*鄢中妮 杨宝红 冉福林
(湖北省地质局第二地质大队 湖北 445000)
在原子荧光分析中要使用专业仪器设备,如果仪器设备出现问题,肯定会影响到最终结果,所以开展维护保养是很有必要的。加强对原子荧光分析过程控制,明确其中要点,避免问题出现,为结果质量提供保障。另外对仪器设备维护进行深入分析,有效运用仪器设备,保证原子荧光分析结果质量。
原子荧光分析法又被称之为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸汽在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度开展定量分析的方法。对该方法原理进行分析,原子荧光的波长在可见光区,气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子外层电子会发生一定变化,从基态变为高能态,大概10s之后,又变为基态,会发射出荧光。当原子荧光波长和吸收线波长一样时为共振荧光,如果不一样则是非共振荧光。原子荧光分析法因其灵敏度高、干扰少、可以同时测定多元素等优点,现被广泛应用于地质、环境、食品等行业检验检测中,前景广阔。
(1)现状。原子荧光分析中仪器设备维护一直是一项重要工作,对目前现状分析。首先是重视程度不够,在开展实验过程中往往忽视了仪器设备维护,导致实验中因为设备问题影响到最终检测结果。其次是维护质量不高,虽然都会对仪器设备开展维护,但存在形式化情况,只是简单走个过场,没有将具体效果落实下去,仪器设备存在问题没有及时解决,对后期实验开展会产生不利影响。最后维护方式落后,在原子荧光分析中会不断增加新的仪器设备,但维护方法却始终没有改变,这与实际情况不相符,一定程度上降低了维护水平。针对目前仪器设备维护现状,要进一步改进,不断提升维护效率和质量[1]。
(2)重要性。在运用原子荧光分析方法检测过程中会用到大量仪器设备,长期使用会发生磨损,对结果会产生影响。如果忽视对仪器设备维护,实验中可能会发生故障,所以开展维护是非常重要的。首先保证实验顺利开展,仪器设备是实验主要工具,通过维护保持良好性能,为实验开展提供有力支持。其次延长仪器设备使用年限,如果仪器设备发生损坏却没有及时修复,而且继续投入使用,后期会故障频发,使得使用年限缩短。开展维护可以保证设备始终处于正常运行状态,可以延长使用年限,从而提升经济效益。最后保证实验结果质量,仪器设备出现问题对实验结果会产生不利影响,精准度发生偏差,积极开展维护活动,有效解决仪器设备存在问题,保证实验结果质量达标。思想上意识到仪器设备维护对原子荧光分析的重要性[2]。
在运用原子荧光分析法进行检验检测活动时,要使用多种类型试剂,对试剂纯度有着一定要求,必须要达到规范的标准要求,下面对各种试剂详细介绍。
(1)实验用水。开展原子荧光分析要使用蒸馏水,要求纯度在18MΩ·cm(25℃)以上的纯净水。
(2)实验用酸。原子荧光开展化验所用酸比较多,常见的有盐酸、硝酸等,在这些酸中含有杂质,为了保证达到实验要求,必须要使用高纯度酸。在正式实验前进行检测,了解纯度情况,不达标则不予采用[3]。要到正规厂家购买酸,不能为了节省成本选择价格较低产品,对准备使用酸测试,选择荧光强度较低的酸,对测试结果分析,当空白值比较高时,对工作曲线的线性、方法检出限等会产生影响。
(3)还原剂要求。原子荧光分析使用还原剂为硼氢化钾,要求含量要大于95%,为了保证硼氢化钾溶液的稳定性,其中要含有一定量氢氧化钾。通常情况下,氢氧化钾浓度在0.2%-0.5%,如果浓度比较低,则会使得硼氢化钾发生分解,如果浓度比较高,对氧化还原反应的总体酸度会产生影响。还原剂配制完成后要放置在阴凉环境中,不能放在阳光下,否则还原剂会分解,从而产生大量气泡,无法保证检测精度[4]。需要注意的是,还原剂配制要按照规定顺序,先将氢氧化钾放在水中进行溶解,在加入到该碱性溶液中,有效控制硼氢化钾浓度,根据实验要求配制。溶液要坚持现用现配的原则,不能配制完成一段时间后再使用,会影响到实验效果。
