冷冻干燥联合微波干燥对枇杷花茶品质的影响

石 勇，石 训，孙晓瑞,*，张卫卫，邵海洋，王 静

（1.好想你健康食品股份有限公司，河南 郑州 450000；2.河南省国德科果蔬研究院有限公司，河南 郑州 450000；3.河南机电职业学院好想你乡村振兴学院，河南 郑州 450000）

枇杷（Eriobotrya japonica）为蔷薇科枇杷属植物，在我国南方地区的安徽、浙江等省份广泛种植，枇杷花为其花蕾及花序[1-2]。枇杷种植过程中，为提高其品质，需要进行疏花处理，会产生大量的枇杷花原料。对其分析表明，枇杷花中含有丰富的黄酮类[3-4]、三萜类[5-6]、多酚类[7]等功能性成分，具有抗氧化[8]、抗炎[9]、保肝[10]和降血糖[11]等功效，有较高的开发利用价值。目前研究较多的是对其功能成分进行提取、分离及其功效[12]。国家卫生与健康委员会2019年批准将枇杷花列入新食品原料，开发枇杷花食品受到广泛关注[13-15]。枇杷花茶是将枇杷花干燥后制备的花茶食品，其风味浓郁，色泽金黄，具有广阔的市场前景。目前，对花茶的干燥方法主要有真空冷冻干燥（VFD）[16]、微波干燥（MVD）[17]等。Le等[18]研究了不同干燥方式对枇杷花功能成分和作用的影响，结果表明：VFD产品品质好，但干燥时间长，能耗大；MVD干燥时间短、能耗小，但产品品质需要进一步提高。将VFD和MVD进行联合，既可保持产品的良好品质，又可减少能耗。但将真空冷冻干燥结合微波干燥应用在枇杷花的干燥中还鲜见报道。本研究拟采用VFD、MVD和真空冷冻-微波联合干燥（VFMVD）3种干燥方法对枇杷花进行干燥，分析不同干燥方法对枇杷花茶的功能成分（黄酮类、三萜类）和产品特性（复水性和感官特性）的影响，为开发高品质枇杷花茶产品提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 材料与试剂

枇杷花，采自河南省郑州市；熊果酸、芦丁等对照品，由中国药品生物制品检定所提供；Al（NO3）3、NaNO2、NaOH、三氯甲烷、香草醛、硫酸为分析纯，由河南正用化学试剂公司提供。

1.1.2 仪器与设备

HMFD-50型微波真空冷冻干燥机，乐山宏普食品有限公司；DHG 9240A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；T6紫外-可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司。

1.2 方法

1.2.1 枇杷花真空冷冻干燥方法

将枇杷花在-40℃条件下冷冻，冷冻后在真空度10～100 Pa条件下进行真空冷冻干燥。

1.2.2 枇杷花微波干燥方法

将枇杷花放入微波干燥装置中，在700 W功率下，进行微波干燥，采用二段加热方式，升华段温度-15℃，解析段温度≤60℃，干燥到最终水分含量。

1.2.3 枇杷花真空冷冻联合微波干燥方法

将枇杷花在-40℃条件下冷冻，冷冻后在真空度10～100 Pa条件下进行VFD一定时间，到一定含水量后，放入MVD装置中，在700 W功率下进行MVD，采用二段加热方式，升华段温度-15℃，解析段温度≤60℃，干燥到最终水分含量。

根据VFD和MVD转化点，采用3种方式进行处理，VFMVD1：进行VFD 400 min后，采用MVD方式干燥到最终水分含量；VFMVD2：进行VFD 600 min后，采用MVD干燥到最终水分含量；VFMVD3：进行VFD 800 min后，采用MVD方式干燥到最终水分含量。

