基于图像计量技术的原油固相沉积测试装置的研发

陈文山，谢 斌，朱照青

（扬州华宝石油仪器有限公司，江苏 扬州 225009）

0 引言

油气体系中有机固相沉积问题是石油和天然气工业的一个主要问题，存在于石油生产、油藏、生产设施、集输管道和加工设备的各个方面。自20世纪80年代以来，3次采油技术已在世界和中国的许多油田得到应用，以提取油藏中的剩余油，提高石油产量。因此，系统的热力学条件从地下设施变为地面设施，从生产设施变为采集和加工设施，造成了油气系统的气相、液相和固相多相转化和共存的复杂局面，促成了固相有机物的形成。这导致了有机固相释放和沉淀问题，对油气生产、采集和加工构成了严重威胁。有机固相沉积问题在原油生产的各个方面都很常见，固相沉积可能发生在原油流动的任何场所。

例如，固体经常沉积在井底附近、井和地面设施中，并可能发生在井泵、阀门、生产井流线、井口设备、分离器、油罐和其他地面设施中。管道和生产设施中的固相沉积大大降低了设备和设施的利用率以及生产和收集管道的能力，有时会导致管道的堵塞或设备的故障。例如，常规原油中的石蜡堆积一直是石油和天然气开发商和炼油商的一个顽疾。随着原油中的石蜡不断结晶和沉淀，蜡晶颗粒间和蜡晶颗粒与油相间的相互作用逐渐增加，导致原油的流变学偏离牛顿流变学，表观粘度异常增加。而且石蜡的析出会使原油凝固，甚至失去流动性，导致石油流动阻力增大，压力损失增加，生产能力下降，管道堵塞，能源消耗增加，产生严重的安全问题。这对安全生产作业产生了严重影响，如果不立即清除，石蜡堆积造成的保护设备堵塞会导致灾难性的事故。

油气烃类体系中有机固相沉积问题是石油天然气行业十分必要的研究课题。有机固相沉积问题的研究，不仅能够解决油气田开采过程中长期困扰人们的地层流体通道固相沉积问题，特别在深层气藏、凝析气藏以及注气混相驱的油藏开采中，研究原油温度、压力的改变均会引起原油中沥青质沉淀，造成储层伤害堵塞，为有效地解决固相沉积问题，提供科学的研究手段和预测评价技术。

1 装置的工作原理

高压流体固相沉积测试仪通过样品釜中流体压力、温度、体积的改变，采用CCD 摄像法和沉降收集计量相结合的方法，从而测试流体中的固相沉积。CCD 摄像法用于在高温高压下流体固相沉积微观测试，采用自主研发独特的高温高压可视样品釜、CCD 检测装置和显微粒度分析系统探测原油样品在不同温度下的沥青质初始沉淀压力，沥青液体中微小物、颗粒进行测量[1]。沉降收集计量是将可视样品釜静置后沉降的固体，经过滤收集处理、称重，从而测试样品中沥青质发生沉淀量。

高压流体固相沉积测试仪是为压力粘度测试而设计的，特别是用于检测石油、核酸和超临界流体，每个系统只需要不到6ml 的样品；除了液体样品外，还可以测量天然气和气体冷凝物；通过集成的数字压力计提供统计上的信息和样品条件的稳定性。使用固定腔膜加热器分析压力、体积和温度的变化，可以记录聚合物的体积，在不同的压力和温度下，通过各阶段体积密度的变化来确定注塑工艺的参数，从而减少工艺翘曲、收缩、气泡和缝线缺陷，从而降低废品率，提高生产率，实现高质量的产品效能。固定数量的聚合物在预先确定的温度下被加热或冷却，快速的温度控制和模拟气流冷却提高了温度控制。高压流体固相沉积测试仪由加热系统、温度控制和指示系统、压力测试系统和测试系统组成。使用该测试仪进行了一系列不同温度和压力下的额外流体密度测试，结果表明高压流体固相沉积测试仪结构紧凑，易于测试，性能可靠，用途广泛，易于维护。该仪器还可用于评估各种加工介质的热稳定性，评估缓蚀剂与缓蚀剂的缓蚀性能等。

2 技术特点

1）样品釜将流体气相、液相热力学模型与固相热力学模型有机地组合，可在不同地层温度、压力下开展油气体系气、液、固三相相平衡规律的热力学实验，具有保证实验过程中热力学的连续性和一致性，并且该模型能够反映油气体系内有机固相沉积的内在规律，检测气、液、固三相相平衡试验参数。