(4)其他试剂。原子荧光分析实验中,使用试剂除了纯度达到要求外,还要考虑到其中被测元素含量及干扰元素含量对实验产生的影响。试剂是原子荧光分析实验的重要物质,直接关系到最终结果,由于使用试剂类型较多,所以要综合考虑。
原子荧光分析实验中会发生污染,这会导致检测精准度下降,因此要提高对污染问题的重视程度,并采取有效措施解决,保证检测质量。通过分析发现,污染问题主要包括四个方面,分别是容器污染、试剂污染、环境污染及仪器使用中的污染,下面进行详细介绍。
(1)容器污染。在开展化验时,常用的容器有容量瓶、烧瓶、移液管等,各种容器在化验中会装有溶液,如果化验结束后没有按照规定对容器进行清洗,或者清洗不够干净,这都会导致容器中残留其他物质,再加上长时间放置会造成污染问题。洗干净容器要按照固定要求放在密闭环境中,如果放置在空气中,会吸附一些污染物,同样会造成污染。受到污染物的影响,原子荧光分析实验中会污染元素,例如汞、铅等。通过分析可以发现,容器污染和人为因素有着直接关系,基本都是人员操作不规范引起的,因此要特别注意,提升使用容器的规范性,避免容器污染问题出现[5]。
对于容器污染问题而言,要采用有效方法处理。玻璃器皿在1:1硝酸溶液中进行浸泡,时间要超过12h以上,之后使用玻璃器皿时要用纯净水冲洗。部分器皿污染比较严重,建议采用氧化性强的溶液来浸泡或者加温。考虑到器皿长时间放置会发生污染,在使用前要反复清洗,注意使用纯净水,可以保证检测结果准确性。有的容器无法清洗,建议报停使用。对容器污染进行深入分析,找到其中原因,在此基础上有效处理,保证达到化验要求,防止污染物的影响。
(2)试剂污染。上文中提到,试剂在原子荧光分析实验中发挥着不可忽视作用,一旦发生污染会引发更多问题。试剂污染原因主要包括两个,一是使用不当,例如人员违反规定操作让其他物质进入到试剂中,造成了污染问题。二是保存不当,试剂保存有着严格要求,包括放置方法、环境等,任何一个环节出现问题都有可能引发污染。试剂发生污染,人员在不知道情况下继续使用,会影响到实验结果精度。
处理试剂污染问题的方法:在吸取试剂之前,先要对移液管清洗,完成后放置保持干燥,装有试剂的器皿要保证密封,用完之后立即盖上,否则会受到空气污染。对装有试剂的器皿要求较高,本身材质不能含有污染物。试剂污染影响严重,要根据污染情况采取有效处理措施,避免不利因素影响,保证实验结果质量。
(3)环境污染。开展原子荧光分析实验时,要求实验室内部环境良好,不能发生污染。但实验室内的空气、水源等可能发生污染,例如样品存放不当,本身物质成分、气味挥发会对内部环境造成污染。为了保持实验室良好环境,平时要注意开窗通风,定期打扫卫生,不能放置容易污染和挥发的物质。如果发现实验室已经发生了污染,要请专业人员来处理,不能擅自处理,可能会让污染变得更加严重。相比较于其他污染,实验室环境污染容易被人们忽视,所以要转变理念,认识到实验室环境污染危害性,只有在良好环境中,才能保障实验结果质量。
(4)仪器使用中的污染。实验中分析痕量的仪器是原子荧光光度计,如果测试了含量比较高的样品,则会出现仪器污染问题。例如土壤、污染水质等,其中含有高浓度待测元素,这对仪器会带来污染,所以在测试的时候要控制好取样量并合理选择参数。仪器使用次数多,而且测试的样品不一样,过程中容易发生污染。
样品是造成仪器使用中发生污染的主要原因,在解决问题时要先对样品排查,了解样品具体情况。在没有测试之前对样品进行稀释处理,可以降低含量,是预防仪器使用污染的有效方法。如果仪器已经发生污染,则要立即停止实验,对仪器进行全面清洗,解决污染问题。
(1)样品测试方面。我国对原子荧光分析经历了较长时间,在这一过程中技术水平不断提升,被运用于微量元素测量。国家相关部门加强对原子荧光分析研究力度,投入大量人力物力财力,该项技术应用范围在不断扩大,并且在实际中取得显著成效。随着原子荧光分析应用范围扩大,对技术的研究深度持续提升,可以测试更多微量元素,为我国地质、环境、农业等工作提供有力技术支持。原子荧光分析的研究一直在进行,过程中不断突破,取得了新的成果,可以发挥出更大作用。原子荧光分析在未来有着广阔发展前景,经济效益明显,所以要深入研究。
