基于干燥动力学的烟草含水率快速检测方法

王乐，毕思强，邓国栋，梁淼，王兵，郭亮，付丽丽*，孟庆华*，李斌

1.中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2号 450001 2.山东中烟工业有限责任公司青州卷烟厂，山东省青州市玲珑山北路1818号 262500 3.郑州轻工业大学食品与生物工程学院，郑州高新技术产业开发区科学大道136号 450001

烟草加工过程中，历经回潮、加料、烘丝等多个湿热处理工序，及时获取烟丝含水率是实现烟草加工过程中生产条件精准调控的基础。烘箱法作为烟草物料含水率检测的标准方法［1］，在烟草行业内广泛使用。目前市场上出现了多款快速水分检测仪［2-3］，此类仪器通过提高烘干温度，加快水分迁移速度，从而缩短烘干时间，实现对样品含水率的快速检测［4-5］。对于烟草物料，烘箱法测量时间超过2 h，无法及时反馈生产线上烟草样品含水率动态变化，而现有的快速水分检测仪烘干温度过高会导致其易挥发性成分烘出，降低测量准确性。因此，建立一种快速、准确、稳定的烟草物料含水率检测方法十分必要。烟草含水率快速检测手段的开发应以烟草的干燥特性为理论基础［6］，涉及经验、半经验及传热传质机理三大类模型。郑松锦等［7-9］、陈国钦等［10］分别基于Fick第二定律的薄层模型研究片烟的吸湿与烟丝的干燥，得到了不同处理条件下的吸湿与干燥动力学参数。黄锋等［11-14］利用Newton、Midilli等6种模型对比分析片烟的吸湿与干燥动力学特性，研究表明Newton干燥动力学模型在预测烟草含水率方面具有较强的稳定性和准确性。

因此，以Newton干燥动力学模型为基础，利用烟草干燥过程动力学特征，建立烟草质量随时间变化的干燥过程模型，开发一种快速、准确、稳定的检测烟草物料含水率的方法（以下简称快速含水率检测方法），旨在提高烟草物料含水率的检测效率，为卷烟生产过程中相关湿热条件的精准调控提供科学方法，进一步提升卷烟产品质量。

1 材料、设备与仪器

2019年福建南平B1F、B2F、B3F、B4F、C1F、C2F、C3F、C4F、X1F、X2F、X3F、X4F共12个等级烟叶，剪切成宽度1 mm烟丝；“哈德门（壹号）”成品烟丝（山东中烟工业有限责任公司青州卷烟厂）。

LC-223型烘箱（上海爱斯佩克环境设备有限公司）；PL3001-S天平（感量：0.01 g，瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司）；烟草/材料宏量热分析仪（中国烟草总公司郑州烟草研究院）及配套网状坩埚，其结构示意图分别如图1与图2所示。

图1 烟草/材料宏量热分析仪结构示意图Fig.1 A schematic diagram for a macro-calorimetry analyzer for tobacco/material

图2 网状坩埚Fig.2 A mesh crucible used as a sample holder

2 烟草含水率快速检测方法

2.1 检测原理

烟丝干燥速率与含水率之间的关系如图3所示。从图中可以看出，在100℃的干燥温度下，不同初始干基含水率的烟丝干燥速率随干基含水率的变化曲线基本重合，表现出相同的干燥动力学表征；忽略干燥过程初期烟丝失水速率增加的阶段，各样品干燥速率与含水率基本呈线性相关关系。因此，对于普遍适用于生产现场的10%～30%烟丝干基含水率范围内，可以建立统一的烟丝干燥速率动力学模型。

图3 不同初始含水率烟丝的干燥速率Fig.3 Drying rate of cut tobacco samples with different initial moisture contents

2.2 模型建立

烟丝干燥过程的Newton干燥模型为：

式中：Mt表示烟丝实时干基含水率（%）；M0表示初始干基含水率（%）；Me表示平衡干基含水率（%）；k表示干燥速率常数（s-1）；t表示干燥时间（s）。

通过对不同初始含水率样品的干燥过程进行监测，对干燥速率与含水率数据进行线性拟合，可分别获得不同样品的干燥速率常数k。由于10%～30%区间内不同初始含水率烟丝干燥速率斜率基本重合，可对不同样品初始含水率的干燥速率模型取相同的干燥速率常数。

