苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质均匀性检验

刘俊保，黄世英，马莉莉,曹帅英

（1中国石油兰州化工研究中心 国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州 730060；2中国石油兰州石化公司合成橡胶厂,甘肃兰州 730060）

具有一种或多种足够均匀且有确定特性值的物质被称为标准物质，是用于评价测量方法、校准测量仪器设备或给材料赋值的一种材料或物质。具有相同结构或组成的物质的一种或多种特性相关的状态即物质的均匀性，是标准物质特性量值的主要特征之一。因此，标准物质的研制过程中均匀性检验是必须的。

苯乙烯与丁二烯聚合反应后生成丁苯橡胶，丁苯橡胶中苯乙烯的含量（质量比）即结合苯乙烯的含量。结合苯乙烯含量是影响乳聚丁苯橡胶的加工性能和硫化胶物理机械性能的主要因素之一[1]。课题组按照JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》[2]中检验均匀性的要求，对候选的乳聚丁苯橡胶进行了均匀性实验，用方差分析法对实验数据进行检验，经检验研制的苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质满足标准物质的均匀性要求。

1 实验部分

1.1 材料及仪器

苯乙烯-丁二烯橡胶样品：优级产品，申华化学工业有限公司。

阿贝折射仪：型号2WA-J，上海光学仪器厂。

1.2 测试方法

按照GB/T 8658-1998《乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定 折光指数法》[3]进行结合苯乙烯含量的测定。

2 均匀性研究

依据《一级标准物质技术规范》的规定，总体单元数小于等于500时，随机抽取15个包装单元，在每个包装单元的上、中、下三部位取3个试样，各测定1次（每次测定读取3次折光指数，3次的平均值为测定结果），最小取样量为5g。

按照GB/T 15340-2008[4]进行均匀性检验制样，依据GB/T 8658-1998测定结合苯乙烯含量。

用方差分析法[5]统计测定结果，同一样品中，随机抽取试样m个，每个试样的不同部位在相同实验条件下测定n次，即获得m个数据组，每组有n个数据，最终得到m×n个数据，组内方差和Q2与组间方差和Q1和按式（2）和式（1）计算：

按式（3）和式（4）计算F分布函数的自由度（v1，v2）：

按式（5）进行统计量F计算：

式（5）中：Q1表示组间的方差和；Q2表示组内的方差和；v1、v2为F分布函数的自由度。

对15个试样的上、中、下三个部位测定折光指数，15个样品的折光指数见表1。将测得的折光指数代入公式（6）中，得到表2。

表1 丁苯橡胶的折光指数Table 1 The refractive index of styrene-butadiene rubber

表2 标准物质均匀性检验结果Table 2 The results of homogeneity test of the reference material

苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量Ws与折光指数的关系：

式（6）中：n25为25℃时的折光指数。

续表1

由表2可以看出，均匀性检验的F值1.92小于临界值F(0.05,14,30)=2.04，表明研制的苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质均匀。

3 结论

研制的苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质，按照方差分析法进行统计，F值为1.92，小于临界值F(0.05,14,30)=2.04，满足标准物质对均匀性的要求。