2）釜体体积300（ml），可清晰观测釜内流体相态的变化。

3）高性能机械活塞采用数字控制与无刷电机一起的连续精确驱动[2]，可得到高精度的体积测量数据（0.01ml）。

4）内置高压泵可精确控制釜体内介质的压力，精度可达0.01MPa。

5）釜体自动摇动和磁力搅拌相结合，从而保证样品更好的搅拌和混合均匀[3]。

6）CCD 系统可根据不同流体的性质进行调节，信号传输精细。

7）提供手动面板控制和自动的计算机控制两种操作模式，实验设定可通过计算机控制完成，并提供用户友好界面软件，用于数据采集和系统控制。

8）显微粒度分析系统采用显微颗粒图像处理及测量分析的应用软件，能对液体中微小物、颗粒进行测量。

9）固相沉积物收集计量。

10）拆卸方便，易于清洗，活塞采用恒力矩密封，方便拆卸，易于清洗干净。

11）抗腐蚀能力强，抗H2S 腐蚀能力最高可达20%。

3 主要技术参数

无汞。

最大工作压力：70MPa。

工作温度：室温～160℃。

样品釜体积：主泵300 ml，可视。

显示分辨率：压力0.001MPa，体积+/-0.001ml，温度+/-0.1℃。

抗腐蚀能力：样品中CO2体积含量≤50%，H2S 体积含量≤20%。

CCD 检测放大倍数：10。

固相最小过滤粒度：多层，可以更换不同目数的过滤网。

固相收集器体积：20ml。

4 装置流程图

见图1。

图1 原油固相沉积测试装置流程图Fig.1 Flow chart of crude oil solid deposition test device

5 仪器组成及技术描述

高温高压流体固相沉积测试仪主要由带泵可视样品釜、CCD 图像检测、沉降收集计量检测、仪表及微机测控、显微粒度分析等系统组成。本仪器辅助设备采用用户现有实验室设备。

5.1 固相沉积主机

1）样品釜

样品釜是一个由C276 哈氏合金材料制作而成的高压样品筒，容器一端安装了一个由伺服电机驱动的活塞。釜体安装一对具有高强度耐高温的断面较大的高压玻璃视窗，可观察釜体内分析样品相态变化，并可用于不同流体界面，进行体积计量。

在样品釜封头装有一个控制阀，用于取样、沥青输出；底端装有一个阀，可以通过阀门控制样品流入并通过该孔对釜体抽空、清洗。主机共设有3 个电加热控制系统，通过加热装置实现釜均匀升温[4]。釜体还装配有一个温度探测器、一个压力传感器和一个用于监测釜内活塞位置，确定釜内液体体积的体积装置。釜体置于恒温箱内，用于釜体恒温，确保整个筒体部分温度均匀。

2）内置高压泵

高压泵用途：转移样品釜内测试流体，提供和控制样品釜内部压力，监测流体样品总体积。性能参数：压力≤70 MPa，流速≤40 ml/min，体积精度0.01ml，分辨率0.001ml。

高压泵通过调整活塞位置来调整釜体内介质的压力，观察介质压力变化时沥青析出的变化情况。

3）温度和压力检测、控制

温度传感器采用热电阻，精度0.1℃。釜体采用电加热的方式进行加热，并安装了热风循环系统，实现筒体均匀升温。筒体还装配有一个温度探测器、一个压力传感器和一个用于监测筒内活塞位置，确定筒内液体体积的体积装置。筒体置于恒温箱内，用于釜体恒温，确保整个筒体部分温度均匀。样品筒安装在一个由微机操作或电动操作的摆动系统上，用于流体搅拌，快速实现流体温度均匀。

压力测量采用高精度传感器，通过引压管安装，数字显示，分辨率为0.001MPa，精确、可靠、安全，传感器精度0.1 级，配有高温屏蔽导线信号传输，通过仪表通讯口供微机采集控制，设有电子电路超压保护。

4）样品搅拌

搅拌系统由翻摆搅拌、磁力搅拌机构组成。翻摆搅拌是通过伺服系统、传动机构等对样品釜进行180°翻摆搅拌，搅拌频率（1～5）次/min，翻摆搅拌可设定精确定位，为样品釜可视体积精确计量提供准确定位。

同时，在釜体内部放置重力搅拌块，用于介质搅拌。当进行样品计量时，重力搅拌块可由通电磁铁吸住。

5）图像处理（CCD 数字摄像系统）

在釜体高压玻璃视窗外安装数字摄像机，数字摄像机全可视观察釜体内分析样品相态变化，并可用于不同流体界面，进行体积计量。由于釜体端部采用圆锥形结构，可精确计量微量体积。通过摄像机、光源、图像采集板、微机、软件等观察分析样品相态变化，观察气液界面，方便提高样品分析质量，采用彩色摄像机，透视清晰。系统最高分辨率：2592×1944，像素500 万，传感器类型CMOS，放大率15 倍[5]。