根据初始干基含水率、实时干基含水率以及平衡含水率的定义，将Newton干燥模型改写为质量形式为：

即为：

式中：mt表示t时刻样品总质量（g）；mw表示待测样品初始水分质量（g）；md表示样品干基质量（g）；me表示样品平衡时水分质量（g）。

通过干燥实验获得k值，并将样品实时质量mt与时间的指数exp（-k·t）作图拟合，即可由式（3）求出该线性拟合的截距为me+md，斜率为mw-me；当干燥气流温度为100℃时，me=0；即可获得md与mw，进而最终通过公式（4）求出初始干基含水率Md。

2.3 干燥速率常数

为了获得Newton模型的干燥速率常数，利用4份“哈德门”成品烟丝进行100℃下干燥试验，由样品干燥速率和干基含水率线性拟合后求得斜率k，如图4所示。对图中求得的斜率k求平均可得k=-0.004。

图4 样品干基含水率和干燥速率的线性拟合Fig.4 Linear fitting of moisture content and drying rate on dry weight basis

2.4 干燥温度的选择

根据含水率检测原理可知，提高干燥温度有助于加快水分迁移速度，减少检测时间，但温度超过100℃会造成样品中挥发性物质过度挥发，导致检测准确性降低。为此，分别采用烘箱和宏量热分析仪，分析相应加热条件下烟丝中烟碱和甘油组分热释放损失与加热温度的关系。取含水率11%的“哈德门”成品烟丝，配置成质量1 g的3份样品，分别在110℃干燥30 min、120℃干燥20 min、130℃干燥15 min后检测烘后烟丝中甘油和烟碱的含量（质量分数），重复两次取平均值。甘油和烟碱含量检测结果见图5。从图中可以看出，随着干燥温度的升高，即使缩短样品干燥时间，样品中甘油和烟碱含量仍有所降低，这是由于温度越高，样品中的挥发性物质挥发得越多，含水率检测结果正偏差越大。当挥发性物质检测不限于甘油和烟碱时，检测结果偏差会更大，尤其是在检测加料工序、加香工序前后所含化学物质差异较大的烟草物料时，必然会带来无法控制的偏差。因此确定加热温度为100℃，且试验时，需要将宏量热分析仪预热至100℃后再放入样品。

图5 不同干燥条件甘油和烟碱含量Fig.5 Contents of glycerol and nicotine under different drying conditions

2.5 样品质量的选择

样品质量的选择对于烟丝干燥过程的扩散效应、测试结果重复性均有影响。当样品装填过多时，样品在坩埚内部堆积过于紧密，影响内部传热，会出现干燥速率滞后和峰值减小等现象；当样品量过少时，传热速率过快，样品在放入和取出过程中的预热和冷却阶段会由于水分散失而影响检测数据精确性，不利于后续干燥过程数据辨识。选取含水率11%，质量分别为0.3、0.4、0.5、0.6 g“哈德门”烟丝样品在100℃干燥30 min，发现质量在0.5 g以上时检测结果已基本稳定，如图6所示。因此确定样品质量为0.5 g，可满足检测准确性和检测速度的要求。

图6 不同样品质量含水率检测结果Fig.6 Detection results of moisture content in samples of different masses

2.6 气体流量的选择

由于烟丝质量较小，100℃烘干速率较快，且网状坩埚网孔较大，为了尽量减少气流对烟丝内外干燥速率的影响，选择气体流量为0 mL/min。

2.7 干燥时间的选择

缩短干燥时间有利于提高检测效率，但干燥时间过短会造成检测精确度降低。将福建南平B1F烟叶切丝配置成含水率为12%、14%、16%、18%、20%的样品，分别考察10、15、20、25、30 min干燥时间对不同含水率烟丝检测结果的影响，结果如图7所示。从图7可以看出，除含水率14%样品外，其余样品随着干燥时间的增加检测结果越接近实际值，并在20 min后数值趋于稳定。这是由于随着干燥时间的增加，单位时间内样品质量变化率逐渐稳定，同时用来计算的热失重数据量不断增多，精确度随之提高。因此检测时间确定为20 min。

3 方法的准确度、重复性、稳定性与一致性

3.1 方法准确度和重复性

测，结果如表1所示。表1中显示5个标准样品检测结果的变异系数均小于3.71%，相对偏差小于2.89%，表明该方法准确度和重复性良好。

表1 标准样品准确度和重复性评价Tab.1 Accuracy assessment results for standard samples

3.2 方法稳定性

3.2.1 不同部位对烟丝含水率检测结果的影响

将不同部位（上部、中部、下部）烟叶切丝，配置成12%、14%、16%、18%、20%共5个含水率梯度，分别制备平行测试样品4份，取4次测定结果平均值为样品含水率，具体检测结果如图8所示。从图中可以看出，不同部位烟丝的检测结果基本一致，利用多重分析，确定不同含水率下不同部位烟丝含水率检测结果无显著差异，最小P值为0.118。与相同含水率真实值相比绝对偏差小于0.40%，说明本方法适用于各部位烟丝样品含水率检测。