1.2.4 测定项目与方法

1.2.4.1 水分含量

按GB 5009.3—2016[19]中干燥称重法测定，取样后在105℃烘箱中干燥至恒重，计算水分含量（湿基）。

式中：M为水分含量，%；W1为干燥前枇杷花质量，g；W2为干燥后枇杷花质量，g。

1.2.4.2 复水比

称取干燥的枇杷花置于烧杯中，在25℃室温下加入50℃水浸泡10 min后，取出沥干，滤纸吸去表面水分，称其质量。按下式计算复水比。

式中：R为复水比；M为复水前质量，g；G为复水后质量，g。

1.2.4.3 总黄酮含量

采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定[20]。精密称取枇杷花样品0.5 g，用70%乙醇在150 W超声条件下提取1 h后，精密吸取溶液2 mL，依次加入1 mL质量浓度为5%的NaNO2、1 mL质量浓度为10%的Al（NO3）3、5 mL质量浓度为10%的NaOH，每加入一种溶液后摇匀并静置5 min，各溶液全部混合后，加入70%乙醇定容，然后在510 nm处测定吸光度值，计算总黄酮含量。

1.2.4.4 总三萜含量

采用紫外分光光度法测定[21]。精密称取枇杷花样品0.5 g，采用三氯甲烷在150 W超声条件下提取1 h后，定容，过滤，移取滤液1 mL于试管中，加入5%香草醛溶液0.5 mL和硫酸溶液5 mL后，混合均匀，在60℃下保温30 min后，在520 nm处测定吸光度，计算总三萜含量。

1.2.5 感官评价

分别对枇杷花茶的形态和气味、茶汤颜色、茶汤中枇杷花形态及茶汤的气味和口味进行评分，评价标准见表1。

表1 枇杷花茶干制品和茶汤感官评价标准Table 1 Sensory evaluation criteria of dried loquat flower tea products and tea soup

1.2.6 数据处理

所有试验均重复3次，采用SPSS 22.0软件对数据进行显著性分析，采用Excel 2007软件绘图。

2 结果与分析

2.1 不同干燥方法的干燥曲线

不同干燥方法对枇杷花干燥的干燥曲线见图1。

图1 不同干燥方法的干燥曲线Fig.1 Drying curve of different drying methods

由图1可见，单独采用VFD时，在干燥时间600min前，枇杷花的水分含量快速下降，但达到600 min后，继续增加干燥时间，枇杷花的水分含量下降减慢，干燥1 500 min时，枇杷花的水分含量仍然有15.6%。采用MVD干燥时，枇杷花的水分含量快速下降，80 min即达到2.4%。为缩短干燥时间，采用VFD结合MVD干燥，枇杷花的水分含量快速下降，VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3都可以在采用MVD干燥后快速将水分含量降低，这是由于采用VFD干燥时，当水分含量降低到一定值时，枇杷花中的自由水基本被去除，再继续干燥，剩余的结合水去除困难；但采用MVD干燥，由于微波提供物料内部分子运动的动能，容易将物料内部的结合水去除。

2.2 不同干燥方法对枇杷花茶复水比的影响

不同干燥方法对枇杷花茶复水比的影响见图2。

图2 不同干燥方法对枇杷花茶复水比的影响Fig.2 Effects of different drying methods on rehydration ratio of loquat flower tea

复水比是衡量干燥枇杷花茶品质的重要指标之一。由图2可见，MVD枇杷花茶的最大复水比较低，为3.83；VFD枇杷花茶的最大复水比较高，为5.23；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的复水比介于VFD、MVD之间，分别为4.43、4.82和4.92，但三者相比，VFMVD1枇杷花茶的复水比与VFMVD2、VFMVD3之间呈显著性差异（P＜0.05）,而VFMVD2和VFMVD3的枇杷花茶的复水比差异不显著，表明VFD干燥时间越长，越有利于产品提高复水比，但在冷冻干燥达到一定时间后，继续延长冷冻干燥时间对产品复水比的影响差异不显著。这是由于冷冻干燥过程中，产品中的自由水在真空状态下升华，形成疏松的多孔结构，自由水失去后，多孔结构已经形成，再通过MVD去除结合水，产品仍然可以保持疏松的多孔结构；但如果过早采用MVD，产品中的疏松多孔结构形成不充分，干燥后产品较致密，复水比较低。因此，VFMVD必须选择合适VFD和MVD的转换点。

