得了结构稳定、性能优异的PAN预氧化纤维。

PAN原丝预氧化工艺中，温度是重要的影响因素之一。为对比研究微波加热与常规加热过程中温度对PAN原丝预氧化的影响，Zhao等[64]在180～280 ℃范围内，分别采用微波加热和常规加热对PAN原丝进行预氧化处理。结果显示，PAN原丝常规加热预氧化时，在220 ℃时就开始了环化和脱氢反应，且脱氢反应贯穿着整个预氧化工序；240 ℃时氰基的环化被抑制，PAN原丝的预氧化进入慢反应阶段。微波加热下PAN原丝的预氧化反应在200～220 ℃范围内速度最快，在260 ℃时反应基本完成。微波加热不仅有效降低了预氧化所需的温度和时间，而且所得预氧化纤维表面光滑、具有适宜的氧含量和堆积密度。

由于PAN本身的吸波性能不理想，Elagib等[65-66]分别以纳米炭黑(CB)、碳化硅(SiC)、炭黑/碳化硅(CB/SiC)作为微波吸收剂，三氨基丙基三乙氧基硅烷作为水解黏合剂制备涂层液，对PAN原丝进行浸渍涂层后微波加热预氧化，并研究其微观结构的变化，浸渍涂层处理和微波预氧化系统示意图如图4所示[65]。

图4 浸渍涂层处理(a)和微波预氧化系统(b)示意图[65]Fig.4 Diagrams of impregnated coating treatment(a) and microwave pre-oxidation system(b)[65]

由图4可以发现，不同浸渍涂层对预氧化过程中纤维形态的影响无明显差异。微波加热能在较低的温度下引发改性后PAN原丝的环化反应。以CB/SiC作为微波吸收剂，使PAN原丝在微波作用下产生更发达的环化和共轭结构，环化度高达86.54%。但微波作用下PAN原丝中梯形结构的形成和分子间交联的发生，使预氧化纤维的抗拉强度和伸长率均呈现出一定程度的降低。其中CB/SiC微波吸收剂平衡了磁导率和介电常数，进而增强微波吸收，在三种微波吸收剂中最大程度地加速PAN原丝的环化反应和预氧化过程，提升原丝的预氧化程度，并缓解预氧化工序中PAN原丝的放热行为，避免“皮芯”现象的发生。

3.2 微波加热在PAN基碳纤维炭化中的应用

微波不仅可以作为加热材料的热源，还可以作为材料加工过程中放电等离子体的能源。如图5所示，Kim等[68]设计了用于PAN预氧化纤维炭化的微波等离子体系统。实验发现，常规预氧化后的PAN纤维借助微波等离子体进行炭化后能够成功得到碳纤维。与常规炭化相比，该方法所得的纤维表面损伤较多。据分析，微波等离子体对于纤维的损伤主要发生在炭化前期，伴随微波功率上升(100～1000 W)，纤维表面损伤减少，这归因于微波功率上升过程中电子温度的下降使得等离子体和纤维表面的电位差减小以及纤维结构的变化。此外，微波等离子体炭化过程中纤维表面损伤所赋予的粗糙度能够增强碳纤维与聚合物基体之间的界面结合和机械互锁，进一步提高碳纤维复合材料的力学性能。

图5 PAN原丝炭化的微波等离子体系统示意图[68]Fig.5 Schematic diagram of microwave plasma system for carbonization of PAN fibers[68]

Kim团队[69]进一步对微波等离子炭化工艺进行优化，即采用两步法处理经常规预氧化后的PAN纤维。第一步利用低功率(100 W)微波等离子体炭化，第二步使用高功率(1000 W)微波等离子炭化。微波等离子体两步炭化工艺对碳纤维的抗拉强度具有协同效应，相较于一步法，两步法所得碳纤维的拉伸强度明显提高，弹性模量也有一定的提升。Li等[70]利用微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)来炭化PAN预氧化纤维。结果表明，MPECVD炭化所得碳纤维的直径没有明显变化，而常规炭化后纤维的直径减小了33%。此外，在没有任何金属催化剂存在的情况下，MPECVD炭化在纤维的表面形成了一层碳纳米壁。

为了研究微波加热和常规加热对预氧化PAN纤维炭化后纤维的微观结构和力学性能的差异，Jin等[71]在不同温度下分别采用微波加热和常规加热对PAN预氧化纤维进行炭化处理。实验表明，在750～1000 ℃下，通过微波加热制得的碳纤维具有更高的含碳量和孔隙率、更均匀的横截面结构以及更高的拉伸强度和模量。但当温度达到1000 ℃以上时，微波加热所得碳纤维的晶粒尺寸更小，且随着温度的升高，纤维的表皮结构和核心结构之间的差异增大，这归因于所得碳纤维对微波的吸收能力与温度的依赖关系，炭化程度合适的碳纤维在低温下具有良好的微波吸附能力，高度炭化的碳纤维在高温下容易反射微波辐射，从而导致入射到纤维的能量较少。Liu等[72]研究了500～1000 ℃时微波加热对PAN预氧化纤维结构和力学性能的影响。发现随着温度的升高，升温曲线、纤维长度和收缩率的变化都逐渐趋于平缓，这归因于纤维石墨化程度的增加。此外，温度从500 ℃升高至1000 ℃的过程中，碳纤维的弹性模量从304.91 cN/dtex增加到654.72 cN/dtex。