5.2 收集过滤

收集过滤的作用是将样品釜中的沥青样品进行收集，并将液体、气体过滤分离。收集过滤器采用多层过滤，可以更换不同目数的过滤网，固相收集器体积：20ml。

5.3 温度控制部件

温度控制部件将温度控制过程分为初调节、粗调整和精调整3 个阶段，在控制温度的每个阶段采用不同的控制方法，所设计的Fuzzy 智能PID 复合控制器的原理如图2。

图2 Fuzzy智能PID复合控制器原理图Fig.2 Schematic diagram of fuzzy intelligent PID composite controller

利用Fuzzy 逻辑控制与温度预估和智能PID 相结合的复合控制方法，分段调节，很好地解决了温度大滞后、温度过冲等系统难于控制的问题，到达精调节段后，温度曲线很平稳，确保温度达到所设置的温度。

温度控制部件内置中间容器及岩心夹持器部件，容器采用底座支架式方式，移动恒温箱体，可方便清洗容器及更换容器密封圈，操作方便，布置合理。恒温箱体安装滚动脚轮，移动方便。

5.4 电子天平

用于将收集的沥青样品称重，最大称量值200g，实际分度值1mg，检定分度值10mg，重复性0.001g。

5.5 高压可视视窗

高压视窗配备蓝宝石可视高压玻璃，视窗可观察釜体内部状态，耐压70MPa，耐温160℃；用于检测沥青质初始沉淀点，高压可视视窗如图3。

图3 高压可视视窗Fig.3 High voltage visual window

高压示窗介质层厚度1mm～3mm，可根据实验要求调整，宽度8mm。

5.6 显微粒度分析系统

它能够与CCD 摄像头、数码照相机、扫描仪等各种通用图像输入设备连接，提供简洁实用的多种图像处理分析手段，对不同格式图像的数十种几何参数及视场参数进行精确测量，并将结果直接输出到EXCEL 数据终端，为用户的数据处理及报表输出提供了最大限度的方便性和灵活性。

应用范围：液体中微小物、颗粒测量分析[6]。

主要功能：可以在图像上显示标比例尺、十字网格线。软件可以对所摄颗粒图像进行分析，并给出有效物编号、周长、等积圆直径、圆度、等周长圆直径、孔洞面积、不含洞面积、最小矩形区、矩形度、长轴长度、长轴方向角、垂长轴长度、长轴长宽比、短轴长度、短轴方向角、垂短轴长度、短轴长宽比、最大长宽比、区域宽度、区域高度、区域宽高比、平均直径、圆面积率、半周长、视场面积、内容物数目、内容物面积、内容物面积百分比、内容物数密度、有效物数目、有效物面积、有效物面积百分比、有效物数密度等30 几种参数数据。数据可以输出导入EXCEL 表格，对摄像的颗粒进行编号，编号跟表格里的颗粒序列号一一对应，并生成粒径个数统计表、粒径面积统计表、粒径分布表、粒径累计分布表。

辅助功能：系统可以对所摄图像进行形状处理，以便于更好地进行测量分析。例如，填充对象物，提取孔洞，提取轮廓，粘连对象物，分离对象物，对象物膨胀，对象物收缩，去除较小对象，去除较小孔洞，对象物细化，筛选对象物，生成轮廓图像等。

5.7 数据采集系统

数据采集系统安装在配有Windows 操作系统的计算机上，用于监测管理，要求具备交互友好的特点，用于数据采集和系统控制。图像采集监视实现PVT 釜内样品可视，可视体积90ml，通过摄像系统、图像采集及软件，对相态变化过程及凝析体积进行计量。

系统实现恒压、恒速、恒体积、恒温、降温、降压等操作控制，主机操作可分别设置和控制压力、体积、温度（极限值、设定值），并实时显示测量值。泵操作设有进泵、退泵、点进、点退、摆动、停泵等功能，工作方式可选择采用定压、定容形式。根据设定的压力、体积、泵速，实现自动操作控制。

5.8 设备安全

1）釜体压力安全设计

釜体的压力安全由强度设计来保证。通过压力仪表监控釜内腔压力，若达到仪器极限值报警，停止加热，直至断电。计算机程序中设有过压保护装置，如果釜体压力大于设计工作压力，则柱塞后移，停止加热。

2）温度保护

在系统温度超出设定温度时，系统会立即自动停止当前操作，然后关断加热电源并报警。实验由于温度较高，易造成实验人员烫伤，因此设备采取保温隔热措施。

6 结束语

基于图像计量技术的原油固相沉积测试装置能够有效分析原油在由于温度、压力变化，溶解气不断析出，原油稳定性被破坏而导致的原油中沥青质等固相沉积。装置的研发可有效促进原油高效生产，同时降低了原油开采成本，提高油井开采效率。