(2)样品分解方面。原子荧光分析具有较高价值,因此我国相关部门对该技术研究力度在增强,将其运用到地质样品测试中,大大提升了工作效率,同时测试结果精准度也有了一定改善。原子荧光分析具有较强抗干扰能力,测试中减少外部因素影响,保证质量结果。抗干扰能力强这一特点是原子荧光分析应用于地质样品测试的重要原因,用碱溶解地质样品,通过原子荧光分析可以测试碱性溶液酸化后产生的各种元素。借助于原子荧光分析还可以对氢氧化钠、盐酸酸化后的地质样品微量元素测量,将琼脂悬浮剂加入到样品中,混合之后变为悬浮样品,可以缩短前期处理时间,很大程度上提升了测试效率。测定生物样品微量元素时,由于元素含量比较低,所以测试中会受到外部因素影响,为了保证测试结果的准确性,在正式测试之前要对生物样品进行处理,主要是清除其中的脂肪酸,再测定元素,对于提升测定结果稳定性有很大帮助。
(3)样品分析方面。在原子荧光分析发展中,已经被应用到日常生活中,例如为了保证水质,会利用该项技术对水质检测分析,对于人们生命健康具有重要意义。原子荧光分析应用于食品行业,检测食品中微量元素,从而保障食品安全。检测蔬菜中砷元素时,需要采用氰化物原子荧光分析技术,未来原子荧光分析技术应用范围会不断扩大,弥补以往分析技术存在缺陷,同时提升了检测效率和质量。
(1)建立完善维护制度。原子荧光分析仪器设备维护具有长期性、复杂性等特点,过程中会面临各种各样问题,因此要建立健全维护制度,有助于提升工作规范性、科学性。维护制度缺乏是大部分实验室普遍存在问题,因此要对这方面进行完善,发挥出制度作用,从而提升管理水平。制度要与实际情况相符合,保证具有针对性,可以将维护效果落实下去,保证仪器设备良好性能。在开展仪器设备维护时必须要按照制度要求,不能出现违规操作情况,否则会影响到正常使用。另外制度内容要尽可能细化,涉及到仪器设备维护的各个方面,解决实际问题,实现有效运用。制度是开展维护的前提条件,对于提升维护工作效率和质量有一定帮助,可以发挥出有效作用。
(2)增强维护意识。部分实验室人员缺乏维护意识,只负责日常管理,忽视了维护的重要性。实验室人员要积极转变理念,意识到仪器设备维护重要性,直接关系到最终结果,所以要加强维护。以往都是等到设备发生故障了才去维护,这时已经发生损坏,通过日常维护可以有效预防问题出现,确保始终处于正常使用状态。维护意识增强是开展原子荧光分析仪器设备维护的第一步,可以提高重视程度,按照要求开展实际工作。维护也可以看作是保养,对于过程中发现隐患及时消除,避免不利因素影响,让仪器设备的实验中发挥出有效作用。
(3)提升维护人员能力。在原子荧光分析仪器设备维护中,如果维护人员自身能力有限,将无法保证最终质量。调查发现,大部分仪器设备维护人员都是由实验室人员来代替,并没有经过专业培训,对工作内容只有一个简单了解。对于很多仪器设备,工作人员并不知道该怎样维护,导致后期使用中出现问题,对实验结果会产生不利影响。因此要提升维护人员专业水平,熟悉每一种仪器设备的维护方法,同时要培养自身职业素养,维护中坚持认真负责态度,即使再小的细节都不能放过。专业人才队伍是仪器设备维护的重要保障,有效解决过程中遇到问题,实现对设备的有效维护。维护人员要通过学习来提升自己,保证满足实际工作所需,做好维护工作,提升仪器设备质量,为实验开展做好准备。
(4)维护细节。仪器设备开展维护要从细节方面入手,确保维护后质量达标,可以正常使用。仪器周围不能放具有腐蚀性的化学物品,室内要定期开窗通风,保持干燥的环境,同时要根据要求擦拭仪器,确保干净整洁。仪器不能长期放置不用,要每隔一段时间使用。在做氢化反应时,液体或者气泡可能会从一级气液分离器的上部出口喷出,所以要积极防控。如果发现原子化器的石英炉芯受到污染,要进行清洗才可以。仪器设备维护细节比较多,要树立起全局意识,从不同方面进行控制。
综上所述,本文对原子荧光分析中应该注意事项和仪器设备维护进行了探讨,为实际工作开展提供借鉴,有助于提升实验检测效率和质量。加强对仪器设备维护,发现问题要及时处理,把原子荧光分析中应该注意事项和仪器设备维护方法有效运用到实验中去,保证最终检测结果质量。加强对仪器设备维护研究,采用有效措施,让仪器设备发挥出有效作用,为实验开展提供支撑作用。