表1简要概述了微波加热在一维碳材料制备中的作用[47-50,52,54-55,61-72]。

表1 微波加热在一维碳材料制备中的作用Table 1 Role of microwave heating in the preparation of one-dimensional carbon material

4 结束语

目前，能源效率、可持续性和经济可行性对材料加工领域的重要性与日俱增。微波加热技术通过提供快速处理、提高能效和降低设备成本等优势在材料科学领域备受关注。虽然微波加热在一维碳材料的制备中已经表现出巨大优势，但是仍需更加深入地实践和理论研究来提高微波加热制备碳材料的整体性能，并丰富现有以微波为热源的材料加工理论体系。

微波加热制备生物质基CNTs和CNFs是一项极具潜力的技术，通过挥发物的释放和使用外部催化剂的化学气相沉积过程，可以实现CNTs和CNFs的直接合成，同时有效避免传统工艺的耗能、污染等缺点。但目前该技术仍处于实验室研究水平，需要进一步的实验探索和开发来促使该技术的大规模应用：(1)微波加热下，生物质基CNTs和CNFs的形成机理目前尚未完全厘清，应进一步明晰其形成机理以及微波加热条件下生物质中的分子物质及其结构转化为CNTs和CNFs的过程；(2)生物质基CNTs和CNFs性能的优化取决于对生物质组分特性的掌握程度，明确生物质基CNTs和CNFs生长动力学和热力学机理，有望提高控制CNTs和CNFs的形态、尺寸、均匀性和取向的能力；(3)微波化学气相沉积制备生物质基CNTs和CNFs的过程中，催化剂的选择对于产率和加热效率等均有较大影响，应着力建立催化剂与生物质基CNTs和CNFs产率及加热效率间的系统理论体系。

同样，微波加热在PAN原丝的预氧化应用也处于小规模探索阶段。待解决问题为：(1)PAN原丝的微波预氧化往往需要借助吸波剂(如陶瓷棒、炭黑等)来间接实现升温过程，吸波剂本身的特性(如尺寸、密度、导热性、微波吸收频率等)、微波功率、吸波剂与PAN原丝的结合方式能否较好的协同，是获得性能优异、纤维结构较为均匀、完整的PAN预氧化纤维的关键；(2)建立微波预氧化中PAN纤维与微波参数间的数学关系，结合具体实验和数学模型来合理配置工艺参数，优选吸波剂及其与PAN原丝的结合方式将对微波预氧化PAN原丝的发展起到助推作用。

微波等离子体用于PAN基碳纤维炭化的可行性已被证实。该工艺能够减少耗时，提高纤维的力学性能(特别是模量)，同时赋予纤维一定的表面粗糙度，所得碳纤维有望成为优异的复合材料增强体。但仍有问题亟待攻克：(1)微波等离子体炭化过程中预氧化丝的表面形貌、强度、模量、结构等的变化尚缺乏较为全面的解释；(2)微波对PAN预氧化纤维进行炭化的过程中，纤维的石墨化程度随温度升高发生改变，对微波与纤维的相互作用造成一定影响。尽管微波炭化PAN预氧化纤维已在减少纤维表面缺陷、提高力学性能等方面表现出较大的优势，但目前相关的研究报道较少，设备也有待完善。

微波加热技术在材料加工领域的应用正持续增长，但部分瓶颈仍有待突破：(1)目前，科研人员对微波辐照过程中材料的物理、化学变化认知相对有限，且缺少准确评估微波与材料间相互作用的设备，微波加热的基本机理尚不明晰，如微波的“热效应”与“非热效应”，基础性理论的深入研究和精确的检测仪器和方法的应用与开发是实现对微波加热更深层次理解的途径之一；(2)准确测量微波加热过程中物料的温度仍然是一项挑战，红外测温仅能反映微波加热系统表面的温度，而接触式测温则影响物料吸波，且微波加热的瞬时性与材料本身温度变化的延时性不匹配。应当寻求避免微波场扰动的非接触式测温方法；(3)待加工材料与微波间的耦合效率以及微波能量的利用效率均有待提高，微波炉系统的设计必须同时考虑炉衬材料、待加工材料及二者与微波间的耦合等因素，并且控制微波的频率和穿透深度等条件；(4)大批量、高产率、重复性好的微波反应器的设计和制造亟待攻关，丰富和深入挖掘实验数据，优化合成环境，特别是微波分布的建模和微波反应器腔体的设计，是微波加热技术实现工业应用的关键。