图8 不同部位烟丝含水率测量值与真实值比较Fig.8 Comparison between detected and actual moisture contents in cut tobacco from different stalk positions

3.2.2 不同等级对烟丝含水率检测结果的影响

将不同等级（1F、2F、3F、4F）烟叶切丝，配置成12%、14%、16%、18%、20%共5个含水率梯度，各含水率样品进行3次重复实验，检测结果如图9所示。从图9可以看出，不同等级烟丝的含水率检测结果基本一致，利用多重分析，确定不同等级烟丝含水率检测结果无显著差异，不同含水率下不同等级P值最小为0.495。与相同含水率真实值相比绝对偏差均小于0.26%，说明本方法适用于不同等级烟丝样品含水率检测。

图9 不同等级烟丝含水率测量值与真实值比较Fig.9 Comparison between detected and actual moisture contents in cut tobacco of different grades

3.2.3 不同含水率对烟丝含水率检测结果的影响

选取12%、14%、16%、18%、20%共5个含水率梯度的烟丝样品开展10次平行实验，以10次测试结果平均值作为样品含水率，检测结果如图10所示。从图中可以看出，不同含水率烟丝检测结果稳定性较好，含水率绝对偏差小于0.46%，标准偏差在0.81%以下。说明本方法适用于不同含水率烟丝样品的含水率检测。

图10 不同含水率烟丝测量值与真实值比较Fig.10 Comparison between detected and actual moisture contents in cut tobacco with different moisture contents

3.3 方法一致性

3.3.1 与烘箱法比较

配置10份不同含水率“哈德门”成品烟丝样品（含水率范围在10%～25%），分别采用烘箱法与快速含水率检测法对比检测，以烘箱法检测结果为横坐标，快速含水率检测法结果为纵坐标绘制散点图并进行拟合，如图11所示。图11中拟合曲线斜率为0.958 57，截距为0.707 9，相关系数R为0.995 6，表明两种方法检测结果线性相关性良好，一致性较高。

图11 快速含水率检测法与烘箱法检测烟丝含水率结果一致性比较Fig.11 Comparison of consistency between the developed rapid moisture content detection method and oven method

3.3.2 与热湿分析仪称重法比较

比较快速含水率检测法和利用热湿分析仪称重法（干燥20 min后初始质量减去终止质量，认为失去质量为全部水分）检测结果，两种方法含水率检测结果如表2所示。从表2中可以看出，仅烘干20 min称重法，检测值明显小于快速含水率检测法的检测值，含水率最小绝对偏差为0.66%，最大绝对偏差为1.52%。检测值和真实值之间的偏差整体呈现含水率越大偏差越大的趋势，说明20 min不足以使烟草物料脱去所有水分，尤其是含水率较高的样品。

表2 称重法与快速含水率检测法的一致性比较Tab.2 Comparison of consistency between weighing method and the developed rapid moisture content detection method （%）

3.3.3 5种含水率检测方法的综合比较

比较烘箱法、高温快速水分检测法（123℃，30 min）［2］、快速含水率检测法（本文中方法）以及红外水分仪检测5种方法的检测精度、检测时间及设备复杂程度，结果如表3所示。从表中可以看出，快速含水率检测法具有精度较高、检测时间较短、控制精准的特点。未来通过对干燥动力学模型的修正，其检测精度仍可进一步提升，如该法经过后续通风速率等试验，预计检测时间可以进一步缩短。

表3 快速含水率检测法与现有含水率检测方法比较Tab.3 Comparison of the developed rapid moisture content detection method with the existing methods

4 结论

基于Newton干燥动力学模型，建立了烟草物料质量随时间变化的干燥模型，通过质量变化曲线计算烟草干基质量，开发了一种烟草含水率的快速检测方法。确定了本方法试验参数：干燥速率常数k=-0.004，干燥温度100℃，样品质量0.5 g。该检测方法具有以下特点：①检测时间短，可控制在20 min内；②检测方法稳定，含水率检测相对偏差和变异系数分别在2.89%和3.71%以下；③检测结果准确，与烘箱法的相关系数R高达0.995 6；④该方法具有较好的普适性，对2019年福建南平4个等级、3个部位、5个含水率烟丝样品绝对偏差均在0.46%以内；⑤与4种常用含水率检测方法比较，快速含水率检测法具有精度较高、检测时间较短，控制精准及检测精度可进一步提高的特点。