2.3 不同干燥方法对枇杷花茶总黄酮含量的影响

不同干燥方法对枇杷花茶总黄酮含量的影响见图3。黄酮是枇杷花中重要的功能成分。由图3可见，MVD枇杷花茶的总黄酮含量较低，为4.215%；VFD枇杷花茶的总黄酮含量较高，为8.962%；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的总黄酮含量介于MVD和VFD之间，分别为6.018%、6.123%、6.245%。表明MVD干燥时间越长，越不利于枇杷花茶总黄酮的保留。

2.4 不同干燥方法对枇杷花茶总三萜含量的影响

总三萜也是枇杷花中重要的功能成分。由图4可见，不同干燥方法对枇杷花茶总三萜含量的影响与总黄酮含量相似，MVD枇杷花茶的总三萜含量较低，为0.456%；VFD枇杷花茶的总三萜含量较高，为1.213%；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的总三萜含量介于MVD和VFD之间，分别为0.752%、0.789%、0.812%。表明MVD干燥时间越长，越不利于枇杷花茶总三萜的保留。

图3 不同干燥方法对枇杷花茶总黄酮含量的影响Fig.3 Effects of different drying methods on the content of total flavonoids of loquat flower tea

图4 不同干燥方法对枇杷花茶总三萜含量的影响Fig.4 Effects of different drying methods on the content of total triterpenes of loquat flower tea

2.5 不同干燥方法对枇杷花茶感官品质的影响

不同干燥方法对枇杷花茶感官品质的影响见图5。

图5 不同干燥方法对枇杷花茶感官品质的影响Fig.5 Effects of different drying methods on sensory quality of loquat flower tea

干燥枇杷花茶的形态和气味方面，VFD的枇杷花茶色泽较白，较好地保留了枇杷花的香气，而MVD的枇杷花茶色泽会向黄色方向变化，产生焦香的气味。由图5可见，VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3的枇杷花茶形态和气味得分排序为VFMVD3＞VFMVD2＞VFMVD1，表明MVD处理时间越长，对枇杷花茶色泽及自身形态和气味破坏越大；冲泡后茶汤色泽方面，金黄色更受欢迎，MVD的枇杷花茶冲泡后色泽金黄，得分较高，VFD的枇杷花茶冲泡后色泽较浅，得分较低，色泽得分排序为VFMVD1＞VFMVD2＞VFMVD3，表明MVD处理时间越长，冲泡后色泽更受欢迎；冲泡后茶汤中枇杷花形态方面，VFD的枇杷花茶较好地保留了枇杷花的形态，而MVD处理时间越长，对枇杷花的形态破坏越大；茶汤气味和口味方面，VFD处理组较好地保留了枇杷花的气味和口味，而MVD处理时间越长，对枇杷花的气味和口味影响也越大。综合各项指标，MVD、VFD、VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶感官评价得分分别为89.0、66.0、87.5、90.2和89.4，得分排序为VFMVD2＞VFMVD3＞MVD＞VFMVD1＞VFD，其中3种VFMVD得分与VFD差异显著（P＜0.05）,表明在适宜的转化点进行VFD和MVD的联合干燥，更有利于提高产品的感官品质。

3 结论

通过比较VFD、MVD和VFMVD对枇杷花干燥后的复水比、总黄酮含量、总三萜含量和感官品质，结果表明：MVD、VFD、VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的最大复水比分别为3.83、5.23、4.43、4.82、4.92，总黄酮含量分别为4.215%、8.962%、6.018%、6.123%、6.245%，总三萜含量分别为0.456%、1.213%、0.752%、0.789%、0.812%，感官评价得分分别为89.0、66.0、87.5、90.2、89.4。可见，选择合适的VFD和MVD转换点的VFMVD，有利于提高产品复水比、总黄酮含量、总三萜含量及感官品质。但是采用VFD、MVD联合干燥枇杷花的最佳转化点及联合干燥过程中总黄酮含量、总三萜含量变化的机理还需要进一步研究，从而为提高枇杷花茶综合品质提供精确的理论参数指导。